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X射線熒光分析法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-11-18
        原子發(fā)射與原子吸收光譜法是利用原子的價電子激發(fā)產(chǎn)生的特征光譜及其強(qiáng)度進(jìn)行分析。X-射線熒光分析法則是利用原子內(nèi)層電子的躍遷來進(jìn)行分析。X射線是倫琴于1895年發(fā)現(xiàn)的一種電磁輻射,其波長為 0.0110nm。在真空管內(nèi)用電加熱燈絲(鎢絲陰極)產(chǎn)生大量熱電子,熱電子被高壓(萬伏)加速撞擊到金屬Mo,CuFe,Cr,Rh等材料制成的陽極靶上,電子運(yùn)動突然停止,電子動能部分轉(zhuǎn)變成X射線輻射出來,它包含有高強(qiáng)度的單色X射線——特征X射線外,還有連續(xù)的X射線。

高能粒子(電子或連續(xù)X射線等)與靶材料碰撞時,將靶原子內(nèi)層電子(如KL,M等層)逐出成為光電子,原子便出現(xiàn)一個空穴,此時原子處于激發(fā)態(tài),隨即較外層電子立即躍遷到能量較低的內(nèi)層空軌道上,填補(bǔ)空穴位。若此時以X射線的形式輻射多余能量,便是特征X射線。當(dāng)K層電子被逐出后,所有外層電子都可能跳回到K層空穴便形成K系特征X射線。由L,M,N…層躍遷到K層的X光分別為Kα,KβKγ…輻射。同樣地,逐出LM層電子后將有相應(yīng)的L系或M系特征X射線:Lα,Lβ…;Mα,MβKα,Kβ輻射的波長λ是特征的,它取決于K,LM電子能層的能量:

 

可以看出,不同元素由于原子結(jié)構(gòu)不同,各電子層的能量不同,所以它們的特征X射線波長也就各不相同。

通常人們將X光管所產(chǎn)生的X射線稱為初級X射線。以初級X射線為激發(fā)光源照射試樣,激發(fā)態(tài)試樣所釋放的能量不為原子內(nèi)部吸收而以輻射形式發(fā)出次級X射線,這便是X射線熒光,參見圖1410。熒光X射線的最大特點(diǎn)是只發(fā)射特征X射線而不產(chǎn)生連續(xù)X射線。試樣激發(fā)態(tài)釋放能量時還可以被原子內(nèi)部吸收繼而逐出較外層的另一個次級光電子,此種現(xiàn)象稱為俄歇效應(yīng)。被逐出的電子稱為俄歇電子。俄歇電子的能量也是特征的,但不同于次級X射線。

特征X射線的波長λ隨元素原子序數(shù)Z的增加而變短,兩者的關(guān)系

 

射線系的K,S值不同。只要測得熒光X射線的波長及其強(qiáng)度,便可確定試樣中所存在的元素及其含量,這是熒光X射線法定性與定量分析的依據(jù)。人們利用X射線熒光光譜來測定試樣所產(chǎn)生的特征熒光X射線的波長,其工作原理為:當(dāng)熒光X射線以入射角θ射到已知晶面間距離d的晶體(如LiF)的晶面上時,發(fā)生衍射現(xiàn)象。根據(jù)晶體衍射的布拉格公式λ∝dsinθ可知,產(chǎn)生衍射的入射光的波長λ與入射角θ有特定的對應(yīng)關(guān)系。逐漸旋轉(zhuǎn)晶面用以調(diào)整熒光X射線的入射角從0°至90°,在2θ角度的方向上,可依次檢測到不同λ的熒光X射線相應(yīng)的強(qiáng)度,即得到試樣中的系列熒光X射線強(qiáng)度與2θ關(guān)系的X射線熒光光譜圖,說明試樣含有Cr,MnFe,Co,NiCu,W7種金屬元素。至于它們的含量還應(yīng)與含有相應(yīng)元素的標(biāo)準(zhǔn)物的熒光X射線強(qiáng)度相比較而獲得。

X射線熒光分析法的特點(diǎn)與適應(yīng)范圍是:

1)適應(yīng)范圍廣

除了H,HeLi,Be外,可對周期表中從5B92U作元素的常量、微量的定性和定量分析。

2)操作快速方便

在短時間內(nèi)可同時完成多種元素的分析。

3)不受試樣形狀和大小的限制,不破壞試樣,分析的試樣應(yīng)該均勻。

4)靈敏度偏低

一般只能分析含量大于0.01%的元素。

 
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