一、關(guān)于能否使用與國(guó)標(biāo)要求不同的試劑或者儀器

1.能否用異辛烷代替三氯甲烷？

2.能否用水浴鍋代替旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀？

3.碘化鉀溶液可以加2mL嗎？

4.暗處理時(shí)間可否為10min？

解答：一般情況下實(shí)驗(yàn)是需要嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)要求進(jìn)行的。如果做的實(shí)驗(yàn)與國(guó)標(biāo)要求有偏離，則需要做方法確認(rèn)。如果實(shí)驗(yàn)出來(lái)的結(jié)果符合相關(guān)規(guī)定，滿足國(guó)標(biāo)要求，則可以使用；如果實(shí)驗(yàn)的結(jié)果不能滿足要求，則該方法不可取，做出來(lái)的結(jié)果不可信。

二、關(guān)于實(shí)驗(yàn)過(guò)程的疑惑

1.裝有無(wú)水硫酸鈉的漏斗過(guò)濾需不需要放濾紙？是怎么操作呢？

解答：需要放濾紙。具體方法：漏斗上放濾紙，濾紙上放適量無(wú)水硫酸鈉，直接倒石油醚，高度不超過(guò)濾紙。

2.怎樣得出過(guò)氧化值估計(jì)值？

解答：①參考出廠報(bào)告②根據(jù)經(jīng)驗(yàn)預(yù)估，聞氣味、看顏色等方法③新鮮油脂過(guò)氧化值通常很低，小于0.15g/100g；存放時(shí)間長(zhǎng)或者經(jīng)過(guò)油炸后的樣品通常大于0.15g/100g。

3.如果過(guò)氧化值很小（或者樣品空白，或者暗處理后加入水之后溶液呈淡黃色），可以直接添加淀粉指示劑嗎？

解答：可以。過(guò)氧化值很小的時(shí)候，不會(huì)有很多碘生成，可直接加入淀粉。

4.空白實(shí)驗(yàn)消耗的滴定液比較多是怎么回事？

解答：空白試驗(yàn)所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液體積不能超過(guò)0.1mL，如果超過(guò)了優(yōu)先考慮是試劑不合適導(dǎo)致。

5.加完水樣液就變成了黃色，怎么確認(rèn)淡黃色？

解答：關(guān)于顏色判斷，淡黃色可以參考空白實(shí)驗(yàn)的顏色。

三、關(guān)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果的疑惑

1.空白可以直接寫(xiě)0嗎？加入淀粉指示劑不變色，結(jié)果怎么報(bào)？

解答：在確保實(shí)驗(yàn)試劑和實(shí)驗(yàn)過(guò)程均無(wú)差錯(cuò)的前提下，滴定溶液消耗量是0，實(shí)驗(yàn)結(jié)果需帶入公式計(jì)算。

2.計(jì)算公式中的c的有效數(shù)字？

c是滴定時(shí)使用的硫代硫酸鈉的濃度值，保留4位有效數(shù)字。

四、關(guān)于油樣提取的疑惑

樣品提取不出油，記錄和報(bào)告怎么寫(xiě)？

解答：提取不出油，優(yōu)先考慮樣品油脂含量低。如果通過(guò)檢測(cè)樣品脂肪含量很低，如低于1g/100g，則沒(méi)有測(cè)定過(guò)氧化值的必要。如果檢測(cè)樣品脂肪含量高，但提取不出油，則考慮是提油方法不正確。