避免損失是標(biāo)淮溶液和試樣制備過(guò)程小的重要問(wèn)題。濃度很低(≤1μg·mL-1)的溶液,使用時(shí)間最好不要超過(guò)1~2d。損失的程度和速度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、貯存溶液的酸度以及容器的質(zhì)料有關(guān)。Robertson曾研究了分別貯存在硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的損失速度,發(fā)現(xiàn)未經(jīng)酸化的海水,僅過(guò)幾天后,In、Sc、Fe、Ag、U就有了損失,而用鹽酸酸化到pH=1.5的海水,除Sc之外其他元素都沒(méi)有損失。
Struempler在測(cè)定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni時(shí),考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等幾種容器對(duì)這些元素的吸附作用,發(fā)現(xiàn)用硝酸酸化到pH=2的樣品溶液保存在聚乙烯容器里是令人滿意的。
作為貯備溶液,應(yīng)該配制濃度較大(例如lmg·mL-1以上)的溶液。無(wú)機(jī)貯備溶液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里,維持必要的酸度、保存在清潔、低溫、陰暗的地方。有機(jī)溶液在貯存過(guò)程中,除保存清潔、低溫、陰暗的地方外。還應(yīng)該避免它與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。
1.銀(Ag)
(1)稱取l.5750g優(yōu)級(jí)純硝酸銀(AgNO3)于燒杯中,用50mL水溶解。再用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中.溶于20mL(1十1)HNO3中。用5%HNO3 (體積分?jǐn)?shù))移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。
2.鋁(Al)
(1)稱取1.7590g優(yōu)級(jí)純硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解。用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取3.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中,加25mLHCl,加幾滴HNO3溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。
3.砷(As)
(1)稱取1.3203g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸?As2O3)在聚四氟乙烯燒杯中,溶解于25mL200g·L-1KOH溶液中。加幾滴酚酞,用20%HNO3(體積分?jǐn)?shù))中和到酚酞由紅色至無(wú)色。然后,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.3203g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸?As2O3)在燒杯中用50mLHCl溶解,再用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。
4.金(Au)
稱取0.1000g高純金于燒杯中,溶解于10mL王水中,加熱蒸發(fā)至干,加10mLHCl,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。金濃度為1mg·mL-1。
5.硼(B)
稱取0.5718g經(jīng)50℃干燥的優(yōu)級(jí)純的硼酸(H3BO3)于燒杯中,加10mLHNO3,溫?zé)崛芙猓?%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硼濃度為1mg·mL-1。
6.鋇(Ba)
稱取l.7793g優(yōu)級(jí)純氯化鋇 (BaCl2.2H2O)于燒杯中,加水溶解,用5%HNO3 (體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋇的濃度為1mg·mL-1。
7.鈹(Be)
(1) 稱取19.6418g優(yōu)級(jí)純硫酸鈹(BeSO4·4H2O)于燒杯中,加水溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度、搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中,溶于10mL (1十1)HCl中,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。
8.鉍(Bi)
(1)稱取2.3210g優(yōu)級(jí)純硝酸鉍[Bi(NO3)2·4H2O]于燒杯中.加100mL的7mol·L-1 HNO3溶解,用5%HNO3 (體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。鉍的濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取高純金屬鉍l.0000g于燒杯中.加10mL (1十1) HNO3溶解,用5%HNO3 (體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉍濃度為1mg·mL-1。
9.溴(Br)
稱取在105℃干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純溴化鉀(KBr)1.4890g于燒杯中,加水溶解,用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。溴濃度為1mg·mL-1。
10.鈣(Ca)
稱取2.4970g于105~110℃干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣(CaCO3)于燒杯中,加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO3,以便使CaCO3完全溶解,加熱趕去CO2。冷后,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈣濃度為1mg·mL-1
11.鎘(Cd)
(1)稱取1.1423g優(yōu)級(jí)純氧化鎘(CdO)于燒杯中,加20mL的7mol·L-1 HNO3溶解。用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎘濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取2.4323g優(yōu)級(jí)純氯化鎘(CdCl2·5H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎘濃度為1mg·mL-1。
12.鈰(Ce)
稱取3.9118g優(yōu)級(jí)純硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈰濃度為1mg·mL-1。
13.氯(Cl)
稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉(NaCl)1.6485g于燒杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。氯濃度為1mg·mL-1。
14.鈷(Co)
(1)稱取2.6289g于500~550℃灼燒至恒重的無(wú)水硫酸鈷 (CoSO4)于燒杯中,水溶解。用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取高純金屬鈷l.0000g于燒杯中,溶解于10mL (1+1)HCl中,用5%HCl (體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。
15.鉻(Cr)
(1)稱取3.7349g于105℃干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純鉻酸鉀(K2CrO4)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中.加50mLHCl溶解,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。
16.銫(Cs)
稱取1.2671g于110℃烘干的優(yōu)級(jí)純氯化銫(CsCl)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銫濃度為1mg·mL-1。
17.銅〔Cu)
(1)稱取3.9270g優(yōu)級(jí)純硫酸銅(CuSO4·5H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銅濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純銅于燒杯中,溶解于10mL(1+1)HNO3中,然后用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銅濃度為1mg·mL-1。
18.鏑(Dy)
稱取1.1477g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸C(Dy2O3)于燒杯中,溶解于50mL的6mol·L-1 HCl中,然后用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鏑濃度為1mg·mL-1。
19.鉺(Er)
稱取1.1435g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸s(Er2O3)于燒杯中.溶解于50mL的6mol·L-1 HCl中,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉺濃度為1mg·mL-1。
20.銪(Eu)
稱取1.1579g優(yōu)級(jí)純二氧化二銪(Eu2O3)于燒杯中,加50mL的6mo1·L-1HCl溶解,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銪濃度為1mg·mL-1。
21.氟(F)
稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的優(yōu)級(jí)純氟化鈉(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。氟濃度為1mg·mL-1。
22.鐵(Fe)
(1)稱取8.6948g的優(yōu)級(jí)純硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于燒杯中,水溶解。加2.5mLHNO3,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐵濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中,加50mL (1+1)HNO3溶解,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐵濃度為1mg·mL-1。
23.鎵(Ga)
(1) 稱取1.3442g優(yōu)級(jí)純二氧化鎵 (Ga2O3)于燒杯中,加30mL (1十1)HCl,于水浴上加熱溶解。用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎵濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鎵于燒懷中,溶解于10mL王水中,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎵濃度為1mg·mL-1。
24.釓(Gd)
稱取1.1526g優(yōu)級(jí)純?nèi)趸?Gd 2O3)于燒杯中,加入50mL的6mol·L-1HC1溶解,用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釓濃度為1mg·mL-1。
25.鍺(Ge)
(1)稱取1.4408g優(yōu)級(jí)純二氧化鍺(GeO2)于燒杯中,加入50g草酸溶解于l00mL水中,用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍺濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鍺放人聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,再滴加幾滴HNO3,直到溶解充全。用5%HNO3(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍺濃度為1mg·mL-1。