1. 毛細管柱的安裝
當(dāng)選擇好合適的毛細管柱之后,就應(yīng)該進行正確地安裝工作。先將毛細管柱的兩端截取一段(如果是已經(jīng)使用過的柱子,安裝之前一定要分清楚哪個是與進樣口相連,哪個是與檢測器相連),然后安裝,注意螺帽不用擰的太緊。
安裝柱子應(yīng)該在進樣口部件都安裝好之后。當(dāng)柱子的一段與進樣口接好后,應(yīng)該通載氣,將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中,觀察是否有氣泡,用以判斷毛細管柱是否被堵。
2. 柱子的老化
毛細管柱特別是新的柱子,使用之前的老化是很重要的,老化的目的就是使涂層固定相中的低沸點物質(zhì)揮發(fā)干凈,使得固定液分配的比較均勻。老化時,毛細管柱的一端接進樣口,另一端不接檢測器,放置于柱箱內(nèi)。老化的最高溫度應(yīng)該低于柱子最高使用溫度的20~30℃,老化時應(yīng)該采用程序升溫,升溫的速率盡量小,然后在最高溫度保持4小時左右。第一次老化結(jié)束后,將連接檢測器的一端的毛細管柱截取一段,安裝后查看基線是否正常,若不正常還需要繼續(xù)老化。
3. 毛細管柱的維護
毛細管柱在平時不使用的時候,因該妥善保管,柱子的兩端都應(yīng)該封好(可用廢舊的進樣墊),主要是防止固定液被氧化和雜物進入。放置時也應(yīng)該留意柱子的那一端是連接檢測器,哪一端是連接進樣口。
不同毛細管柱壓力的設(shè)置
壓力單位(psi)
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14