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【經(jīng)驗(yàn)匯總】原子吸收光譜儀檢測(cè)元素過(guò)程110問(wèn)。ㄉ希

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-12-31
核心提示:原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線

原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問(wèn)題,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問(wèn)題。

今天給大家分享原子吸收光譜儀在測(cè)定元素使用過(guò)程中經(jīng)常遇到的110個(gè)問(wèn)題及解決方案,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)積累,相當(dāng)寶貴哦!以下均為實(shí)驗(yàn)操作人員經(jīng)驗(yàn)分享,僅供參考。

一、請(qǐng)問(wèn)哪位做過(guò)飼料樣品中銅的測(cè)定,因?yàn)闃悠分秀~含量比較高,用火焰法做,但做的平行性很不好,請(qǐng)問(wèn)是什么原因?

 

是取樣的問(wèn)題!樣品粉碎的粒度較大,造成樣品的不均勻性。

 

二、我用微波消解樣品,同時(shí)用來(lái)測(cè)定鉛鎘汞。沒(méi)有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點(diǎn) ,加熱到160度趕酸,測(cè)定的元素?fù)p失大嗎?特別是汞。

 

1. 測(cè)鉛可以用電爐直接趕酸,但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺(jué)的,具體多少度不太清楚,實(shí)在抱歉),測(cè)汞最好別加熱趕酸,那樣損失較大。

 

2. 鉛鎘在電熱板上趕應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題,最好不要干涸。汞可以在水浴上,主要是為了清除二氧化氮。

 

3. 建議用低溫消化 ,小于80度, 高溫對(duì)其他元素沒(méi)有問(wèn)題。

 

三、原子吸收火焰法測(cè)ca要注意些什么?我這里測(cè)的含量都很低,也不是很穩(wěn)定,但儀器很正常。

 

1. 要加釋放劑SrCl2,因?yàn)楣杷猁},鋁酸鹽,磷酸鹽,硫酸鹽,他們會(huì)使Ca的靈敏度降低。

 

2. 減少溶液的鹽分,勤清洗。

 

四、玻璃儀器,微波消解灌用什么酸浸泡?為了減少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?

 

1. 用10%的硝酸泡24小時(shí)。

 

2. 我使用50%硝酸浸泡過(guò)夜,洗液半年更換一次。

 

3. 具體忘記了在哪里看見(jiàn)過(guò),要用大于30%的硝酸浸泡,因?yàn)橄跛岽笥?0%,其氧化性才可以清洗干凈。我一般要求用大于30%的酸浸泡超過(guò)24小時(shí)。

 

五、請(qǐng)問(wèn)做茶葉方面的朋友按你們的經(jīng)驗(yàn)值測(cè)鉛和銅的曲線濃度系列用的是什么?測(cè)鉛時(shí)的升溫程序如何?是否要改基體改進(jìn)劑?應(yīng)該注意的事項(xiàng)?

 

1. 銅:0.1—2.0mg/L,茶葉取樣量:1-2g,定容到50mL。

鉛:標(biāo)準(zhǔn)曲線由石墨爐的線性范圍決定,再根據(jù)線性的上限和下限來(lái)覺(jué)得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實(shí)驗(yàn)條件:0.010-0.040mg/L,茶葉取樣量:0.5-1.0g,定容到25mL。

 

2. 就按國(guó)標(biāo)GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了,鉛含量一般在0.1—3PPM,銅一般在25PPM左右,具體步驟自己感覺(jué)怎么方便就怎么做了,做鉛時(shí)最好加一點(diǎn)改進(jìn)劑。

 

六、用氫化物發(fā)生器,冷原子吸收測(cè)汞,我現(xiàn)在做是不扣背景。瓦里安A220的儀器,這個(gè)扣不扣背景影響大嗎?

 

1. 汞,干擾很少,又沒(méi)有火焰背景,我覺(jué)得沒(méi)必要扣。

 

2. 氫化物進(jìn)樣方式,直接還原出汞蒸氣,再者又是冷原子,不需要扣背景!

 

七、我用的是島津AA6300,需要做校正。對(duì)于JJG 694有幾點(diǎn)看不懂,請(qǐng)大家?guī)蛶兔Α?/span>

 

1.分辨率測(cè)定:點(diǎn)亮錳燈,待其穩(wěn)定后,光譜帶寬為0.2nm時(shí)調(diào)節(jié)光電倍增管高壓,使279.5nm譜線的能量為100,然后掃描測(cè)量錳雙線,應(yīng)能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線,且兩線峰谷能量應(yīng)不超過(guò)40%。

 

2.基線穩(wěn)定性測(cè)定:調(diào)節(jié)光譜帶寬0.2NM,量程擴(kuò)展10倍,點(diǎn)亮銅燈。

 

3.檢出限的測(cè)量:將標(biāo)尺擴(kuò)展10倍,對(duì)試劑空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量。

 

八、與大家討論一下為什么從水庫(kù)出來(lái)的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來(lái)水,含鋅濃度高?

 

水庫(kù)水一般是堿性的,但是加工為自來(lái)水過(guò)程中要通入氯氣,這樣水系就成為酸性了,再加上自來(lái)水運(yùn)輸使用的是鍍鋅管,可能里面的鋅慢慢的被溶解了。

 

九、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結(jié)果總是偏低!而且用火焰測(cè)定時(shí)火焰特別不穩(wěn)定總出現(xiàn)漂移?

 

1.火焰法做鉻要用富燃火焰,調(diào)整一下燃、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解,定容時(shí)一定要加氯化銨作增感劑。

 

2. 再補(bǔ)充一點(diǎn),消解時(shí)最好不要加高氯酸,因?yàn)闀?huì)生成氯化酰鉻揮發(fā)損失。如果是一定要加高氯酸,注意控制溫度,這樣鉻多少會(huì)有一些損失,可以考慮密閉消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。

 

十、我在工作中用火焰原子吸收做鈉,開(kāi)始很好,但后來(lái)怎么發(fā)現(xiàn)曲線的吸光度相當(dāng)高,已經(jīng)排除了試劑的問(wèn)題,儀器也無(wú)故障,換了新的陰極燈后反而沒(méi)有吸光度,這是怎么回事?

 

1.是不是燈電流設(shè)置有問(wèn)題 也可能是以前的等發(fā)射的太低了。

2.樣品池是否有堵塞。

3.電離,建議加入電離抑制劑。

4.建議用發(fā)射法試試,若仍無(wú)信號(hào),則應(yīng)檢查進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng);若有正常信號(hào),則顯然燈有問(wèn)題。

 

十一、空白校正,0,10,20,30,40不用扣背景可以做出來(lái)嗎?

 

應(yīng)該使用背景校正,因?yàn)榧词箻悠返募w很簡(jiǎn)單,有些改進(jìn)劑的加入,可能會(huì)使背景吸收增大。

 

十二、我在做Pb樣品時(shí),發(fā)現(xiàn)Pb燈光暈有點(diǎn)渾的感覺(jué),不清晰。換一個(gè)Pb燈后,燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?

 

1. 這有可能是由于陰極位置不準(zhǔn),造成透鏡成像效果不好造成的;蛘呤菬舻墓獯暗膯(wèn)題。你可以試試用酒精乙醚混合液擦一下燈的光窗。

2. 如果燈內(nèi)顏色成粉紅色就說(shuō)明燈需要處理一下。

 

十三、石墨爐用自來(lái)水冷卻,但最近系統(tǒng)老是提示水溫高,儀器無(wú)法運(yùn)作了!請(qǐng)問(wèn),該怎么確定到底真是水溫高呢,還是測(cè)溫元件壞了?

 

1. 自來(lái)水的話應(yīng)該是結(jié)垢造成的。

2. 也不清楚是如何控制水溫度的,不過(guò)水溫高的話說(shuō)明結(jié)垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結(jié)垢,如果不是結(jié)垢的原因,就是溫度探測(cè)的原因了。

3. 以加進(jìn)去醋酸讓其循環(huán)讓里面的垢分解。還有一種可能是堵了,可以用氬氣吹開(kāi)。

4. 這個(gè)問(wèn)題我也遇到過(guò),解決方法是:打開(kāi)空調(diào),半個(gè)小時(shí)后就可以了,當(dāng)然溫度要開(kāi)低點(diǎn)。

 

十四、發(fā)現(xiàn)電熱石英吸收管內(nèi)表面沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外,還可以用什么代替?

 

1. 只可以用氫氟酸洗,但絕對(duì)不可以沾到電熱絲,好像洗后靈敏度會(huì)大大下降。

 

2. 通電加熱一段時(shí)間,讓易發(fā)揮的物質(zhì)全都揮發(fā)掉,然后再用超純氣體吹,就差不多了!

 

十五、做油漆和玩具漆膜中總鉛測(cè)定,聽(tīng)好多人說(shuō)用3050B程序消解,但我試過(guò)根本沒(méi)辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不愿意買微波系統(tǒng))然后我按國(guó)標(biāo)<<油漆,清漆中總鉛測(cè)定方法>>采用硫酸-雙氧水消解大多數(shù)樣品能消解到澄清透明,但黑色油漆會(huì)有極細(xì)黑色粉末無(wú)法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后會(huì)形成絮狀物,我想這該會(huì)吸收鉛的。


1. 黑白漆明顯是消解不徹底。改為硫酸-硝酸法,直接電爐加熱。

 

2. 方法:a,微波消解--原子吸收測(cè)定。

b.壓力氧彈消解--原子吸收測(cè)定。

c.固體直接進(jìn)樣石墨爐原子吸收測(cè)定。

 

3. 黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物質(zhì)才能消解完全。白漆里的是鈦白粉,鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干擾測(cè)定的。總鉛我都用ASTM的方法。

 

4. 油漆里面的總鉛含量可以用以下方法進(jìn)行測(cè)試,你可以參考一下:

a:AOAC中有一個(gè)方法,準(zhǔn)確稱取過(guò)篩的樣品1.0g,加入15mL的硝酸在100度時(shí)煮1小時(shí),然后升到160度,恒溫5小時(shí),保持回流,定容到100ML,上機(jī)測(cè)試。

b:國(guó)標(biāo),灰化,灰化溫度控制在456度,灰化時(shí)間4小時(shí),為了不讓鉛損失,可以先加入1~2mL濃硫酸碳化完后再灰化。

c:BS有一個(gè)方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸。

 

十六、請(qǐng)問(wèn)為什么我用原子吸收法測(cè)米粉中鈣的含量時(shí)濕法消化結(jié)果總要比干法高許多?

 

1. 會(huì)不會(huì)是消化中帶進(jìn)去了干擾元素,或者污染了?標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用濕法消解,并且注意加熱過(guò)程中要求蓋蓋子的!!注意消化細(xì)節(jié)。

2. 干法的回收率一般要低點(diǎn),濕法由于加入大量酸,容易帶進(jìn)被測(cè)元素。

 

十七、在原子吸收里什么叫特征濃度?2.特征濃度的意義是什么?3.特征濃度與檢出限有什么關(guān)系?為什么說(shuō)在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044?

 

1)什么叫特征濃度。

在原子吸收光度法中,特征濃度S表示給定條件下能產(chǎn)生1%吸光度的樣品濃度,是儀器靈敏度的一種表示方法:S=(C*0.0044)/A ug/ml。

 

2)為什么說(shuō)在1%吸收時(shí)的吸光值是0.044。

產(chǎn)生1%吸收就是透過(guò)99%, A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

 

3)特征濃度的意義是什么。

a)只要測(cè)定一個(gè)已知濃度樣品的吸光度,便可通過(guò)計(jì)算確定儀器靈敏度是否滿足指標(biāo)。

b) 根據(jù)特征濃度值,可考察儀器條件是否優(yōu)化。

c)根據(jù)已知濃度范圍可預(yù)知吸光度范圍,或確定某元素能產(chǎn)生最佳吸光度水平的濃度范圍。

 

4)特征濃度與檢出限有什么關(guān)系。

特征濃度S只考察樣品濃度和吸光度的關(guān)系,檢出限D(zhuǎn)L在特征濃度的基礎(chǔ)上還考察了儀器的噪聲,更能反映光度計(jì)的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。

 

十八、火焰法用能產(chǎn)生0.2個(gè)abs的cr標(biāo)準(zhǔn)液優(yōu)化信號(hào),最高信號(hào)只能調(diào)節(jié)到0.06個(gè)abs,這是為什么?同樣的方法銅能達(dá)到0.2左右,請(qǐng)問(wèn)為什么?

 

改變?nèi)細(xì)獗龋撛匦枰蝗蓟鹧妗?/span>

 

十九、請(qǐng)問(wèn)金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為:41-43%Ni ,1%Mn,0.5%Co, 0.15%Si,其余的百份含量為Fe,請(qǐng)問(wèn)該用怎樣的酸來(lái)溶解?

 

1. 試試用熱硝酸,浸泡50秒。

2. 可以用王水消解。

 

二十、用原子吸收法測(cè)錳為何質(zhì)控樣值偏低?

 

重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,樣品酸度和標(biāo)準(zhǔn)溶液酸度一致。

 

二十一、我用石墨爐原子吸收測(cè)鉛,樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然后頂容到25ml,進(jìn)樣測(cè)定.硝酸濃度比較高。發(fā)現(xiàn)鉛的吸光度逐次降低,10ug/l的標(biāo)樣吸光度從0.11降到0.09 又到現(xiàn)在的0.06....做標(biāo)樣時(shí)燈能量穩(wěn)定,每次做的標(biāo)樣溶液都一樣的,怎么會(huì)出現(xiàn)這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個(gè)星期前換上去的新石墨管(瓦里安的)做出來(lái)的曲線還是好的 就是每個(gè)濃度吸光度都降低了,這樣的結(jié)果可以出報(bào)告嗎?是用來(lái)做進(jìn)出口檢驗(yàn)的。

 

信號(hào)偏小的幾個(gè)原因:

1.還是出在進(jìn)樣不好上,試著調(diào)節(jié)一下你的進(jìn)樣針位置。

2.實(shí)在不行,加基體改良劑。

3.光路需調(diào)節(jié)(包括爐體,燈,燈電流等)。

4.灰化時(shí)間和溫度需優(yōu)化。

5.石墨管(錐),石英窗清洗一下。

6.標(biāo)液重新配一下,有時(shí)放長(zhǎng)了會(huì)變。

 

二十二、氘燈扣不了背景,怎么辦?如果在測(cè)定銅時(shí)氘燈扣背景能量不夠,那么在測(cè)鉛時(shí)可能能量夠嗎?

 

1. 能量不夠是燈的問(wèn)題還是光路沒(méi)有調(diào)整好,先檢查一下。

 

2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過(guò)400nm就建議用其他方法。應(yīng)該有自吸扣背景,我都用的自吸,只能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會(huì)大一些。

 

3. 也可以把銅燈電流調(diào)小一些,測(cè)鉛時(shí)不沒(méi)什么問(wèn)題。

 

4. 氘燈扣背景在400以下都應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題,如果能肯定氘燈沒(méi)問(wèn)題,那就重調(diào)一下光路。如果以前用,沒(méi)有能量低的問(wèn)題,最近才出現(xiàn)的,那就檢查一下是不是有人動(dòng)過(guò)了透鏡或其他光學(xué)件,如果動(dòng)了,那就找廠家吧,最好不要自己修。如果一直是這樣,就仔細(xì)看下說(shuō)明書,看看是不是自己操作上的問(wèn)題。

 

二十三、用石墨爐做藥片中的鉛時(shí)遇到了問(wèn)題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進(jìn)行微波消解,之后加水趕酸,用純水定容,回收率實(shí)驗(yàn)則在樣品中加入0.1g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),處理方法一樣,上機(jī)后卻發(fā)現(xiàn)添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后的吸光值比未添加的樣品還低,這下就不懂了。

 

1. 先做一下平行試驗(yàn),看看精密度好不好再說(shuō)。

 

2. 是平行操作的!結(jié)果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有污染,鉛到處有很容易被污染,消除污染本身就很難,特別是對(duì)痕量分析。

 

二十四、污水中重金屬分析為什么要進(jìn)行消化處理?

 

1. 因?yàn)槲鬯械闹亟饘儆械氖窃討B(tài)的,需要轉(zhuǎn)化為離子!

2. 其原因主要有:(1)污水中含有有機(jī)物,它們的存在影響測(cè)定,需經(jīng)消化處理加以破壞;(2)經(jīng)消化處理后可使試液的介質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液保持一致,從而保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。另外,在污水中重金屬不可能以原子狀態(tài)存在,大部為離子態(tài),少量為絡(luò)合物或化合物。

3. 你要測(cè)定的是某種重金屬的總量,包括溶解的重金屬和不溶解的,而不是單單測(cè)定溶解在水體中的重金屬。

4. 像廢水這種基體比較復(fù)雜的情況,其實(shí)并不容易測(cè)出結(jié)果,關(guān)鍵是要盡多的知道大致有些什么物質(zhì)在里面,有些雜質(zhì)在原子化的時(shí)候會(huì)干擾所測(cè)樣品的吸光值,還有在去除其他雜質(zhì)干擾的時(shí)候,小心別讓所測(cè)元素受到損失,或者生成了更難測(cè)量的新物質(zhì)(原子化溫度可能變了)。

 

二十五、光柵的疏密對(duì)AAS重要嗎?

 

1. 肯定有影響,在相同的面積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的干擾少。

2. 光柵的分光能力并不取決于刻線的條數(shù)。

從光柵色散率公式可知,在自準(zhǔn)條件下(△θ來(lái)表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度,指的是衍射斑的角半徑,N是光柵總縫數(shù),d是光柵常數(shù),θ是衍射角 )提高線色散率可采用長(zhǎng)焦距f、大衍射角β、高光譜級(jí)次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數(shù))。

3. 從光柵分辨率公式(△θ來(lái)表征的 ,△θ=λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度,指的是衍射斑的角半徑,N是光柵總縫數(shù),d是光柵常數(shù),θ是衍射角)可知提高分辨率可增加光柵刻線總數(shù)N、用高衍射級(jí)次來(lái)解決。

在常規(guī)的光柵設(shè)計(jì)中,都是通過(guò)增加每毫米刻線數(shù)來(lái)提高線色散率和分辨率。事實(shí)上由于制造技術(shù)及成本的原因,精確、均勻地在每毫米刻制2400條線已很困難,采用全息技術(shù)制造的全息光柵最高可達(dá)10000條,但由于槽面成正弦形,使閃耀特性受影響,集光效率下降。

 

二十六、做食品中的鉛 鋅 鐵時(shí)有鈉干擾應(yīng)怎樣驅(qū)除?

 

加大稱樣量使用火焰檢測(cè),我沒(méi)有發(fā)現(xiàn)比較大的干擾。

 

二十七、我最近測(cè)Pb時(shí)所測(cè)的吸光度A怎么是負(fù)值?是什么原因所在?一般標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A在什么范圍內(nèi)最好?

 

1.濃度太低,空白溶液與樣品基體不符。

 

2.Pb濃度太低,或是有溶劑的干擾。

 

3.造成這樣的原因應(yīng)該很多。

首先,你要說(shuō)明你用的是什么儀器?

如果是原子吸收分光光度計(jì),造成鉛吸光度負(fù)值的原因:a、樣品空白沒(méi)有校正,并且樣品空白是負(fù)值。

b.鉛尋峰不正常。

c.鉛陰極燈發(fā)出的光線與火焰不在同一個(gè)垂直的面上。

d.標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度最好在0至0.6之間,還要看它的相關(guān)性,一般要求三個(gè)9以上才可以。對(duì)于各元素的靈敏度與儀器本身有關(guān),而且就是同一臺(tái)儀器它的靈敏度也是在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。

e.與樣品的基體有關(guān),通常用硝酸和高氯酸(4:1)來(lái)消化樣品,酸度太高造成背景也高。

 

二十八、原子吸收光譜有時(shí)不能點(diǎn)火啊?請(qǐng)問(wèn)是什么原因啊?

 

1.不知道你的是什么儀器,可能是你的乙炔氣管路較長(zhǎng),多通一會(huì)氣就能點(diǎn)著,也可能點(diǎn)火頭的位置不對(duì)。

 

2.不能點(diǎn)火,首先要檢查氣路。

 

3.可以看看點(diǎn)火器是否發(fā)射火星,有可能是乙炔壓力不夠造成的。

 

4.在注意氣體壓力設(shè)置的同時(shí)還要看看各個(gè)連鎖裝置是否正確,這個(gè)也 可能導(dǎo)致不能點(diǎn)火。

 

5.你的AAS軟件中點(diǎn)不著火沒(méi)有錯(cuò)誤提示嗎?現(xiàn)在大多數(shù)軟件上都會(huì)有提示,并且會(huì)給你好的建議。

 

6.會(huì)造成這樣的情況的原因有很多,一般是空氣壓力沒(méi)有達(dá)到要求,儀器是不會(huì)點(diǎn)火的;還有一個(gè)原因是燃?xì)獗欢伦×,先把燃(xì)忾_(kāi)到最大,點(diǎn)火后燒一會(huì),然后關(guān)掉,調(diào)到要求的燃?xì)饬髁俊?/span>

 

二十九、我現(xiàn)在測(cè)的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0,硝酸鎂也為0)?

 

太高了,檢查試劑,盡量用正規(guī)廠家生產(chǎn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/span>

 

三十、我用的是連續(xù)蠕動(dòng)泵進(jìn)樣的方式,用氫化物測(cè)汞,主機(jī)都基線是挺穩(wěn)定的,進(jìn)蒸餾水基線也是挺穩(wěn)定的。但是用氫化物做汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線,發(fā)現(xiàn)汞的Abs值一路飄高,很難穩(wěn)定下來(lái)。載液用的是1%硫酸,硼氰化鉀用的是0.5%,汞標(biāo)準(zhǔn)系列 用1%鹽酸定容并含有100uL5%高錳酸鉀。請(qǐng)問(wèn)造成這種現(xiàn)象的原因是什么呢?

 

應(yīng)該是你的試驗(yàn)條件的問(wèn)題!載氣和屏蔽氣流速,還有積分時(shí)間與延遲時(shí)間的選擇,你的原子化溫度是多少?汞比較特殊,他不是形成氫化物,而是還原出來(lái)汞原子的,性質(zhì)特殊,需要加大載氣流速的,還有積分時(shí)間和延遲時(shí)間與其他元素有一定的差別!,你最好還是做一下條件試驗(yàn)來(lái)確定一下!

 

三十一、測(cè)定水產(chǎn)品中Cd含量時(shí),常要加基體改進(jìn)劑(Pd+硝酸鎂),樣品的峰型確實(shí)很好而且背景也不高,但是標(biāo)樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎?而且誰(shuí)能解釋一下,標(biāo)樣靈敏度降低的原因。而且感覺(jué)加基改和不加基改,灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700;一瘻囟350,原子化溫度1750;一瘻囟纫惶岣,讀數(shù)降低的非常厲害。

 

1.你試試降低原子化溫度,每次50度,加基體改進(jìn)劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

2.我也使用過(guò)pd做cd改進(jìn)劑,靈敏度確實(shí)下降,有時(shí)峰形不太好,精密度也變差,特別是低濃度區(qū),對(duì)pb也是如此,對(duì)灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高,不能穩(wěn)定較高的灰化溫度,不過(guò)對(duì)于消除某些干擾,感覺(jué)比磷酸二氫銨好些,盡管后者能穩(wěn)定cd到800度左右。

 

三十二、用石墨爐做化探金時(shí),因?yàn)楹康痛蠹s為2.5ppb,空白值也差不多是這個(gè)值,求助將空白值做低的方法。

 

FAAS就用乳狀液膜來(lái)富集的。

 

三十三、測(cè)鈣時(shí)我要在樣品中加入鍶鹽,但是我是否應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)溶液中也加入鍶鹽。

 

1. 樣品溶液里加了,那么標(biāo)準(zhǔn)溶液也應(yīng)該加的,要扣除相關(guān)影響的,重金屬的標(biāo)準(zhǔn)溶液都是用硝酸保存的。

 

2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致于相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗(yàn)。

 

3. 測(cè)鈣時(shí),標(biāo)準(zhǔn)中的鍶鹽應(yīng)該和樣品相匹配。測(cè)鎂時(shí),有時(shí)也需要加鍶鹽什么的。而且鎂的曲線高點(diǎn)很多時(shí)候容易偏低。燃燒器的高度和角度對(duì)鎂的測(cè)定也有影響。

 

三十四、噪聲高是否就是代表信噪比差,得出的吸光數(shù)值不穩(wěn)定呢?

 

信噪比=信號(hào)/噪聲。噪聲大了自然導(dǎo)致信噪比降低,檢測(cè)結(jié)果就差。

 

三十五、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)絕對(duì)要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下。

 

 橫向加熱溫度變化均勻,在石磨管的全長(zhǎng)范圍內(nèi),溫度差異小。

 

縱向加熱溫度變化不均勻,中間溫度最高,兩邊的溫度逐漸下降,大概可以形容成一個(gè)拱橋,中間一個(gè)最高點(diǎn),從最高點(diǎn)開(kāi)始往兩邊逐漸下降。

 

橫向的優(yōu)點(diǎn)在于:

a.溫度變化均勻;

b.降低原子化溫度,通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

c.基體干擾小;

d.記憶效應(yīng)小。

 

溫度是否均勻?qū)τ谌?yīng)沒(méi)有影響,橫向加熱對(duì)于塞曼型儀器的貢獻(xiàn)在于:可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行于石磨管方向的磁場(chǎng),即在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場(chǎng)。

 

三十六、石墨爐法檢驗(yàn)保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?

 

1.在氬氣的內(nèi)氣流中加一路含氧附助氣,該附助氣有利于消除大量蛋白質(zhì)基體;若石墨爐實(shí)在做不好,可用氫化物發(fā)生法測(cè)砷。

 

2. 石墨爐溫度條件建議:

測(cè)砷:灰化 1000-1100度,原子化2200-2300度,加鈀-鎂基體改進(jìn)劑;

測(cè)鈣:灰化 1100-1200度,原子化2500-2600度。

 

3. 首先把標(biāo)準(zhǔn)曲線做好,測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品所得結(jié)果是否符合要求;

然后是解決樣品的預(yù)處理問(wèn)題,做平行樣,看看所測(cè)結(jié)果是否平行。

 

4. 用石墨爐測(cè)砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會(huì)比較大,一般建議采用氫化物法。

 

三十七、在使用石墨爐測(cè)鉛,可是連標(biāo)準(zhǔn)曲線都做不完儀器就出錯(cuò)了:每次都是“石墨爐接觸錯(cuò)誤,請(qǐng)檢查石墨管”,而我的石墨管是新的,剛換上的先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。

 

如果是,可能電路板故障;如果不是,將石墨錐稍微推出來(lái)一點(diǎn)。但是一般調(diào)教過(guò)的儀器石墨錐不會(huì)變化啊,除非石墨管短一點(diǎn)或者石墨錐外圈損壞。

 

三十八、做原子吸收的時(shí)候,為什么溶液要臨時(shí)配制2.為什么空氣乙炔流量會(huì)影響吸光度的大小3.調(diào)節(jié)能量100%是不是在點(diǎn)火了以后也可以調(diào)節(jié),還是必須在點(diǎn)火以前調(diào)好。

 

1.做火焰吸收的標(biāo)準(zhǔn)溶液,如果將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在塑料瓶中,加一定的酸度0.5mol/L的酸的話,可以保存很久的。

對(duì)于配置溶液來(lái)講,我個(gè)人認(rèn)為是這樣的:首先每種溶液(特別是標(biāo)準(zhǔn)系列)配置好以后都不可能一直并且長(zhǎng)時(shí)間使用的,原因是保質(zhì)期問(wèn)題,還有就是有些溶液易揮發(fā)、吸附、分解等都容易導(dǎo)致濃度的變化;所以最好是現(xiàn)用現(xiàn)配,保證結(jié)果的準(zhǔn)確。

 

2.空氣和乙炔流量的改變,其實(shí)就是改變了火焰的狀態(tài)和火焰溫度,說(shuō)白了就是改變了火焰的測(cè)試條件,吸光值當(dāng)然會(huì)隨著測(cè)試條件的改變而改變了。

 

3.一般是在點(diǎn)火前將能量調(diào)整到最佳狀態(tài),點(diǎn)火后調(diào)整好火焰的觀察高度,然后調(diào)整增益,將能量調(diào)整到100%即可開(kāi)始測(cè)試了。

 

4.點(diǎn)火前調(diào)節(jié)100%不一定更好,因?yàn)辄c(diǎn)火前調(diào)到100%,點(diǎn)火后由于火焰的阻擋使得透光率小于100%,可以調(diào)節(jié)能量使得透光率達(dá)到100%,但是要是負(fù)高壓變大或燈電流變大,但是負(fù)高壓變大會(huì)使噪聲變大,燈電流變大會(huì)使靈敏度降低,所以要調(diào)節(jié)透光率時(shí)要觀察一下負(fù)高壓和燈電流的數(shù)值。

 

三十九、請(qǐng)問(wèn)做原子吸收,樣品中加5%硝酸是為何?

 

1.一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。

 

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控制。

 

3.肯定是所測(cè)的元素適合5%的硝酸介質(zhì),原子吸收的測(cè)定大部分都在酸性介質(zhì)中,只不過(guò)有的是鹽酸,有的是硝酸等。

 

4.酸的濃度太高對(duì)檢測(cè)樣品不好。

 

5.選鹽酸還是硝酸看看是作什么的金屬,有些金屬與鹽酸會(huì)形成一種難分解的化合物,這時(shí)就要選硝酸。

 

6.有可能是需要消化吧,要使溶液變得澄清,除掉固體物質(zhì)。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸,如果不能除去懸浮物,要用砂芯漏斗過(guò)濾。

 

7.測(cè)定重金屬溶液需要呈現(xiàn)酸性,因?yàn)檫@樣才能保證內(nèi)容金屬呈離子狀態(tài)。硝酸不僅不會(huì)形成絡(luò)合物來(lái)影響測(cè)定,而且也是一種增敏劑。但是做石墨爐必須注意酸度,否則石墨管損壞很快。

 

8.防止重金屬水解。

 

9.加酸避免金屬離子在中性條件下水解產(chǎn)生氫氧化物,影響其原子化。

 

四十、石墨爐進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)樣品不進(jìn)入石墨管的情況,不知道什么原因!進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的時(shí)候沒(méi)有問(wèn)題,進(jìn)樣品的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)沒(méi)有試液進(jìn)入石墨管!所以沒(méi)有出峰!不知道是什么原因,難道是試樣太稠了?

 

1.估計(jì)是進(jìn)樣針尖被污染了!

 

2.看看自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣管有沒(méi)有什么問(wèn)題,比如斷、漏、管路被壓扁、進(jìn)樣電機(jī)或裝置有沒(méi)有動(dòng)作等等,出現(xiàn)這種現(xiàn)象一般應(yīng)該是自動(dòng)進(jìn)樣器的問(wèn)題?梢杂门懦右则(yàn)證,人工進(jìn)樣看看就可以排除是不是樣品和主機(jī)的問(wèn)題了。

 

3.還有就是自動(dòng)進(jìn)樣器沒(méi)調(diào)好。有時(shí)候用了一陣進(jìn)樣針會(huì)偏掉--儀器穩(wěn)定性不好。

 

四十一、請(qǐng)問(wèn)為什么我買的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什么不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什么不能用硝酸呢?請(qǐng)說(shuō)明原理?

 

1. 這應(yīng)該涉及到當(dāng)時(shí)配標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的固體。一般應(yīng)該和那對(duì)應(yīng)。當(dāng)然也和所使用的場(chǎng)合有關(guān)。

 

2. 應(yīng)該是根據(jù)元素性質(zhì)和基準(zhǔn)物的形式!如:銀標(biāo)準(zhǔn)不可能用鹽酸介質(zhì)。

 

3. 這是根據(jù)元素的不同性質(zhì),Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配制的!!!不能與Pb,Cd發(fā)生沉淀。

 

4. 你沒(méi)有做過(guò)條件實(shí)驗(yàn)吧,不同的酸在測(cè)試不同元素時(shí),這產(chǎn)生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點(diǎn)都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會(huì)發(fā)現(xiàn)它的線性是不同的。

 

四十二、我用石墨爐測(cè)鉛回收率只有50%。空白值太高怎么解決?是否將儀器參數(shù)重新摸索,還是將消化方法改變,改進(jìn)劑加入沒(méi)有任何效果,應(yīng)如何加改進(jìn)劑呢?

 

1.更換試劑,減小中間處理過(guò)程污染。

2.我也做過(guò)回收率,鉛的回收率相對(duì)來(lái)說(shuō)是比較好的,可能在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中污染了吧,因?yàn)槟愕目瞻字岛芨。在做的時(shí)候要盡量減少損失。

3.我測(cè)血鉛也出現(xiàn)吸收值太小,后來(lái)檢查儀器,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口堵塞。

 

四十三、如何調(diào)整才能使噴霧頭達(dá)到最佳的狀態(tài)?噴霧頭的氣路堵塞應(yīng)怎么辦呢?(完全堵塞,不出氣體)。

 

1.一般把霧化器取出,用高壓空氣反吹,或者用超聲波清洗。

 

2.以后實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意,液體一定要純凈,或經(jīng)過(guò)過(guò)濾。

 

3.太多使用過(guò)金屬類霧化器的使用者在霧化器發(fā)生堵塞時(shí),會(huì)很自然地想到用金屬通絲去捅,卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎,霧化器將報(bào)廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞,應(yīng)該反吹,一定不要捅。

 

4.主要在于樣品前處理時(shí)可有完全消化,否則即使弄好,換了新的,還是會(huì)堵塞,再有做完實(shí)驗(yàn)一定要定期清洗。

 

5.取下霧化頭,開(kāi)起空壓機(jī)反吹~~霧化器噴出的水霧應(yīng)該均勻向四周散開(kāi)。

 

6.實(shí)驗(yàn)完畢,要用純水清洗幾分鐘。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,分析3-5個(gè)樣,清洗一次,以防鹽分吸入過(guò)多,造成堵塞,導(dǎo)致吸入量降低,分析數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

 

四十四、用石墨爐做土壤中的Cd,Pb加什么基體改進(jìn)劑效果好?

 

1. 用磷酸二氫銨效果好,也經(jīng)濟(jì);當(dāng)然用硝酸鈀也很好,盡量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比較好。

 

四十五、在用石墨爐做Cu的標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),空白的信號(hào)比標(biāo)準(zhǔn)的高,所以沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示,機(jī)器提示:標(biāo)準(zhǔn)和濃度不在同一個(gè)序列。

 

1.什么空白?樣品空白還是標(biāo)準(zhǔn)空白?首先應(yīng)該確定清洗沒(méi)問(wèn)題!一次做3~4個(gè)樣品空白試試,看看是否平行!

2.開(kāi)始做標(biāo)準(zhǔn)之前,最好先將石墨爐空燒幾次,以消除殘留或外來(lái)污染;同時(shí)應(yīng)保證空白與配置標(biāo)準(zhǔn)所用的完全一致。

3.你指的空白應(yīng)該是標(biāo)準(zhǔn)系列空白吧?如手動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列的話空白應(yīng)與系列同時(shí)配置,在操作無(wú)誤的情況下就算系列不好也不應(yīng)出現(xiàn)這種情況,如標(biāo)樣點(diǎn)吸光度值正常的話則空白被污染,系列應(yīng)用超純水定容,石墨管用前應(yīng)老化不要空燒,空燒毀石墨管,再試試吧。

4.這種現(xiàn)象也時(shí)經(jīng)常出現(xiàn)的,多測(cè)幾次,因?yàn)殚_(kāi)始測(cè)的時(shí)候,儀器不太穩(wěn)定包括燈壓等,需半個(gè)小時(shí)穩(wěn)定。還有可能空白的銅含量較高,導(dǎo)致銅第一稀釋濃度相對(duì)空白來(lái)說(shuō)銅含量已經(jīng)忽略了。

5.儀器和元素?zé)粢凶銐虻念A(yù)熱時(shí)間。

6.分析測(cè)試之前應(yīng)對(duì)石墨管空燒2~3次,新管空燒次數(shù)會(huì)更多。

7.空白水應(yīng)同配制工作曲線標(biāo)液所使用的純水保持一致,并要求絕對(duì)干凈。

8.告訴你最簡(jiǎn)單的一個(gè)方法,不要用石磨爐,改用空氣--乙炔,經(jīng)濟(jì),實(shí)用。靈敏度很高的!

9.一般認(rèn)為是容器污染,所以重配一下就好了。

 

四十六、我從事藥品行業(yè),經(jīng)常測(cè)鈉,效果不好,請(qǐng)高手指點(diǎn)如何消除干擾,測(cè)定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過(guò)夜會(huì)有改善嗎?

 

1.盡量不要用玻璃儀器裝,短時(shí)間可能影響不大。樣品最好用塑料瓶裝。

 

2.注意酸度、氯離子濃度的匹配?稍囼(yàn)標(biāo)準(zhǔn)加入法。

 

四十七、敞口消化樣品會(huì)損失被測(cè)元素嗎?如果在沒(méi)燒干和沒(méi)樣品飛濺出來(lái)的情況下。

 

1.消解過(guò)程中易揮發(fā)元素或易形成揮發(fā)物元素,可能會(huì)因揮發(fā)而損失;某些材料的消解器皿可能對(duì)某些元素有吸附作用,導(dǎo)致該元素的確實(shí)。

 

2.所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒(méi)燒干的情況下,消化液溫度應(yīng)該低于高氯酸的沸點(diǎn),而常測(cè)元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高于這個(gè)溫度。

 

3.鉛砷都是低溫元素,消解時(shí)溫度控制很重要。

 

四十八、硼對(duì)原子吸收火焰光譜法測(cè)鋰有何影響?如何消除?有干擾嗎?

 

可用加標(biāo)回收試驗(yàn)驗(yàn)證一下,如沒(méi)問(wèn)題(滿足您的分析誤差要求即可)則無(wú)須考慮硼的干擾了。

 

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計(jì),現(xiàn)在在用火焰法測(cè)定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅,由于含量都很低,我想測(cè)定一下儀器的最低檢出限是多少來(lái)看看測(cè)定的數(shù)據(jù)是否可靠。請(qǐng)問(wèn)哪位知道方法和計(jì)算公式?還有一個(gè)問(wèn)題,就是我們用石墨爐測(cè)定飲用水中的金屬元素時(shí),需不需要加入基體改進(jìn)劑和需不需要采用氘燈扣背景?

 

1.檢出限,分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測(cè)量至少11次空白的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。

 

2.檢測(cè)限=3S'/S。

S'為對(duì)空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定的RSD。

S為儀器的靈敏度,即標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率。

這是儀器的檢測(cè)限。

 

五十、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時(shí)所需該元素溶液的濃度,這種說(shuō)法對(duì)嗎?

 

1.產(chǎn)生0.0044吸光度的濃度和質(zhì)量,現(xiàn)在是特征濃度和特征質(zhì)量的定義。根據(jù)1975年IUPAC建議,已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測(cè)組分濃度(含量)改變一個(gè)單位時(shí),分析信號(hào)的變化量。

 

2.靈敏度嚴(yán)格說(shuō)就是校正曲線的斜率。

 

五十一、測(cè)鉛的從現(xiàn)性很差,同一個(gè)溶液進(jìn)兩次樣,測(cè)出的結(jié)果不同,有時(shí)還測(cè)不出。

 

1.是否有污染。

 

2.從兩方面找原因吧:儀器 。試樣儀器光路變化,這方面又主要看元素?zé)?/span>

再說(shuō)試樣,標(biāo)準(zhǔn)一般都OK,看下試樣有沒(méi)有被污染。

 

3. a.你的標(biāo)準(zhǔn)酸度過(guò)不夠。

b.你采用的是283.3還217.0,217.0靈敏度高,但是測(cè)的時(shí)候線性有點(diǎn)漂,不過(guò)經(jīng)過(guò)扣背景,已經(jīng)不是問(wèn)題。

c.樣品消解完后,也要保證足夠的酸度。

 

五十二、原子吸收測(cè)石油中鉛。

 

1.217和283哪個(gè)波長(zhǎng)好,是否用氘燈校準(zhǔn)。

主要看樣品的濃度下,哪一個(gè)吸收波長(zhǎng)對(duì)你更有利(吸收最好),一般很高濃度選擇217nm的波長(zhǎng),但217的波長(zhǎng)干擾較283.3的大。

 

2.我用1%硝酸做標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性很好,0.996?晌覝y(cè)樣品時(shí),樣品處理用5%硝酸,空白值太大,測(cè)定值為負(fù)值。

建議考慮是否有其他物質(zhì)屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不完全,建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量。

建議使用5%的硝酸配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,以使基體匹配,如果5%硝酸仍然很高的空白的話,建議檢查硝酸的干擾。

 

五十三、奶粉樣品,用的硝酸:高氯酸 4:1 趕酸時(shí)出現(xiàn)問(wèn)題,平時(shí)都是用干法灰化的,最近幾天在試驗(yàn)濕法消化,消化完成后加熱趕酸時(shí),我沒(méi)注意可能幾盡蒸干時(shí),突然冒起一團(tuán)火光,我同事被嚇壞了,我的樣品也完了。 各位說(shuō)說(shuō)應(yīng)該注意些什么問(wèn)題啊?

 

1.高氯酸在常溫時(shí)氧化能力一般,但加熱時(shí)有強(qiáng)氧化性,其氧化能力高于硝酸與硫酸;消化樣品速度快,在遇有較強(qiáng)還原性的物質(zhì)時(shí),如酒精、甘油、脂肪、糖類以及次磷酸或其鹽類時(shí),反應(yīng)劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質(zhì)。

 

2.取樣量20克太大了,一般取2克左右就可以了,還要放置過(guò)夜;現(xiàn)在氣溫低,效果不好,我是先放在60度的水浴上過(guò)夜的。

 

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),這樣也能起一定的防沸作用的。

我個(gè)人曾用濕法消化過(guò)植物油,放過(guò)夜后,最后還是爆沸的。現(xiàn)在改為了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸與硫酸。

 

用高氯酸時(shí)一定要注意:

樣品最好不要有強(qiáng)還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過(guò)夜。還有,消化時(shí)通風(fēng)櫥上的擋風(fēng)玻璃門一定把要拉下一點(diǎn)。也能起防護(hù)作用。

 

五十四、我在做Al標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),用5點(diǎn)(包括Zero點(diǎn)),濃度分別為:0(1點(diǎn)),8ng/ml(2點(diǎn)),16ng/ml(3點(diǎn)),24ng/ml(4點(diǎn))和32ng/ml(5點(diǎn)),理論上這5點(diǎn)的吸光值應(yīng)等差遞增,這樣直線的相關(guān)系數(shù)才高。但我的測(cè)定結(jié)果為后4點(diǎn)(2,3,4,5)能成等差遞增,而1點(diǎn)與2點(diǎn)相差卻較大。我做了很多次都出現(xiàn)這種情況,請(qǐng)問(wèn)這是為什么呢!

 

1.說(shuō)明第1點(diǎn)在儀器的檢測(cè)限下了。

2.或是第一點(diǎn)被污染了,重配個(gè)第一點(diǎn)試試。

 

五十五、用Varian240石墨爐測(cè)Pb ,Cd做出來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為什么不是條直線?

 

1.一次說(shuō)明不了問(wèn)題,再做第二次、三次,以前做的很好,說(shuō)明線性范圍沒(méi)問(wèn)題,再不成就換人!可能的話換機(jī)子,做相同的標(biāo)樣!

 

2.有時(shí)是會(huì)有些彎曲,用二次曲線試試。

 

3.有可能超過(guò)測(cè)定上限了,由于自吸彎曲正常。 
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 原子吸收光譜
 

 
 
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