1.操作方法
1.1測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
1.1.1將電源開(kāi)關(guān)至ON,接通電源。
1.1.2電源接通時(shí),分光光度計(jì)進(jìn)行18項(xiàng)自動(dòng)檢查和初始設(shè)定,如果一切正常,約4分鐘后,存儲(chǔ)在參數(shù)文件NO.1的參數(shù)自動(dòng)調(diào)出設(shè)定。在初始化檢查時(shí),如儀器存在故障或檢查過(guò)程中有不正常的步驟,則CRT顯示出與之相應(yīng)的錯(cuò)誤顯示,此時(shí)應(yīng)糾正錯(cuò)誤操作或排除故障后,方能進(jìn)行正常測(cè)定。
1.1.3準(zhǔn)備好打印機(jī)的熱敏記錄紙。
1.2單波長(zhǎng)數(shù)據(jù)測(cè)定
1.2.1設(shè)置參數(shù),按PARAMETER,CRT顯示參數(shù)設(shè)定條件表,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)定或改變表中的基本參數(shù)。例如,測(cè)定量程方式希望以吸收度顯示時(shí),可先按0,ENTER,則第一行光標(biāo)閃爍,提出3個(gè)可供選擇項(xiàng)和儀器的現(xiàn)在狀態(tài),即(T%=l ABS=2 E=3),如果儀器原設(shè)定為T(mén)%,現(xiàn)欲改變?yōu)锳BS,可按2,ENTER。其它參數(shù)如狹縫等亦均按實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定。
1.2.2測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)定,按GOTOλ,輸入所需波長(zhǎng),ENTER,即能將分光器的波長(zhǎng)快速設(shè)定到所希望的數(shù)值。
1.2.3將樣品池和參比池均盛以溶劑或空白溶液分別放在樣品和參比池架中,關(guān)閉樣品室蓋。
1.2.4按ABS.0/100%T,自動(dòng)校零。
1.2.5將樣品池?fù)Q上待測(cè)樣品溶液,按START/STOP,打印出測(cè)得值。連續(xù)測(cè)定數(shù)份樣品時(shí),每放入1份樣品后均按1次START/STOP,即可打印出測(cè)得值。
1.3吸收光譜測(cè)定
1.3.1設(shè)置參數(shù),按PARAMETER,CRT顯示參數(shù)設(shè)定條件表,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,對(duì)測(cè)定量程方式、掃描速度、掃描方式、掃描起始波長(zhǎng)和終止波長(zhǎng)等逐項(xiàng)進(jìn)行設(shè)定或改變,待所需參數(shù)均設(shè)定好后應(yīng)檢查1次,以確認(rèn)所有參數(shù)均已正確設(shè)定,然后將兩個(gè)吸收池盛以空白溶液,放入樣品池室中。
1.3.2按BASELINE,儀器進(jìn)行基線校正后自動(dòng)將波長(zhǎng)停在測(cè)量的起始波長(zhǎng)處。
1.3.3按FORMAT,可在測(cè)定之前,先打印出測(cè)定條件、日期、備注。再按START/STOP,打印出帶刻度數(shù)字的框線;如只需打印帶刻度數(shù)字的框線時(shí),可按FRAME。
1.3.4將樣品池?fù)Q上待測(cè)樣品溶液,按START/STOP,儀器進(jìn)行掃描并記錄下吸收光譜。掃描結(jié)束后儀器重新停在起始波長(zhǎng)處。
1.3.5如需將譜峰(或谷)的波長(zhǎng)和測(cè)定值在CRT上顯示及打印出來(lái),可按FUNCTION,CRT上顯示出功能表,其中第4項(xiàng)為峰檢測(cè)功能(PEAK PICK),需檢測(cè)譜峰時(shí),按ENTER;需檢測(cè)譜谷時(shí),按2,ENTER;停止檢測(cè)時(shí),按0,ENTER,返回主循環(huán)。
2 注意事項(xiàng)
2.1使用帶格線的熱敏記錄紙時(shí),應(yīng)檢查打印的刻度框線與熱敏記錄紙的格線是否一致,如不一致時(shí)應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
2.2測(cè)定前應(yīng)檢查樣品室底部是否潴積有不小心潑灑出的溶液,如有,應(yīng)將其擦凈,否則會(huì)產(chǎn)生測(cè)定誤差。
2.3樣品室前后的石英窗片應(yīng)檢查是否沾有污物,如發(fā)現(xiàn)有污物時(shí),用沾有酒精的干凈軟布將污物輕輕擦掉。
2.4設(shè)定不恰當(dāng)?shù)膮?shù)易得到不良的結(jié)果或圖譜,如狹縫太寬使吸收值降低,分辨率下降,狹縫太窄則燥聲增加。
2.5打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)之前應(yīng)檢查確認(rèn)已裝入熱敏記錄紙。
2.6打印機(jī)的打印頭導(dǎo)軌上沾有灰塵和銹斑時(shí),打印頭的反應(yīng)變鈍,并時(shí)有異音產(chǎn)生,可用沾有酒精的軟布將導(dǎo)軌擦凈。
附注:
本規(guī)程適用于供試品的常規(guī)測(cè)定,其他非常規(guī)的測(cè)試,如時(shí)間掃描、自動(dòng)定量計(jì)算等則需參考儀器使用說(shuō)明書(shū)按照具體情況設(shè)定操作參數(shù)進(jìn)行測(cè)定。
1.1測(cè)定前的準(zhǔn)備工作
1.1.1將電源開(kāi)關(guān)至ON,接通電源。
1.1.2電源接通時(shí),分光光度計(jì)進(jìn)行18項(xiàng)自動(dòng)檢查和初始設(shè)定,如果一切正常,約4分鐘后,存儲(chǔ)在參數(shù)文件NO.1的參數(shù)自動(dòng)調(diào)出設(shè)定。在初始化檢查時(shí),如儀器存在故障或檢查過(guò)程中有不正常的步驟,則CRT顯示出與之相應(yīng)的錯(cuò)誤顯示,此時(shí)應(yīng)糾正錯(cuò)誤操作或排除故障后,方能進(jìn)行正常測(cè)定。
1.1.3準(zhǔn)備好打印機(jī)的熱敏記錄紙。
1.2單波長(zhǎng)數(shù)據(jù)測(cè)定
1.2.1設(shè)置參數(shù),按PARAMETER,CRT顯示參數(shù)設(shè)定條件表,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,設(shè)定或改變表中的基本參數(shù)。例如,測(cè)定量程方式希望以吸收度顯示時(shí),可先按0,ENTER,則第一行光標(biāo)閃爍,提出3個(gè)可供選擇項(xiàng)和儀器的現(xiàn)在狀態(tài),即(T%=l ABS=2 E=3),如果儀器原設(shè)定為T(mén)%,現(xiàn)欲改變?yōu)锳BS,可按2,ENTER。其它參數(shù)如狹縫等亦均按實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定。
1.2.2測(cè)定波長(zhǎng)設(shè)定,按GOTOλ,輸入所需波長(zhǎng),ENTER,即能將分光器的波長(zhǎng)快速設(shè)定到所希望的數(shù)值。
1.2.3將樣品池和參比池均盛以溶劑或空白溶液分別放在樣品和參比池架中,關(guān)閉樣品室蓋。
1.2.4按ABS.0/100%T,自動(dòng)校零。
1.2.5將樣品池?fù)Q上待測(cè)樣品溶液,按START/STOP,打印出測(cè)得值。連續(xù)測(cè)定數(shù)份樣品時(shí),每放入1份樣品后均按1次START/STOP,即可打印出測(cè)得值。
1.3吸收光譜測(cè)定
1.3.1設(shè)置參數(shù),按PARAMETER,CRT顯示參數(shù)設(shè)定條件表,根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,對(duì)測(cè)定量程方式、掃描速度、掃描方式、掃描起始波長(zhǎng)和終止波長(zhǎng)等逐項(xiàng)進(jìn)行設(shè)定或改變,待所需參數(shù)均設(shè)定好后應(yīng)檢查1次,以確認(rèn)所有參數(shù)均已正確設(shè)定,然后將兩個(gè)吸收池盛以空白溶液,放入樣品池室中。
1.3.2按BASELINE,儀器進(jìn)行基線校正后自動(dòng)將波長(zhǎng)停在測(cè)量的起始波長(zhǎng)處。
1.3.3按FORMAT,可在測(cè)定之前,先打印出測(cè)定條件、日期、備注。再按START/STOP,打印出帶刻度數(shù)字的框線;如只需打印帶刻度數(shù)字的框線時(shí),可按FRAME。
1.3.4將樣品池?fù)Q上待測(cè)樣品溶液,按START/STOP,儀器進(jìn)行掃描并記錄下吸收光譜。掃描結(jié)束后儀器重新停在起始波長(zhǎng)處。
1.3.5如需將譜峰(或谷)的波長(zhǎng)和測(cè)定值在CRT上顯示及打印出來(lái),可按FUNCTION,CRT上顯示出功能表,其中第4項(xiàng)為峰檢測(cè)功能(PEAK PICK),需檢測(cè)譜峰時(shí),按ENTER;需檢測(cè)譜谷時(shí),按2,ENTER;停止檢測(cè)時(shí),按0,ENTER,返回主循環(huán)。
2 注意事項(xiàng)
2.1使用帶格線的熱敏記錄紙時(shí),應(yīng)檢查打印的刻度框線與熱敏記錄紙的格線是否一致,如不一致時(shí)應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
2.2測(cè)定前應(yīng)檢查樣品室底部是否潴積有不小心潑灑出的溶液,如有,應(yīng)將其擦凈,否則會(huì)產(chǎn)生測(cè)定誤差。
2.3樣品室前后的石英窗片應(yīng)檢查是否沾有污物,如發(fā)現(xiàn)有污物時(shí),用沾有酒精的干凈軟布將污物輕輕擦掉。
2.4設(shè)定不恰當(dāng)?shù)膮?shù)易得到不良的結(jié)果或圖譜,如狹縫太寬使吸收值降低,分辨率下降,狹縫太窄則燥聲增加。
2.5打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)之前應(yīng)檢查確認(rèn)已裝入熱敏記錄紙。
2.6打印機(jī)的打印頭導(dǎo)軌上沾有灰塵和銹斑時(shí),打印頭的反應(yīng)變鈍,并時(shí)有異音產(chǎn)生,可用沾有酒精的軟布將導(dǎo)軌擦凈。
附注:
本規(guī)程適用于供試品的常規(guī)測(cè)定,其他非常規(guī)的測(cè)試,如時(shí)間掃描、自動(dòng)定量計(jì)算等則需參考儀器使用說(shuō)明書(shū)按照具體情況設(shè)定操作參數(shù)進(jìn)行測(cè)定。