用于原子吸收光譜儀火焰法分析用的“吳氏金屬套玻璃高效霧化器”,是中國原子吸收分析界著名專家吳廷照教授40多年研制原子吸收光譜分析霧化器的杰出成果,可用于國內(nèi)外各種型號原子吸收分光光度計,可改善儀器的靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性,達到火焰原子吸收法的最高水平。
結(jié)構(gòu):(參看后面示意圖)
現(xiàn)有型號:
一、 WNA-1型 普通型
二、 WNA-2型 提升量1-10mL內(nèi)連續(xù)可調(diào)
三、 WNA-3型 耐氫氟酸型,不用玻璃
四、 WNA-4型 有機溶劑專用型,
結(jié)構(gòu):(參看后面示意圖)
由同軸玻璃霧化器的內(nèi)管吸入被測溶液,外管接壓縮空氣,噴口上套有可取下的撞擊球帽(不同霧化器間不可互換),玻璃霧化器固定在不銹鋼金屬保護套內(nèi),不銹鋼外形與各型號原子吸收光譜儀霧化器座相適應,內(nèi)管插接特制等內(nèi)徑聚乙烯限流進液管,或插接不銹鋼管—硅膠管—聚乙烯限流進液管(不易脫落,硅膠管不耐有機溶劑)。
安裝:
1.如霧化器座的內(nèi)徑可穿過已套有撞擊球帽的霧化器,可不取下霧室撞擊球端直接插入已調(diào)到最佳噴霧狀態(tài)的霧化器。
2.如裝好撞擊球帽的霧化器不能穿過霧化器座,可取下霧化器座(霧室端頭),將已取下撞擊球帽的霧化器插入霧化器座,從內(nèi)側(cè)套上撞擊球帽,按下法調(diào)到最佳噴霧狀態(tài)后,將霧化器座裝回到霧室上并緊固。
3.最佳噴霧狀態(tài)的調(diào)節(jié):吸噴水(提升量應大于4ml/min),將撞擊球帽抵攏噴口并來回旋轉(zhuǎn),同時觀察噴出的帶霧氣流的狀態(tài).最佳狀態(tài)為:①向前噴,各側(cè)對稱,夾角較大;②成平面散開后向前噴,各側(cè)需對稱。特別注意:調(diào)好后,撞擊球帽的連接桿應在向下方左右45度角內(nèi)
五、 工作參數(shù):
1. 壓縮空氣壓強0.2Mpa,(或儀器生產(chǎn)廠家設(shè)定的壓強)空氣流量8-11L/min(常溫常壓下,從出口測定),使用常溫常壓下標定的空氣流量計。如使用常溫常壓下標定的空氣流量計串接在霧化器進氣管之前測,即標準的加壓(0.2MPa)下測流量,此時讀數(shù)為5.5“L/min”左右,此讀數(shù)不可用于化學計算量的計算(同樣情況乙炔流量也不能用于化學計算量).生產(chǎn)廠或使用人改變霧化器的標準工作壓強0.2MPa,分析性能有所改變。不需使用輔助助燃氣,如儀器原本裝有助燃氣應設(shè)法關(guān)閉。同一霧化器也可使用笑氣(可提供安全使用方法和空氣/笑氣自動切換閥)。
2. 試樣溶液提升量:以測定銅達到最大吸光度為準,約為4-6ml/min,此提升量也適用于其他要求低溫原子化的元素,對高溫原子化的元素(如鈣)應減小提升量,否則過多的氣溶膠進入火焰并使火焰溫度下降,致使原子化效率降低,即測定靈敏度降低,同時還有其他元素的干擾加大,如果被測元素的濃度不是特別低,不一定都在最佳條件下測定,可不更換限流進液管。減少進液管后端的玻璃毛細管長度即可減少提升量,反之則可增加提升量。
3. 如果使用WNA-2型霧化器,可連續(xù)調(diào)整提升量,可測元素都可找到最佳提升量,即用濃度較大的標液(吸光度在0.3A左右),連續(xù)增或減小提升量,選用有最大吸光度的提升量(最大不可超過6ml/min),比WNA-1型更換進液管方便。
4. 乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的標液,連續(xù)改變乙炔流量,選用有最大吸收的流量,注意:富燃的火焰本身的吸收也很大,特別是短波長測定,這時可先后測兩種不同濃度的標液,吸光度相減(扣除火焰吸收),選用差數(shù)較大的條件。
5. 燃燒器的位置(上下,前后和轉(zhuǎn)角),也用吸光度在0.3-0.4A的標液,改變位置條件選用吸光度大的條件.有效光不可通過火焰吸收大的內(nèi)焰(白光),對吸光度影響大的前后和轉(zhuǎn)角位置,每次調(diào)節(jié)量應小.也可用前端磨尖,平直的直徑1mm金屬桿(也可用牙簽)用手拿垂直插在燃燒器縫口中間,調(diào)燃燒器前后到最大擋光位置(能量應從100%減至5%以下),再在縫口一端,調(diào)旋轉(zhuǎn)燃燒器到最大擋光位置。
六、 性能檢查:
用空氣/乙炔火焰,測定1μg/ml銅,吸光度最佳可優(yōu)于0.18A,相對標準偏差(RSD)應小于0.8%(與主機穩(wěn)定性有關(guān)).
注意:⑴主機和供氣應穩(wěn)定
⑵光束應從燃燒器縫口正上方通過,光軸與縫口距離約6—8mm。
⑶燃燒器應予熱15min以上。
七、 故障處理及維護:
1. 限流進液管堵塞,通常堵在進口處,可用手指除去,或用壓縮空氣反向吹通,或用注射器反向注水。
2. 吸入樣品溶液將盡時,管內(nèi)形成成串氣泡,阻力很大可使吸入停止,用手指彈動進液管,使氣泡吸走,即可正常,也可用注射器吸走氣泡。
3. 霧化器內(nèi)管堵塞:常堵在接近噴口處,取下撞擊球帽,用壓縮空氣或注射器反向注水沖掉堵塞物,決不可用金屬絲捅,否則將損壞霧化器,本公司不負保修責任。
4. 噴口氣流通道堵塞,可取下撞擊球帽用反向氣流或水沖洗,也可用注射器注水沖洗。
5. 噴口內(nèi)管或氣流通道被有機質(zhì)、積累的灰塵或干涸的鹽類堵塞,可取下撞擊球帽將噴口插入加熱至發(fā)煙的硫酸—重鉻酸鉀溶液中幾秒鐘,冷后用水沖洗(注意:不可使洗液進入霧化器內(nèi)部),使用半年以上或發(fā)現(xiàn)空氣流量減少,也應照此處理。
6. 每次使用完畢,用蒸餾水吸噴2-3分鐘,(不可用自來水防止溶液干涸堵塞)。
7. 工作室溫不可低于10℃,否則噴口的降溫作用可使溶液結(jié)冰堵塞霧化器。
8. 如主機有加輔助助燃氣的通道,應將輔助助燃氣關(guān)斷,否則未參與噴霧的助燃氣可使靈敏度低,過大的助燃氣流量不但多消耗燃氣,甚至不能點著火焰。
9. 所有霧化器之間不能互換撞擊球帽,否則靈敏度降低很大。