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對于LC(或GC)-MS操作符來說，如果有一句口頭禪是必不可少的，那就是“污染、污染、污染”。把污染降到最低，你就能享受到可靠的儀器。以下10個操作都是你應(yīng)該注意的。
1.不使用分流閥
一個分流閥允許你在質(zhì)譜儀開始前將流動相的部分轉(zhuǎn)換成廢物。對于包含所有未保留成分的部分來說，這一點尤為重要——其中許多成分可能涉及并污染電離源。如果你真的想讓東西保持清潔使用一個分流閥把所有的東西都分流掉除了感興趣的化合物。
2. 使用不揮發(fā)的緩沖液
一些制造商有方法聲稱允許你在LC-MS儀器使用磷酸鹽和其他不揮發(fā)的緩沖液。雖然理論上這是可能的，但盡量避免使用磷酸鹽，堅持使用我們都熟悉和喜愛的經(jīng)過測試的揮發(fā)性緩沖液。積累的不揮發(fā)物質(zhì)不僅會堵塞采樣孔，還會改變電離源的每個靜電元件產(chǎn)生最佳離子所需的電壓。
3. 使用過高的流速
雖然許多現(xiàn)代儀器都允許你使用較高的高效液相色譜流速，但使用傳統(tǒng)的最佳流速0.2-0.3 mL/min仍然是一個好主意。更高的流量意味著更多的流動相，因此，更多的污染進入電離源。要么使用柱后分離器，要么使用較窄的內(nèi)經(jīng)(理想情況下為2.1 mm)柱，這允許較高的移動相線速度(cm/sec)，但限制了體積流量(mL/min)。
4. 樣品濃度過高
我們都這樣做過——在柱上裝載高濃度的物質(zhì)，以提高較小組分的靈敏度。這在快速污染電離源方面也做得很好。如果可能的話，使用分流閥將所有集中的材料分流到廢物中。如果你必須讓濃縮的分析物進入電離源(例如檢查純度峰值)，試著限制你的進樣量。
5. 排氣過于頻繁
質(zhì)譜分析儀在運行時是最可靠的。排氣裝置增加了磨損，并有損壞許多部件的危險。一個昂貴的組件渦輪泵特別容易在排氣是損壞，它被設(shè)計在高真空操作。當(dāng)?shù)谝淮未蜷_真空時，會有一股大氣氣流，對渦輪葉片，尤其是軸承造成很大的壓力。這大大加速了渦輪的磨損。
6. 沒有檢查你的旋轉(zhuǎn)泵機油
這些泵在正常使用時消耗少量的油(如“霧”)，需要定期補充。此外，許多通過MS的溶劑和材料最終溶解在旋轉(zhuǎn)泵油中，使其降解，增加了旋轉(zhuǎn)泵部件的磨損。需要在推薦的間隔內(nèi)抽油和更換。對于更頻繁的油維護-一些旋轉(zhuǎn)(前向線)泵允許用戶“鎮(zhèn)流器”泵去除更多的揮發(fā)性污染物。這通常是簡單地通過使用泵上的閥門來實現(xiàn)的，應(yīng)該每周進行一次，以保持在MS內(nèi)的真空質(zhì)量——從而保持儀器的靈敏度!
7. 漏氣運行
雖然大多數(shù)現(xiàn)代系統(tǒng)會提醒你任何類型的空氣泄漏，即使一個小的泄漏會增加真空和探測器組件的磨損。如果你認為有漏洞，盡快修復(fù)它。
8. 沒有正確的重新組裝
清洗電離源的拆卸越多，損壞某些脆弱部件的可能性越大，而且錯誤組裝的可能性也越大。在錯誤地安裝了一個組件之后，我們可能不得不因為相同的錯誤而兩次拆卸電離源。確保你遵守制造商的指導(dǎo)方針——其中許多現(xiàn)在可以在網(wǎng)上以視頻的形式找到。
9. 在過低的溫度下運行電離源
為了使流動相蒸發(fā)，電離源必須加熱，溫度必須與流速匹配(這取決于儀器，所以請參閱操作手冊)。過低的溫度會阻止噴霧蒸發(fā)，并導(dǎo)致流動相組分的浪費。相反，它們會被噴灑到電離源元件上，增加污染。
10. 在開發(fā)期間沒有運行全掃描
