一、預(yù)凍
樣品盤(pán)或西林瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在超低溫冰箱中預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點(diǎn)，Tpre-freezing Tfreezing point -10℃。如果冰點(diǎn)未知，應(yīng)在-40℃下冷凍2小時(shí)以上。最好過(guò)夜。
有兩種冷凍方式：
1.靜態(tài)冷凍：將樣品盤(pán)或西林瓶放在擱板上，擱板與樣品應(yīng)同時(shí)放在超低溫冰箱中預(yù)凍。
2.旋轉(zhuǎn)冷凍：圓底燒瓶或桶形凍干瓶盛裝的液態(tài)樣品需放在旋凍器或液氮中旋轉(zhuǎn)冷凍，直至樣品均勻地涂布在凍干瓶表面。
注意：以上兩種冷凍方式，樣品厚度均不能超過(guò)1cm。
二、準(zhǔn)備儀器及使用儀器
操作順序：
1.先打開(kāi)真空泵，預(yù)熱約20～30分鐘；關(guān)閉泵。
2.打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，觀察控制器上的冷凝室溫度顯示，當(dāng)冷凝室內(nèi)的溫度降至-40℃以下時(shí)，將預(yù)凍好的樣品和擱板從超低溫冰箱中取出，放在干燥室內(nèi)。
3.檢查所有的外掛瓶閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)（大頭向上）。
4.檢查儀器右側(cè)的放水閥，確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)。
5.打開(kāi)真空泵，使系統(tǒng)開(kāi)始抽真空。觀察控制器上的真空值顯示，當(dāng)真空值降至0.1mbar以下時(shí)，主干燥開(kāi)始。
外掛瓶操作的注意事項(xiàng)：
1.只有當(dāng)真空值降至0.1mbar以下時(shí)，才可掛外掛瓶。
2.將預(yù)凍好樣品的凍干瓶頂在閥口，將橡膠閥非常緩慢地旋至開(kāi)啟狀態(tài)（大頭向下），確定瓶被吸牢后，外掛瓶掛好。
干燥時(shí)間應(yīng)根據(jù)樣品種類(lèi)的不同及干燥條件的不同，控制在12～24小時(shí)左右。
三、結(jié)束實(shí)驗(yàn)及關(guān)閉儀器
關(guān)閉儀器順序：
1.先卸外掛瓶：將橡膠閥緩慢地旋至關(guān)閉狀態(tài)（大頭向上），待放氣聲完全停止后，再拆下外掛瓶。
2.外掛瓶全部卸完后，關(guān)閉真空泵。
3. 從任一橡膠閥口非常緩慢地向開(kāi)啟方向旋轉(zhuǎn)閥門(mén)，聽(tīng)到輕微放氣聲時(shí)，停止等待氣體進(jìn)入. 觀察控制器上的真空值顯示，當(dāng)真空值顯示在200mbar以上時(shí)，可稍微增大放氣量.直至與外界大氣壓平衡時(shí)，將全部閥門(mén)打開(kāi)。
4.關(guān)閉主機(jī)，移走罩子（注意：一定要將罩子反放在墊子上），取出樣品。
5. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，必須要對(duì)冷凝室進(jìn)行除霜，用干凈的布擦凈腔內(nèi)的水分，保持腔體內(nèi)清潔；從主機(jī)側(cè)板上拉出排水管，接好容器，打開(kāi)放水閥，將除霜水放凈，關(guān)閉放水閥。
四、特別注意
1.罩子的下密封表面一定要保護(hù)好，千萬(wàn)不可碰傷，移走罩子時(shí)一定要將罩子反放在墊子上。長(zhǎng)期不用時(shí)，應(yīng)將罩子反放在墊子上。
2.掛上一個(gè)外掛瓶以后，應(yīng)等待干燥腔內(nèi)真空值穩(wěn)定后，再掛下一個(gè)外掛瓶，以防止腔內(nèi)氣壓升高導(dǎo)致樣品融化。
3.真空泵的氣體平衡閥的使用：準(zhǔn)備掛外掛瓶時(shí)，將氣體平衡閥關(guān)閉，以提高真空度，防止樣品融化；當(dāng)主干燥開(kāi)始后，應(yīng)打開(kāi)氣體平衡閥，將從樣品中抽出的水分放走；待主干燥結(jié)束后，應(yīng)關(guān)閉氣體平衡閥，提高真空度并減少泵油流失。
4.真空泵正常的工作溫度為60度左右，摸上去有點(diǎn)燙手。