反應前的準備工作

熟讀相關文獻，包括詳細的實驗步驟以及全面了解文獻正文與該文 獻，包括詳細的實驗步驟以及全面了解文獻正文與該反應相關的內(nèi)容。一般文獻報道的操作步驟是他人花了很長時間摸索的，我們一般情況下不要輕易去更改加料的摩爾比，溶劑量，加料順序（許多反應加料次序不能顛倒，否則會得不到產(chǎn)物，甚至得到副產(chǎn)物）以及反應定溫度等，該用三口瓶投料的不要為了圖省事用單口瓶投料。此外，對一些簡單的反應如水解，酸胺縮合等，瓶子用水洗完用甲醇涮過后，吹干既可以使用，而對一些要求嚴格的有金屬試劑參與的反應或一些偶聯(lián)反應，全套反應儀器必須要通過干燥箱或紅外燈干燥使用。

在反應前一需要選擇好合適的瓶子大小和合適的攪拌子，千萬不要等原料都加到一起去了發(fā)現(xiàn)瓶子小了或攪拌子小了，會導致很尷尬的局面。對于均相反應，液面不超過容器的2/3；對于非均相、回流或氣體產(chǎn)生的反應，液面不超過1/2。同時在設置小反應時也不宜使用過大的反應瓶，特別是在做無水無氧的反應時，若反應只有2-3 mL的溶液而使用50 mL的燒瓶是很難將反應控制的很好。

另外很多人對溶劑量把握的也不是很好，一般情況下分子內(nèi)的反應我們反應體系濃度會稀一些，而對常見的分子間的反應，我們一般需要控制反應體系濃度在0.1~1.0 mol/L左右（100 mg ～1－3 mL)。若反應底物只有幾十 毫克，溶劑卻用了幾十 毫升,有時不僅降低反應的速度，而且對無水反應，溶劑中少量水分對反應也是致命的。對于加熱或低溫反應，我們通常需要對內(nèi)外都進行溫度監(jiān)控。

反應監(jiān)測

現(xiàn)在大家更多地依賴HPLC、GC、NMR或LC-MS等檢測手段，在一定程度上忽視了傳統(tǒng)的TLC檢測，請大家記�。篢LC是有機合成化學家的眼睛。我們不能單純根據(jù)LCMS或自己主觀臆斷來判斷一個反應的失敗。如果各化合物極性很接近，我們可采用交叉點板，多次展開的方式進行TLC檢測。

反應后處理

反應根據(jù)淬滅原則淬滅后一定要馬上將粗產(chǎn)品處理出來，嚴禁過夜，這可能會導致產(chǎn)品變壞。

失誤總結

（1）看文獻不仔細，忽視反應濃度，加料順序，過分迷信文獻中的反應時間，忽視文獻中反應所用試劑的純度或規(guī)格。
（2）選擇反應容器或攪拌子不當，反應容器不夠干凈，無水反應容器不夠干燥（Na0H, 有機鋰試劑, 有機錫試劑, 硼烷等參與的反應），試劑不夠干燥，試劑易變質(zhì)純度或濃度不高（EDCI，CDI, 有機鋰試劑, 有機錫試劑, 硼烷, 含配體的鈀催化劑等）。
（3）投料過快反應溫度失控，誤認為體系內(nèi)外溫度一致（溫度要求嚴格的反應，內(nèi)外都需要溫度計）。
（4）擅自更改放大反應濃度與小試的不一致。
（5）放大時過度延長反應時間，需要及時監(jiān)測反應，不能盲目延長時間。
（6）萃取時體系未調(diào)到合適的pH值，如產(chǎn)物是胺，但是體系是酸性的，這個估計萃不出來。
（7）胺類化合物純化前硅膠未堿化處理。
（8）化合物沒拿到，就倒掉所有廢液和固體。

做事情需要謀定而后動，做化學實驗一樣需要。

文章（文字）來源：網(wǎng)絡。