（1）使用預(yù)柱保護(hù)分析柱（硅膠在極性流動相/離子性流動相中有一定的溶解度）；

（2）大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2－7.5，盡量不超過該色譜柱的pH范圍；

（3）避免流動相組成及極性的劇烈變化；

（4）流動相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理；

（5）如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動相，應(yīng)在實驗完畢柱子沖洗干凈，并保存于甲醇或乙腈中；

（6）氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性，故使用時要注意，柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑，以避免腐蝕。

2、經(jīng)驗：（1）萃取過程產(chǎn)生的乳化，在乳化不是太嚴(yán)重情況下將分液漏斗水平放置桌上。比用熱布包裹的效果好和快。

（2）上面已經(jīng)有人提過，這里重復(fù)一下。只有藥品性質(zhì)穩(wěn)定，可以將振搖工作交給超聲儀器超聲。舒服、測定效果又好。如果藥品性質(zhì)不是很穩(wěn)定，可以將其放在恒溫振蕩儀中。不設(shè)溫度就好了，加上浴蓋又避光、搖得又均勻。

（3）清洗移液管等細(xì)長玻璃器具，沖洗要反其道進(jìn)行。將尖頭對著水柱清洗，省力很多。

3、做紅氧化鐵含量測定時一定要用鹽酸煮沸幾分鐘，不能因為危險而隨便在水浴上加熱，這樣會使含測結(jié)果超過100%。

4、萃取時如產(chǎn)生乳化，可加入相應(yīng)的鹽類。

5、在做分析方法驗證時，鑒別項的專屬性一般都很強(qiáng)，像紅外、紫外等，可不做專屬性，但是注意顯色反應(yīng)的空白溶液，要保證溶液本身不顯色。

6、用HPLC法測物質(zhì)含量時，更換流動相時應(yīng)先用10%的甲醇過渡10分鐘，這樣可避免在兩種流動相相溶時產(chǎn)生小氣泡。

7、用GC測有機(jī)殘留水不溶性成分時，如苯、二氯甲烷等，稱取毫克級標(biāo)樣時，在量瓶底部預(yù)先加少量DMF/DMSO，會減少天平的跳動，幫助準(zhǔn)確稱量。

8、在含量測定過程中，如果遇到測量結(jié)果不準(zhǔn)時如何處理？根據(jù)我的經(jīng)驗在測量過程中可以帶標(biāo)準(zhǔn)樣品（已知含量）和被測試樣品同時、平行進(jìn)行測試。把測試結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行比較即可。這樣的話，我們測試的結(jié)果就可以得到修正了。如已知含量的標(biāo)準(zhǔn)樣濃度為1.0，而我們測試結(jié)果為0.91，我們就需要把樣品的測試結(jié)果除以0.91即可得到相對準(zhǔn)確的結(jié)果。采用“加標(biāo)回收”的方法更好。只是相對復(fù)雜一些。

9、在含量測定中如果使用到含結(jié)晶水的無機(jī)鹽作為對照品時，一定要注意不能按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的”在五氧化二磷減壓干燥器中干燥12個小時以上"，那樣會失去結(jié)晶水，造成結(jié)果偏低。此類對照品的保存環(huán)境一定要注意，不要引起吸潮現(xiàn)象。

10、在溶解培養(yǎng)基時，如用電爐，要專人負(fù)責(zé)看管，否則培養(yǎng)基融化后會沖上天花板，并且石棉網(wǎng)會徹底報廢的。

11、檢測純化水硝酸鹽時要緩緩滴加硫酸且在冰浴中不斷搖均使其放熱均勻，能使試驗結(jié)果明顯。

12、在做HPLC時，最好一次把流動相配足，如果先配的流動相不夠，再用相同的方法去配的流動相繼續(xù)用，會出現(xiàn)保留時間不一致。其次，在發(fā)現(xiàn)流動相不夠時，最好不要把流出來的"廢液"再收集起來繼續(xù)用，這樣出來的峰面積會增大的。

13、對于HPLC做梯度時，如果用到水，那么水的質(zhì)量對基線的影響很大，水越好，基線越平穩(wěn)，建議使用屈臣氏水和杭州產(chǎn)娃哈哈水。

14、做抗生素加藥時采用的毛細(xì)滴管尖頭容易碰斷，采用注射器去掉玻璃塞，把后面的手柄部分用銼刀去掉在酒精噴燈上圓口，做一個喇叭口，前面買7號平頭針頭或者把7 號針頭銼平，用著很方便，并且加液比原來更能準(zhǔn)確把握。

15、在用天平稱樣的過程中，如果穩(wěn)定性很差，各方面的因素都排除以后還是不能解決，不妨考慮是否是因為靜電的影響。解決辦法是把稱量盤等在金屬上靠一下，導(dǎo)掉靜電。

16、做熾灼殘渣是要控制好溫度，不要讓樣品燃燒，不然溶液噴濺，數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)了。

17、天平不穩(wěn)，和相對濕度關(guān)系也非常大。放一杯硅膠在里頭，穩(wěn)定半小時。當(dāng)然樣品含揮發(fā)性的東東太多，天平也會跳舞。

18、在做樣品鑒別用分液漏斗萃取時，有時半天或一天都不能完全分層的話，可以把分液漏斗放進(jìn)冰箱試試，若還不行，可以放一點氯化鈉。

19、當(dāng)索氏提取器與冷凝管以及相關(guān)類似需要用涂抹凡士連接其封密性的，如果凡士林涂抹過多以致干結(jié)而不能取下時，不妨考慮下先用溫水滋潤下，然后用超聲波清洗器超下，你會發(fā)現(xiàn)驚奇的效果。

20、做卡爾費(fèi)休水分測定時，要注意周圍環(huán)境中的濕度，如果濕度很大，預(yù)滴定的時間就會加長，而且有時就很難使漂移直達(dá)到穩(wěn)定，無法進(jìn)行水分檢測。

21、做液相時，如果峰形不好，壓力過高。可采用改變流動相比例和升高柱箱溫度來解決。

22、如果需要將檢品灰化，此時高溫爐已壞，把坩堝放在電爐上也最多能炭化，怎么辦呢？我采用的是蒸發(fā)皿放在電爐上，可以達(dá)到灰化的效果。結(jié)果誤差雖然有點大，但可以應(yīng)急，根據(jù)情況做出判斷。

23、色譜柱使用一段時間后會出現(xiàn)柱頭塌陷，造成雙頭峰，可用同種牌號的填料將塌陷填平整，即可恢復(fù)分離效果，節(jié)約檢驗費(fèi)用。

24、一個實驗室必備技巧：只要你手頭有已知的濃度的酒精（濃度為A%），你手邊還有一個量筒，那么你可以隨時配制低于A%濃度的任何一種濃度的酒精（濃度為B%）就是量取B毫升的A%的酒精，在量筒中稀釋到A毫升。明白了嗎？

比方說配制70%的酒精可以用下列方法配置：

（1）取70mL100%的酒精稀釋到100mL得到70%的酒精。

（2）取70mL 95%的酒精稀釋到 95mL得到70%的酒精。

（3）取70mL 75%的酒精稀釋到 75mL得到70%的酒精。

2、HPLC流動相中有乙腈的，時間長了不宜使用，因為乙腈水解生成乙酸，對部分品種的保留時間和峰形會有影響，另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多，應(yīng)該考慮下流動相是否混勻。

26、用安捷倫1100高效液相時，如果標(biāo)準(zhǔn)是用100%甲醇溶解的話，一定要稀釋，一般用50%的甲醇，否則就拖尾。記住，100%的準(zhǔn)確。

27、用液相色譜法測含量時，跑基線的時間一定要足夠長，有時基線雖在短時間內(nèi)平了，但色譜柱還沒有充分飽和，導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下，出峰的保留時間也會有很大差異！

28、進(jìn)行HPLC檢測使用磷酸鹽緩沖液：乙腈做緩沖液時時，當(dāng)緩沖液比例小于50％時，由于混合過程是吸熱反應(yīng)，在該過程中磷酸鹽會析出晶體，造成流動相混濁而報廢。如強(qiáng)行使用會阻塞色譜管道，對于這種情況，可以有以下兩種處理方法，一時首先配制50：50的溶劑，然后10％加入，超聲至高于室溫，在加入10％，再超聲高于室溫，直至到達(dá)所需比例。另一種是首先配制不帶鹽的流動相，再超聲至高于室溫后，加入固體鹽，超聲至溶解，再過濾。

29、在清洗容量瓶和移液管時，最好用洗液清洗常用的是重鉻酸鉀和硫酸配比的洗液；在洗滌劑清洗不干凈時，可用一些回收的乙醇進(jìn)行超聲。

30、色譜峰出現(xiàn)肩峰不能用時，可以把色譜柱頭打開。

（1）刮掉表面黃色或褐色的填料，用新的同樣的填料填補(bǔ)一下；

（2）把過濾頭用6N的硝酸超聲30分鐘，用純水超至中性；

（3）安裝柱子，就可以重新使用了。

31、儀器分析中所用的試劑質(zhì)量很關(guān)鍵，我們做抗生素的聚合物含量時，經(jīng)常在聚合物出峰的時間也出現(xiàn)倒峰，查找了所有儀器和溶劑，最后確定是一個化學(xué)試劑廠生產(chǎn)的磷酸二氫鈉的原因。

32、做薄層色譜，需要用碘蒸氣熏蒸時，需要注意溫度，冬天一般溫度比較低，最好能給她放到烘箱加熱一下。

33、在使用一些易揮發(fā)性的試劑(如甲醇\乙醇或三氯甲烷)作溶劑時，操作動作要迅速，否則測量結(jié)果會比真實值偏高。

34HPLC如果流動相有緩沖鹽時，更換流動相時務(wù)必先將緩沖鹽更換掉，否則會將堵塞色譜柱。

35、做HPLC時大多數(shù)都可以在泵頭和管路連接處發(fā)現(xiàn)有白色的結(jié)晶出現(xiàn)。產(chǎn)生這種結(jié)晶的原因是使用了含緩沖鹽的流動相后，對系統(tǒng)沖洗時間不夠，管路中殘留了少量的緩沖鹽隨流動相滲出造成的。如果有朋友發(fā)現(xiàn)相同的問題，只要延長沖洗時間就可以解決。

36、在做薄層時層析缸的氣密性也很重要，新的層析缸最好在缸口涂點凡士林。做滴定時一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性狀相同（如：顏色），如果不同就要考慮試劑、溶劑和器皿是不是變質(zhì)或被污染了。

37、做紫外時因重視儀器的預(yù)熱時間，預(yù)熱時間太短，對實驗結(jié)果的影響很大。

38、進(jìn)行TOC測定的時候，環(huán)境因素是影響測定結(jié)果最大的因素。

（1）取樣的瓶必須是干凈的，就是洗好的瓶子，必須遠(yuǎn)離空氣中有機(jī)試劑濃度較大的房間，如果不能避免，就應(yīng)當(dāng)放置在相對密閉的柜子里；

（2）在樣品的轉(zhuǎn)移過程中，選擇空氣質(zhì)量好的房間，若在配置過程中，房間里有有機(jī)試劑的存在，檢驗結(jié)果絕對不是樣品真實的值。

做薄層的時候，如果用的不是預(yù)置板，建議最好把邊上的部分刮去，防止邊緣效應(yīng)，對定量的結(jié)果會有很大的幫助。

39、HPLC中流動相中加了三乙胺可以減小拖尾,關(guān)鍵是pH值。

40、做氫氧化鈉的氯化物檢查時,先要將其用稀硝酸調(diào)節(jié)PH,否則結(jié)果很不準(zhǔn)確!

41、在使用全自動電子天平時，尤其是十萬分之一的天平，很容易發(fā)生讀數(shù)飄移。在稱量過程中，注意關(guān)好門窗，確保稱量環(huán)境的安靜，在天平的不需加樣的一側(cè)用一本厚重的文件夾擋住，會有利于維護(hù)環(huán)境的穩(wěn)定。

42、做快速水分法時，連續(xù)測定樣品，須等溫度降下來后再加樣，否則在加樣過程中受熱水分蒸發(fā)造成結(jié)果偏低。

43、做HPLC的時候，要是流動相中含有鹽晶離子，那沖柱子的時候一定要有水先沖一次（水：蒸餾水超升的），再用30%的甲醇沖洗，最后用甲醇沖洗。

44、做紫外的過程中，要注意石英比色皿，如果不干凈的話，也千萬不能用超聲來清洗，可以用甲醇和稀硝酸的混合液來浸泡，并且用時要認(rèn)準(zhǔn)石英比色皿兩個光滑面(保證光從有S的一個光潔面入射)。

45、做HPLC的時候,走空白時，發(fā)現(xiàn)不停的有雜質(zhì)峰出現(xiàn)，用流動相無法沖洗干凈，可能是進(jìn)樣器，可能是泵，可能是柱子被污染了，可以用色譜級的異丙醇沖洗系統(tǒng)24h以上。

46、我本人現(xiàn)在雖然不做分析員了，但從事了4年的檢驗工作，在此與大家分享一下我的個人經(jīng)驗吧。檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性于很多因素有關(guān)：

（1）檢測環(huán)境包括濕度、溫度，特別是儀器分析。所以儀器分析室要有中央空調(diào)，HLPC最好配置溫控；

（2）樣品稱量。天平是否在適宜的溫度、濕度，稱量范圍是否校驗過；稱量過程是否規(guī)范；對于吸濕性樣品稱樣速度要快；

（3）樣品的處理：所用溶劑要按規(guī)定的配置且在有效期內(nèi)、移液管潔靜、使用規(guī)范。當(dāng)然,樣品處理是很重要的,液需要經(jīng)驗值.不同產(chǎn)品性質(zhì)不同,處理也不一樣。