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電感耦合等離子體（ICP）樣品制備不充分或進(jìn)樣系統(tǒng)配置不當(dāng)可能產(chǎn)生負(fù)面影響，例如信號(hào)漂移、背景增加、檢出限不足或意外干擾。本文將重點(diǎn)介紹為元素分析創(chuàng)建樣品制備工作流程所需的關(guān)鍵步驟。
ICP-MS主要用于分析液態(tài)樣品。在大多數(shù)情況下，樣品必須（如可能）溶解在合適的稀釋劑中。雖然水性稀釋劑（如超純水或稀酸）通常更容易處理，但有機(jī)溶劑或可以處理某些活性藥物成分中的元素雜質(zhì)。如果樣品不能立即溶解，則需要使用加熱方式輔助，如熔融（如偏硼酸鋰）或微波消解都是常見的方式。然而，上述所有方法都具有共同的缺點(diǎn)，如消化時(shí)間、試劑成本以及消解儀硬件要求等。此外，用于消解的試劑或樣品之間的坩堝或消解容器清潔不足可能會(huì)成為問(wèn)題。
無(wú)論使用哪種消解方式，透明且無(wú)顆粒的溶液都是消解的理想結(jié)果。但將消解液上機(jī)之前，重要的是要考慮一些參數(shù)。總溶解性固體（TDS）的量是通過(guò)將稱樣量除以消解后溶液的最終體積來(lái)計(jì)算的。TDS的最大工作范圍在ICP-OES和ICP-MS間是不同的，我們稍后介紹。消解殘余的酸或酸混合物濃度不僅會(huì)影響儀器性能，還會(huì)影響進(jìn)樣系統(tǒng)的配置。例如消解液中殘余高濃度的氫氟酸（HF），需要更換石英材質(zhì)進(jìn)樣組件以保證其惰性化。理想情況下，消解液中的殘余酸濃度應(yīng)低于5%（v/v）。
在某些情況下，固體樣品直接分析可以作為替代方法，例如導(dǎo)電樣品（金屬和半導(dǎo)體）、非導(dǎo)電樣品（礦物顆粒、紙張和塑料）和生物材料（組織切片）。使用直接聚焦在樣品表面的激光系統(tǒng)，高強(qiáng)度光的短脈沖可以將固體樣品直接轉(zhuǎn)化為氣溶膠，將其輸送到ICP進(jìn)行分析。激光剝蝕（LA）無(wú)需使用危險(xiǎn)化學(xué)品即可對(duì)一系列固體材料進(jìn)行直接采樣，并將前處理污染的可能性降至最低。由于典型的小光斑尺寸約200μm，激光燒蝕被認(rèn)為是準(zhǔn)無(wú)損的，因此可以成為分析有價(jià)值樣品的替代方案。然而，當(dāng)使用LA-ICP-MS測(cè)定散裝材料中的濃度時(shí)，樣品均勻性可能是一個(gè)問(wèn)題，因此需要仔細(xì)選擇樣品區(qū)域。另一方面，LA-ICP-MS 還可以獲得有關(guān)分析物在樣品中的橫向分布的信息，這有利于表征地質(zhì)或生物樣品。酸和容器的潔凈度
通常用于元素分析的酸和其他試劑，如硝酸、鹽酸和過(guò)氧化氫等有不同的純度，但對(duì)于使用ICP-MS的超痕量分析，應(yīng)使用最高純度試劑。作為替代方案，可以使用亞沸蒸餾去純化低純度的酸，這是提升酸純度的一種經(jīng)濟(jì)有效的方法。另一個(gè)潛在的污染因素可能是用于制備稀釋劑溶液的水。強(qiáng)烈建議定期檢查微量元素，并定期維護(hù)純水系統(tǒng)（根據(jù)制造商的建議）。對(duì)于痕量元素分析，建議盡可能使用電阻率為18.2MΩ的水。選擇合適的酸
硝酸（HNO3）通常用作元素分析的稀釋劑。過(guò)氧化氫（H2O2）可實(shí)現(xiàn)對(duì)大部分有機(jī)基質(zhì)（如食品、飼料）的有效分解。作為替代方案，高氯酸可用于增加酸混合物的氧化電位，但需格外小心，因?yàn)楦呗人崤c有機(jī)基質(zhì)會(huì)發(fā)生強(qiáng)烈而迅速的反應(yīng)。加入適量的鹽酸（HCl）有利于解鎖和穩(wěn)定某些無(wú)機(jī)材料。例如王水（鹽酸與硝酸以3：1的混合物）可有效溶解金屬材料。鹽酸還有助于穩(wěn)定消解樣品中的關(guān)鍵污染物，如汞和鉑族金屬。重要的是要確保HCl的濃度足夠高（2%甚至更高），以便最初形成的沉淀（HgCl或HgCl2）轉(zhuǎn)化為可溶性氯絡(luò)合物（HgCl42-）。
硫酸（H2SO4）對(duì)于在電熱板和某些類型的高壓消解系統(tǒng)中消化某些樣品類型是有益的，但這種酸絕不應(yīng)在微波與特氟龍容器一起使用，因?yàn)樘胤堅(jiān)诹蛩岱悬c(diǎn)的溫度下熔化。此外，硫酸在ICP-MS中會(huì)產(chǎn)生額外的硫基質(zhì)譜干擾，因此只有在沒有替代品時(shí)才會(huì)使用。
對(duì)于上述任何一種情況，在處理酸和其他危險(xiǎn)化學(xué)品時(shí)應(yīng)始終穿戴適當(dāng)?shù)膫�(gè)人防護(hù)設(shè)備。有關(guān)正確的酸或酸混合物、稱樣量和加酸量以及升溫程序的詳細(xì)指導(dǎo)，可以從實(shí)驗(yàn)室微波消解儀制造商處獲得。
巧妙稀釋樣品
巧妙稀釋樣品
為了發(fā)現(xiàn)基質(zhì)元素或具有挑戰(zhàn)性的干擾物，運(yùn)行半定量掃描可以很好地表征高基質(zhì)元素或指示可能存在質(zhì)譜干擾。使用比平時(shí)稍高的稀釋倍數(shù)可以保護(hù)儀器免受持續(xù)污染。造成令人費(fèi)解的結(jié)果的往往是遇到非典型的質(zhì)譜干擾。例如雙電荷離子干擾。稀土元素釹（Nd）、釤（Sm）或釓（Gd）的雙電荷干擾會(huì)對(duì)砷 （150Nd2+和150Sm2+）和硒（156，160Gd2+）存在干擾，當(dāng)然ICP-MS/MS能夠可靠地消除這些干擾。雙電荷干擾也可能影響內(nèi)標(biāo)校正。例如，如果樣品中鉛含量較高，206Pb2+可能影響103Rh+。在這種情況下，干擾不會(huì)對(duì)樣品本身造成偏差，而是間接導(dǎo)致內(nèi)標(biāo)響應(yīng)的問(wèn)題。總結(jié)
