少妇av中文字幕社_无码无码av中国精品片_婷婷五月在线精品视频在线_性色福利刺激无码专区

食品伙伴網服務號
當前位置: 首頁 » 儀器設備 » 理化檢測儀器 » 色譜分析儀器 » 正文

超詳細的高效液相色譜常見問題與解決方法匯總!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-11-17
核心提示:1  壓 力 異 常操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現(xiàn)象,并在右側的列表中參考相應的解決方法。A、沒有壓
1

  壓 力 異 常

操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現(xiàn)象,并在右側的列表中參考相應的解決方法。

 

 

A、沒有壓力顯示,沒有流動相流動


原 因

解決方法

1、電源問題 

1、接通電源,開機

2、保險絲被燒壞

2、更換保險絲

3、控制器設定不正確或設定失敗

3、a、采取恰當的設定

   b、修理或更換控制器

4、柱塞桿折斷

4、更換柱塞桿

5、泵頭內有空氣

5、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣

6、流動相不足

6、a、補充流動相

   b、更換入口濾頭

7、單向閥損壞

7、更換單向閥

8、漏液

8、擰緊或更換手緊接頭


B、  流動相流動正常,但沒有壓力顯示


原 因

解決方法

1、儀表損壞

1、更換儀表

2、壓力傳感器損壞

2、更換壓力傳感器


C、 壓力持續(xù)偏高


原 因

解決方法

1、流速設定過高

1、調整流速設定

2、柱前篩板堵塞

2、a、在允許情況下反沖色譜柱

   b、更換篩板

   c、更換色譜柱

3、流動相使用不當或緩沖鹽的結晶沉淀

3、a、使用恰當的流動相

   b、沖洗色譜柱

4、色譜柱選擇不當

4、選擇恰當的色譜柱

5、進樣閥損壞

5、清洗或更換進樣閥

6、柱溫過低

6、提高溫度

7、控制器失常

7、修理或更換控制器

8、保護柱阻塞

8、清洗或更換保護柱

9、在線過濾器阻塞

9、清洗或更換在線過濾器


D、壓力持續(xù)偏低


原 因

解決方法

1、流速設定過低

1、調整流速

2、系統(tǒng)漏液

2、確定漏液位置并維修

3、色譜柱選擇不當

3、選擇恰當的色譜柱

4、柱溫過高

4、降低溫度

5、控制器失常

5、維修或更換控制器


E、壓力不斷上升


原 因

解決方法

1、見列表C

1、見列表C

 

F、壓力降為零


原 因

解決方法

1、見列表A、B

1、見列表A、B


G、壓力不斷下降,但不回零


原 因

解決方法

1、見列表D

1、見列表D


 H、壓力波動


原 因

解決方法

1、泵中有氣體

1、a、溶劑脫氣

     b、從泵中除去氣體

2、單向閥損壞

2、更換單向閥

3、泵密封損壞

3、更換泵密封

4、脫氣不充分

4、a、溶劑脫氣

   b、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)

5、系統(tǒng)漏液

5、確定漏液位置并維修

6、使用梯度洗脫

6、由于流動相粘度的變化引起的壓力波動

 

 

2

漏  液

通?梢酝ㄟ^擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過分擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如,卡套損壞、密封表面有雜質);損壞的接頭應該更換掉。

 

A、接頭處漏液


原 因

解決方法

1、接頭松動

1、擰緊

2、接頭磨損

2、更換

3、接頭過緊

3、a、擰松,再重新擰緊

   b、更換

4、接頭被污染

4、a、拆下清洗

   b、更換

5、部件不匹配

5、使用同一品牌的配件


B、 泵漏液


原 因

解決方法

1、單向閥松動

1、a、擰緊單向閥(不必擰的過緊)

   b、更換單向閥

2、接頭松動

2、擰緊接頭(不必擰的過緊)

3、混合器密封損壞

3、a、更換混合器密封

   b、更換混合器

4、泵密封損壞

4、維修或更換泵密封件

5、壓力傳感器損壞

5、維修或更換壓力傳感器

6、脈沖阻尼器損壞

6、更換脈沖阻尼器

7、比例閥損壞

7、a、檢查隔膜,如果漏液立即更換

   b、檢查手緊接頭,損壞的立即更換

8、放空閥的損壞

8、a、擰緊放空閥

   b、更換放空閥


C、  進樣閥漏液


原 因

解決方法

1、轉子密封損壞

1、重新安裝或更換進樣閥

2、定量環(huán)阻塞

2、更換定量環(huán)

3、進樣口密封松動

3、調整

4、進樣針頭尺寸不合適

4、使用恰當的進樣針

5、廢液管中產生虹吸

5、保持廢液管高于廢液液面

6、廢液管阻塞

6、更換或疏通廢液管


D、  色譜柱漏液


原 因

解決方法

1、尾端接頭松動

1、擰緊接頭

2、卡套內有填料

2、拆下、清洗卡套、重新安裝

3、篩板厚度不合適

3、使用合適的篩板(參考下表)

                         

 E、 篩板選擇指導


物質粒徑

篩板孔徑

3-4u

0.5u

5-20u

2u


F、  檢測器漏液


原 因

解決方法

1、流通池墊片損壞

1、a、避免過大的背景壓力(壓力降)

   b、更換墊片

2、流通池窗破碎

2、更換窗口

3、手緊接頭漏液

3、擰緊或更換

4、廢液管阻塞

4、更換廢液管

5、流通池阻塞

5、重新安裝或更換

 

 

3

液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。

 

A、  峰拖尾


原 因

解決方法

1、篩板阻塞

1、a、反沖色譜柱

   b、更換進口篩板

   c、更換色譜柱

2、色譜柱塌陷

2、填充色譜柱

3、干擾峰

3、a、使用更長的色譜柱

   b、改變流動相或更換色譜柱

4、流動相PH選擇錯誤

4、調整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰

5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應

5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑

  b、更改色譜柱


B、  峰前延


原 因

解決方法

1、柱溫低

1、升高柱溫

2、樣品溶劑選擇不恰當

2、使用流動相作為樣品溶劑

3、樣品過載

3、降低樣品含量

4、色譜柱損壞

4、見A1、A2


C、   峰分叉


原 因

解決方法

1、 保護柱或分析柱污染

 

1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質污染,運用適當的再生措施。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。

 2、樣品溶劑不溶于流動相

2、改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。


D、  峰變形


原 因

解決方法

1、樣品過載

1、減少樣品載量

 

E、 早出的峰變形


原 因

解決方法

1、樣品溶劑選擇不恰當

1、a、減少進樣體積

   b、運用低極性樣品溶劑


F、  早出的峰拖尾程度大于晚出的峰


原 因

解決方法

1、柱外效應

1、a、調整系統(tǒng)連接(使用更短、內徑更小的管路)

   b、使用小體積的流通池

 

G、  K’增加時,脫尾更嚴重


原 因

解決方法

1、二級保留效應,反相模式

1、a、加入三乙胺(或堿性樣品)

   b、加入乙酸(或酸性樣品)

   c、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品)

   d、更換一支柱子 

2、二級保留效應,正相模式

2、a、加入三乙胺(或堿性樣品)

   b、加入乙酸(或酸性樣品)

   c、加入水(或多官能團化合物)

   d、試用另一種方法

3、二級保留效應,離子對

3、加入三乙胺(或堿性樣品)


H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾


原 因

解決方法

1、緩沖不合適

1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液

   b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液


I、額外的峰


原 因

解決方法

1、樣品中有其他組份

1、正常

2、前一次進樣的洗脫峰

2、a、增加運行時間或梯度斜率

   b、提高流速

3、空位或鬼峰

3、a、檢查流動相是否純凈

   b、使用流動相作為樣品溶劑

   c、減少進樣體積


J、   保留時間波動


原 因

解決方法

1、溫控不當

1、調好柱溫

2、流動相組分變化

2、防止變化(蒸發(fā)、反應等)

3、色譜柱沒有平衡

3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱

 

K、  保留時間不斷變化


原 因

解決方法

1、流速變化

1、重新設定流速

2、泵中有氣泡

2、從泵中除去氣泡

3、流動相選擇不恰當

3、a、更換合適的流動相

   b、選擇合適的混合流動相


L、  基線漂移


原 因

解決方法

1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)

1、控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器。

2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。)

2、使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。

3、流通池被污染或有氣體。

3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)

4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產生噪音基線)

4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。

5、流動相配比不當或流速變化。

5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

6、柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時。

6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。

7、流動相污染、變質或由低品質溶劑配成。

7、檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑。

8、樣品中有強保留的物質(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。

8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。

9、使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調整。

9、重新設定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。

10、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。

10、將波長調整至最大吸收波長處。


M、 基線噪音(規(guī)則的)


原 因

解決方法

1、在流動相、檢測器或泵中有空氣

1、流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。

2、漏液

2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。

3、流動相混合不完全

3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。

4、溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)

4、減少差異或加上熱交換器。

5、在同一條線上有其他電子設備

5、斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。

6、泵振動

6、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器。


N、 基線噪音(不規(guī)則的)


原 因

解決方法

1、 漏液

 

1、見第三部分。檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。

2、流動相污染、變質或由低質溶劑配成

2、檢查流動相的組成。

3、流動相各溶劑不相溶

3、選擇互溶的流動相。

4、檢測器/記錄儀電子元件的問題

4、斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。

5、系統(tǒng)內有氣泡

5、用強極性溶液清洗系統(tǒng)。

6、檢測器內有氣泡

6、清洗檢測器,在檢測器后面安裝背景壓力調節(jié)器。

7、流通池污染(即使是極少的污染物也會產生噪音。)

7、用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池。

8、檢測器燈能量不足

8、更換燈。

9、色譜柱填料流失或阻塞

9、更換色譜柱。

10、流動相混合不均勻或混合器工作不正常

10、維修或更換混合器,在流動相不走梯度時,建議不使用泵的混合裝置。

 

O、 寬峰


原 因

解決方法

1、流動相組成變化

1、重新制備新的流動相

2、流動相流速太低

2、調節(jié)流速

3、漏液(特別是在柱子和檢測器之間)

3、見section 3。檢查接頭是否松動、泵是否漏液、是否有鹽析出以及不正常的噪音。如果必要更換密封。

4、檢測器設定不正確

4、調整設定

5、柱外效應影響

a、柱子過載

b、檢測器對反應時間或池體積響應過大

c、柱子與檢測器之間的管路太長或管路內徑太大

d、記錄儀響應時間太長

5、           

a、 小體積進樣(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀釋樣品

b、減少響應時間或使用更小的流通池

c、 使用內徑為0.007-0.01的短管路

d、減少響應時間

6、緩沖液濃度太低

6、增加濃度

7、保護柱污染或失效

7、更換保護柱

8、色譜柱污染或失效,塔板數較低

8、更換同樣類型的色譜柱。如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強溶劑沖洗舊柱子。

9、柱入口塌陷

9、打開柱入口,填補塌陷或更換柱子。

10、呈現(xiàn)兩個或多個未被完全分離的物質的峰

10、選擇其它類型的色譜柱以改善分離效果。

11、柱溫過低

11、提高柱溫。除非特殊情況,溫度不宜超過75℃

12、檢測器時間常數太大

12、使用較小的時間常數。

 

P、  分離度降低


原 因

解決方法

1、流動相污染或變質(引起保留時間變化)

1、重新配置流動相

2、保護柱或分析柱阻塞

2、去掉保護柱進行分析。如果必要則更換保護柱。如果分析柱阻塞,可進行反沖。如果問題仍然存在色譜柱可能被強保留的污染物損壞,建議使用恰當的再生程序。如果問題仍然存在,進口可能阻塞了,更換入口處的篩板或更換色譜柱。

 

Q、 所有的峰面積都太小


原 因

解決方法

1、檢測器衰減設定過高

1、減少衰減的設定

2、檢測器時間常數設定太大

2、設定較小的時間常數

3、進樣量太少

3、增大進樣量

4、記錄儀連接不當

4、使用正確的連接


R、 所有的峰面積都太大


原 因

解決方法

1、檢測器衰減設定過低

1、采取較大的衰減

2、進樣過多

2、減少進樣量

3、記錄儀連接不正確

3、正確連接記錄儀

 

 

4

以下問題在使用進樣閥過程中有可能發(fā)生。

 

A、 手動進樣閥,轉動不靈


原 因

解決方法

1、轉子密封損壞

1、更換或調整轉子密封

2、轉子太緊

2、調整轉子的松緊度


B、   手動進樣閥,載樣困難


原 因

解決方法

1、進樣閥安裝不當

1、重新安裝

2、定量環(huán)阻塞

2、清洗或更換定量環(huán)

3、進樣器污染

3、清洗或更換進樣器

4、管路阻塞

4、清洗或更換管路

 

C、 自動進樣閥,不能轉動


原 因

解決方法

1、無壓力(或電源)

1、提供恰當的壓力(電源)

2、轉子太緊

2、調整轉子的松緊度

3、進樣閥安裝不當

3、重新安裝


D、 自動進樣閥,其它問題


原 因

解決方法

1、阻塞

1、清洗或更換阻塞部件

2、機械故障

2、見隨機維修手冊

3、控制器故障

3、維修或更換控制器

 

 

5
 由氣味、景象和聲音可以發(fā)現(xiàn)的問題,你需要運用你所有的感官去發(fā)現(xiàn)液相色譜的問題。你最好養(yǎng)成習慣,每天花上幾分鐘運用你的感官(除了味覺)來“感覺”你的液相色譜是否存在問題,這樣可以幫助你迅速找到問題所在。例如:在你看到漏液之前,你可能首先聞到它的氣味。大部分的問題是可以通過眼睛看到。

 

A、  溶劑的氣味


原 因

解決方法

1、漏液

1、見section 3

2、濺出

2、a、檢查廢液瓶是否已滿

   b、找到濺出的部位并清洗干凈

 

B、 熱氣味


原 因

解決方法

1、儀器過熱

1、a、檢查并調節(jié)通風設施

   b、檢查并調節(jié)溫度設定

   c、關掉儀器,查找維修手冊

 

C、  讀數不正常


原 因

解決方法

1、壓力不正常

1、見section 2

2、柱溫箱問題

2、

a、檢查并調節(jié)設定

b、參照用戶手冊

3、檢測器燈失效

3、更換燈


D、  燈警告


原 因

解決方法

1、壓力超出極限值

1、

a、檢查是否阻塞

b、檢查并調節(jié)極限值的設定

2、其它警示燈

2、見用戶手冊

 

E、   警告音


原 因

解決方法

1、溶劑泄漏/濺出

1、找到并解決

2、其它警告音

2、見用戶手冊


F、  刺耳的短音或長音


原 因

解決方法

1、軸承失效

1、見用戶手冊

2、潤滑不夠

2、進行恰當的潤滑

3、機械故障

3、見用戶手冊

 

 

6

常見故障及日常維護

下表中列出了液相色譜常見的一些問題,右側中則列出的日常維護的方法可以減少問題出現(xiàn)的頻率。括號中的數字是建議進行維護的時間間隔。用戶手冊則提供您更多的維護方法。


                                     

 溶劑瓶


問 題

維 護

1、進口篩板阻塞

1、

a、更換(3-6個月)

b、過濾流動相,0.5u濾膜

2、氣泡

2、流動相脫氣


 


問 題

維 護

1、氣泡

1、流動相脫氣

2、泵密封損壞

2、更換(3個月)

3、單向閥損壞

3、過濾流動相,運用在線過濾,準備備用單向閥


進樣閥


問 題

維 護

1、轉子密封損壞

a、不要擰的過緊

b、過濾樣品

 

色譜柱

 

問 題

維 護

1、篩板阻塞

   a、過濾流動相

   b、過濾樣品

   c、運用在線過濾或保護柱

2、柱頭塌陷

  a、避免使用PH>8的流動相(針對大部分硅膠的柱子)

   b、使用保護柱

   c、使用預柱(飽和色譜柱)

 

檢測器


問 題

維 護

1、燈失效,檢測器響應降低,噪音增大

更換(6個月)或準備備用燈

2、流通池有氣泡

   a、保持流通池清潔

   b、池后使用反壓抑制器

   c、流動相脫氣


 一般


問 題

維 護

1、腐蝕/摩擦損壞

1、在不使用時保持系統(tǒng)緩沖液的清潔

 
編輯:songjiajie2010

 
分享:
關鍵詞: 液相色譜
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設備
點擊排行
 
 
Processed in 0.047 second(s), 16 queries, Memory 1.96 M