泵是液相色譜的核心,泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的狀態(tài)正常是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),所以平日一定要重視對(duì)泵的維護(hù)。下面就安捷倫1100/1200液相色譜泵的日常維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)要的介紹。
1. 流動(dòng)相的準(zhǔn)備為了防止顆粒性物質(zhì)對(duì)泵組件的磨損,流動(dòng)相(特別是水相)應(yīng)該新鮮配置并且過(guò)濾。上機(jī)前對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行適當(dāng)?shù)某暶摎,以保證更好的在線脫氣和在線混合的效果。
2.比例閥溶劑通道的分配四元泵的比例閥有A、B、C、D四個(gè)通道,建議將鹽溶液接在下面的通道(A或D),將有機(jī)溶劑接在上面的通道(B 或C)上,也就是有機(jī)通道最好在鹽溶液通道的上面。且建議用水定期沖洗所有比例閥通道除去可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。
3.過(guò)濾白頭的維護(hù)過(guò)濾白頭位于排氣閥內(nèi),是一種聚四氟乙烯材質(zhì)的微孔過(guò)濾芯,用于過(guò)濾流動(dòng)相中的微粒,是經(jīng)常需要維護(hù)的地方。當(dāng)系統(tǒng)壓力有異常增高時(shí),首先需要檢查過(guò)濾白頭是否阻塞了。判斷的方法是:打開(kāi)排氣閥,以純水作流動(dòng)相,將流速設(shè)為5mL/min,如果泵壓超過(guò)10bar,則說(shuō)明過(guò)濾白頭需要更換了。對(duì)過(guò)濾白頭的預(yù)防性維護(hù)通?梢允1~2個(gè)月更換1次,更換時(shí)同時(shí)檢查一下過(guò)濾白頭前面的密封金墊,如果發(fā)現(xiàn)變形,也應(yīng)及時(shí)更換。 如果過(guò)濾白頭更換過(guò)于頻繁,則需要認(rèn)真檢查一下流動(dòng)相的品質(zhì),確保流動(dòng)相上機(jī)前過(guò)濾,確保使用了合適的過(guò)濾膜。如果流動(dòng)相有長(zhǎng)菌現(xiàn)象,除了配置新的溶劑,還應(yīng)對(duì)相應(yīng)的溶劑管線和脫氣機(jī)通道進(jìn)行徹底的清洗。
4.柱塞桿與柱塞密封圈的維護(hù)柱塞密封圈套在柱塞桿上用于隔離泵與外界,工作時(shí),它和柱塞桿進(jìn)行頻繁的往復(fù)摩擦,使用一段時(shí)間后,會(huì)有一定的磨損,因而密封圈需要定期更換以保證系統(tǒng)的密封性。更換活塞密封墊時(shí)檢查活塞桿上是否有劃痕。有劃痕的活塞將導(dǎo)致輕度滲漏,并降低密封墊的使用壽命。應(yīng)盡早更換有劃痕的活塞。柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈為黑色,石墨Teflon材質(zhì);正相呈橘黃色,聚乙烯材質(zhì),更適用于正相溶劑。1100/1200標(biāo)配的是反相密封圈,正相應(yīng)用時(shí),需要更換為正相密封圈。鹽溶液對(duì)柱塞密封圈的壽命有著很大的影響,使用有鹽溶液作為流動(dòng)相的體系時(shí),要注意鹽溶液通道的清洗,千萬(wàn)不能讓鹽溶液在系統(tǒng)中過(guò)夜,常常一個(gè)晚上析出的鹽粒就會(huì)造成系統(tǒng)堵塞,對(duì)泵產(chǎn)生較大的損害。為了延長(zhǎng)密封圈和柱塞桿的壽命,在經(jīng)常使用較高濃度的緩沖鹽溶液的情況下,建議安裝柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作時(shí),雖然有密封圈密封,但由于毛細(xì)作用,還是會(huì)有一些流動(dòng)相滲入到密封圈與柱塞桿之間。如果流動(dòng)相中有緩沖鹽,當(dāng)柱塞桿壁上的溶劑揮發(fā)掉后,極細(xì)小的鹽粒留了下來(lái)。這樣的鹽粒就象砂紙一樣磨損著柱塞桿和柱塞密封圈,會(huì)大大降低柱塞桿和密封圈的壽命。柱塞清洗附件是在柱塞桿的中間加入了一個(gè)可以有水流過(guò)的腔體,通過(guò)水不斷的流動(dòng),就可以帶走滲進(jìn)來(lái)的鹽溶液,防止了鹽粒的析出,保護(hù)了柱塞桿和柱塞密封圈。通常我們往柱塞清洗的水里加入10%的異丙醇,可以減小水的張力,便于清洗液流動(dòng),并且抑制長(zhǎng)菌。但有一點(diǎn)要注意的是,裝有柱塞清洗附件的泵頭,清洗液流量可以很。ㄈ鐩](méi)分鐘幾滴),但一定不要讓清洗通道里干涸,如果水流光了,應(yīng)該盡快換上新的溶液。否則會(huì)減少柱塞桿和密封圈的壽命。
5.主動(dòng)閥的維護(hù)主動(dòng)閥是流動(dòng)相進(jìn)入泵體的門戶。如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零,流量不穩(wěn),或泵壓波動(dòng)特別大,常常都是因?yàn)橹鲃?dòng)閥漏或是堵了。主動(dòng)閥里面裝有一個(gè)小的單向閥芯,我們將其取下,在異丙醇內(nèi)超聲清洗一下,一般能解決這樣的問(wèn)題。如果超聲不能解決問(wèn)題的話,可以更換該閥芯。對(duì)于經(jīng)常使用緩沖鹽體系的用戶,手頭常備一個(gè)這樣的閥芯是非常有用的,往往可以及時(shí)解決問(wèn)題,大大的降低停機(jī)帶來(lái)的損失。
6.出口閥的維護(hù)出口閥內(nèi)部也有,如果有鹽;蚱渌s質(zhì)滲入其中,也會(huì)造成出口閥的堵或漏,常常表現(xiàn)為壓力的異常波動(dòng)。通常我們可以用異丙醇或60度左右的熱水沖洗系統(tǒng),如果無(wú)效,在異丙醇中超聲清洗它常常會(huì)解決這樣的問(wèn)題。