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盲樣考核?該如何準備

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-21
核心提示:實驗室的能力水平在某種意義上取決于試驗人員對標準的理解掌握程度和試驗環(huán)境的條件狀態(tài),為了真實的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現(xiàn)場實驗,并通過試驗人員對盲樣的測量結(jié)果得出試驗室的測試技術(shù)水平。盲樣考核及其質(zhì)量控制是檢測實驗室的必要條件。
 實驗室的能力水平在某種意義上取決于試驗人員對標準的理解掌握程度和試驗環(huán)境的條件狀態(tài),為了真實的反映“程度”和“狀態(tài)”采用盲樣現(xiàn)場實驗,并通過試驗人員對盲樣的測量結(jié)果得出試驗室的測試技術(shù)水平。盲樣考核及其質(zhì)量控制是檢測實驗室的必要條件。

眾所周知,無論國際還是國內(nèi)的有關(guān)實驗室認可機構(gòu)多以IS0/IE C17025或GB/T 15481為依據(jù)評審認可實驗室 。按照導(dǎo)則IS0/IEC 17025進行實驗室評審確實能夠?qū)Ρ辉u審的實驗室其組織機構(gòu) 、資源、管理和試驗?zāi)芰τ幸粋基本定位。

 

而對于實驗室的試驗?zāi)芰t可通過對其軟件和硬件的評審以及現(xiàn)場試驗和比對實驗給予核實。在實驗室評審過程中,特別是現(xiàn)場評審利用盲樣測試可以更直接地反映被評審的實驗室儀器設(shè)備和技術(shù)素質(zhì)的實際水平。

考核種類一般分為:內(nèi)部質(zhì)量管理;實驗室間比對;認證部門的考核;能力驗證。

 

主要形式有:標準樣品測量、留樣復(fù)測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。

 

質(zhì)量控制的主要方法有:平行樣、加標樣、質(zhì)量控制樣、質(zhì)控圖、空白實驗、標準曲線核查、儀器設(shè)備的標定等期間核查、回收率、密碼樣、假設(shè)檢驗、最低檢測限、不確定度等。質(zhì)控圖可以采用試劑空白值、標準曲線中間值、可以溯源的質(zhì)量控制樣品等方法作圖。標準溶液的配置過程等需要作記錄。

1.考核前的準備

充分考慮人、機、料、法、環(huán) 5 個影響因素。 

 

相關(guān)人員明確各自職責,操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、 考核關(guān)鍵控制點和出報告的能力等;

 

儀器及其配件,前處理等輔助設(shè)備,量具等在檢定校準有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài); 

 

量具和存放溶液的容器清洗干凈,必要時泡酸;標準物質(zhì)、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質(zhì)控樣等均要求在有效期內(nèi)、量足、純度滿足要求并處于正常狀態(tài),待測樣品的類型及可能的濃度范圍;

 

前處理、檢測、質(zhì)量控制方法的選擇;

 

溫濕度、通風等環(huán)境因素的控制等。設(shè)想可能的盲樣樣品類型、濃度范圍、前處理方法等情況,準備應(yīng)急措施。

 

2、實驗室內(nèi)部盲樣考核

盲樣從購買、保存到稀釋發(fā)放,要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存,避免低溫聚合。注意物理狀態(tài)和有效期。待測標準樣品一般按證書要求稀釋,也可以按倍數(shù)關(guān)系稀釋。穩(wěn)定性差的樣品最好按證書稀釋,避免增大稀釋過程的不確定度。盲樣濃度,理化實驗室一般選擇在線性較穩(wěn)定的范圍內(nèi)。

 

測定參數(shù)一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內(nèi)部考核,應(yīng)選擇較穩(wěn)定性重復(fù)性差等難檢測、難定性或計算相對復(fù)雜的參數(shù),提高結(jié)果的準確性和數(shù)據(jù)處理能力。有條件和時間充裕的,可以分批分次對參數(shù)全覆蓋。一般平行雙樣取均值?己私Y(jié)果若在允許范圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測,直至符合要求。

 

3、認證部門盲樣考核

專家評審,一般要求實驗室從收樣、領(lǐng)樣、檢測、出報告和報告的審核簽發(fā), 整個過程符合檢測流程并做好記錄。檢測流程應(yīng)有相應(yīng)的程序文件。這類考核,多數(shù)是檢測頻次高、不穩(wěn)定不易檢測準確、前處理復(fù)雜、步驟多或限值較低的參數(shù),充分考驗實驗室的檢測能力。 

 

實驗室在內(nèi)部考核時,應(yīng)注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應(yīng)仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態(tài)、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標準的要求不相符,及時和評審專家溝通。

 

4、實驗室能力驗證盲樣考核

能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩(wěn)健統(tǒng)計法(經(jīng)典 Z 值法)評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1 ,很滿意;1<|Z|≤2 ,滿意;2<|Z|≤3 ,可疑,尚可接受;|Z|>3 ,不滿意,不可接受。 

 

EPA 水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細更嚴格:|Z|≤0.15 ,優(yōu)( excellent );0.15<|Z|≤0.32 ,好( good );0.32<|Z|≤1.65 ,滿意(satisfactory);1.65<|Z|≤2.00 ,可疑(opportunity) ;|Z|>2 ,不滿意( concern/unacceptable )。

 

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 盲樣
 

 
 
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