手機(jī)版
毛細(xì)管柱分析故障排除
1. 分流進(jìn)樣方式
|
現(xiàn)象
|
可能的原因
|
解決方法
|
|
峰面積低，峰丟失，產(chǎn)生新峰
|
進(jìn)樣口太熱
|
降低進(jìn)樣口溫度50℃
|
|
進(jìn)樣口太臟
|
清洗/更換襯管
|
|
|
與金屬接觸
|
用玻璃柱襯管
|
|
|
化合物易變
|
衍生化樣品或冷柱頭進(jìn)樣
|
|
|
活性填充
|
去除填充物
|
|
|
活性襯管
|
使用硅烷化襯管
|
|
|
停留時(shí)間太長(zhǎng)
|
增加柱流量或增加分流量
|
|
|
遲洗脫物的面積低
|
溶劑沸點(diǎn)太低
|
使用高沸點(diǎn)溶劑
|
|
針污染
|
進(jìn)樣口溫度太低
|
增加進(jìn)樣口溫度50℃
|
|
針停留時(shí)間太長(zhǎng)
|
使用快速自動(dòng)進(jìn)樣器
|
|
|
進(jìn)樣口歧視
|
進(jìn)樣口溫度太高
|
降溫50℃
|
|
進(jìn)樣口停留時(shí)間太短
|
降低分流流量
|
|
|
襯管中無(wú)玻璃毛
|
更換襯管
|
|
|
襯管位置不對(duì)
|
襯管聚中
|
|
|
分流太高
|
降低分流流量
|
|
|
進(jìn)樣量太大
|
降低進(jìn)樣量
|
|
|
寬峰
|
分流速太低
|
增加分流流量
|
|
進(jìn)樣口脫附
|
更換襯管
|
|
|
移去填充物
|
||
|
增加進(jìn)樣的溫度
|
||
|
色譜柱過(guò)載
|
增加分流流量
|
|
|
面積不重復(fù)
|
分流比波動(dòng)
|
檢查流速控制器
|
|
檢漏（隔墊襯管柱）
|
||
|
樣品返回
|
降低樣品量
|
|
|
降低進(jìn)樣口溫度
|
||
|
使用大的襯管
|
||
|
進(jìn)樣量不穩(wěn)定
|
檢查進(jìn)樣技術(shù)
|
|
|
使用自動(dòng)進(jìn)樣器
|
||
|
降解
|
去除襯管填料
|
|
|
降低進(jìn)樣口溫度
|
||
|
保留時(shí)間不重復(fù)
|
過(guò)載
|
增大分流比
|
|
進(jìn)樣少一些
|
||
|
柱降解
|
切去柱端0.5米
|
|
|
更換柱子
|
2. 不分流進(jìn)樣
|
現(xiàn)象
|
可能的原因
|
解決方法
|
|
失峰，變形峰，假峰
|
進(jìn)樣口太熱
|
降溫50℃再試一次
|
|
活性填料（降解）
|
去除/減少填料
|
|
|
活性襯管
|
更換襯管
|
|
|
|
減滅活襯管
|
|
|
襯管太小
|
用大容量襯管
|
|
|
保留時(shí)間長(zhǎng)
|
增加柱流速
|
|
|
寬峰
|
無(wú)溶劑效應(yīng)
|
降低爐溫
|
|
|
用高沸點(diǎn)溶劑
|
|
|
無(wú)固定相聚集
|
降低起始柱溫
|
|
|
峰形分叉
|
溶劑/柱子不匹配
|
換一種溶劑
|
|
|
用Retention gap
|
|
|
面積不重復(fù)
|
樣品回返
|
降低進(jìn)樣量
|
|
|
使用高沸點(diǎn)溶劑
|
|
|
|
用更大襯管
|
|
|
吹掃時(shí)間或柱流變化
|
查吹掃開(kāi)/關(guān)時(shí)間
|
|
|
保留時(shí)間不重復(fù)
|
不準(zhǔn)確的清洗延遲
|
檢查并校正
|
|
不匹配的溶劑
|
用Retention gap
|
3. 直接進(jìn)樣
|
現(xiàn)象
|
可能的原因
|
解決方法
|
|
峰面積小，丟失峰，新峰產(chǎn)生
|
溫度太高
|
降低進(jìn)樣口溫度50℃
|
|
|
重新評(píng)價(jià)
|
|
|
進(jìn)樣口臟
|
清洗/更換襯管
|
|
|
與金屬接觸
|
使用玻璃柱襯管
|
|
|
停留時(shí)間太長(zhǎng)
|
增加流速
|
|
|
化合物易變
|
衍生物樣品
|
|
|
|
使用冷柱頭進(jìn)樣
|
|
|
峰拖尾
|
進(jìn)樣口有活性
|
使用玻璃/減活襯管
|
|
|
使用玻璃柱
|
|
|
載氣流速不正確
|
檢查和校正
|
|
|
溫度太低
|
增加溫度50℃再試一次
|
|
|
溫度太高
|
降低溫度50℃再試一次
|
|
|
系統(tǒng)無(wú)效
|
檢查柱的安裝
|
|
|
面積不重現(xiàn)
|
進(jìn)樣技術(shù)差
|
用自動(dòng)進(jìn)樣器
|
|
|
用熱針慢速進(jìn)樣
|
|
|
隔墊泄漏
|
更換隔墊
|
|
|
樣品返回
|
減少進(jìn)樣量
|
|
|
|
用大容量襯管
|
|
|
|
降低進(jìn)樣口溫度
|
|
|
|
增加流速
|
|
|
保留時(shí)間不重現(xiàn)
|
隔墊泄漏
|
更換隔墊
|
|
寬峰
|
柱流速不正確
|
校正柱流速
|
|
聚焦不足
|
降低起始爐溫
|
|
|
鬼峰
|
樣品返回
|
進(jìn)樣少一些
|
|
|
用大容量襯墊
|
|
|
|
降低進(jìn)樣口溫度
|
|
|
隔墊問(wèn)題
|
更換隔墊類(lèi)型
|
|
|
|
更換隔墊
|
|
|
|
降低進(jìn)樣口溫度
|
