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奶油巧克力中的乳糖

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2007-07-21
核心提示:AMAMFSAc05023 奶油 巧克力 乳糖 旋光測(cè)定法 AM-AM-FS-Ac-05023 奶油巧克力中的乳糖 1.試驗(yàn)過(guò)程 (不存在其它還原糖) 將【 (a)粉狀制品充分混合,存放在蓋嚴(yán)的瓶子中。(b)巧克力制品(1)將約200g甜味或苦味巧克力冷凍至堅(jiān)硬,研磨或刮削成細(xì)細(xì)的粉末。充分混合,裝入蓋嚴(yán)

AMAMFSAc05023  奶油  巧克力  乳糖  旋光測(cè)定法

AM-AM-FS-Ac-05023

奶油巧克力中的乳糖

1.試驗(yàn)過(guò)程
    (不存在其它還原糖)
    將【 (a)粉狀制品——充分混合,存放在蓋嚴(yán)的瓶子中。(b)巧克力制品——(1)將約200g甜味或苦味巧克力冷凍至堅(jiān)硬,研磨或刮削成細(xì)細(xì)的粉末。充分混合,裝入蓋嚴(yán)的瓶子內(nèi),并存放于陰涼處。(2)將約200g苦味、甜味或奶油巧克力置于適當(dāng)?shù)娜萜髦,并把該容器局部地浸在約50℃的水浴中。不斷攪拌直至樣品熔化,溫度達(dá)到45-50℃。將樣品從水浴中取出,充分?jǐn)嚢瑁跇悠啡蕴幱谝簯B(tài)時(shí),取出部分進(jìn)行分析。取樣使用直徑為4-10m點(diǎn)的玻璃管子或金屬管子,管內(nèi)裝備有密合的柱塞以便從管子里擠出樣品;或者使用塑料注射器!恐兄苽涞臉悠26g轉(zhuǎn)移入250ml離心瓶中,加入約100ml石油醚,振蕩5min,離心。小心傾潷上層溶液,重復(fù)用石油醚萃取。將含有脫脂殘留物的瓶子放在溫?zé)崽帲敝潦兔驯粨]發(fā)除去。加入100ml H2O并振蕩至大多數(shù)巧克力從瓶側(cè)和瓶底脫離開。松開塞子,小心地將瓶子浸入85-90℃的水浴中,保持15min。時(shí)爾振蕩,以使瓶壁上的所有巧克力脫離。從水浴上移出,冷卻,并加入堿性Pb(OAc)2溶液 (比重為1.25)至完全沉淀(通常5ml就足夠了)。加入H2O使得溶液總量為110ml。充分混合,離心,通過(guò)小過(guò)濾器傾潷上層清液。用干燥的粉末狀K2C2O4沉淀過(guò)量的Pb,并過(guò)濾。用等體積的水稀釋10至20ml濾液,混合,并在200mm管子中在20℃下使偏振化。按19-9(b)(轉(zhuǎn)化后讀數(shù)——移取50ml無(wú)Pb濾液到100ml容量瓶,加20ml水。一邊搖動(dòng)一邊一點(diǎn)一點(diǎn)地加10ml HCl(在20/4℃下比重為1.102g,或在20℃下白利糖度為24.85°)。將容量瓶放在60℃水浴中,不斷搖動(dòng)約3min,再在水浴中放置7min。將容量瓶立即放入20℃水浴中。當(dāng)溶液冷卻至約35℃時(shí)用水稀釋到近刻度。讓容量瓶在20℃水浴中放置至少30min,然后再稀釋至刻度;靹蚝笥200mm管測(cè)旋光度,測(cè)定管帶側(cè)管及水套以保持溫度在20℃。此讀數(shù)必須乘以2才可得到轉(zhuǎn)化讀數(shù)。若有必要在非20℃下測(cè)定,可在比較窄的溫度范圍內(nèi)變化測(cè)定溫度,但最后定容以及直接和轉(zhuǎn)化后旋光度的測(cè)定都必須在完全相同的溫度下進(jìn)行。
按下式計(jì)算蔗糖百分含量S:
 
式中P=標(biāo)準(zhǔn)溶液的直接讀數(shù);I=標(biāo)準(zhǔn)溶液的轉(zhuǎn)化讀數(shù);t=讀數(shù)時(shí)溶液的溫度;m=100ml轉(zhuǎn)化溶液中原樣品固體總重量的克數(shù)。對(duì)液體樣品,可先求出原始樣品固體的百分含量,然后再乘以100ml轉(zhuǎn)化后溶液中所含原液體樣品的總重量獲得。)中所述取得轉(zhuǎn)化讀數(shù)。用兩次讀數(shù)乘以2得到直接的和轉(zhuǎn)化的偏振強(qiáng)度"P"和I"。從所得數(shù)據(jù),由下列方程式計(jì)算蔗糖 (S)%
 
其中    
其中    
)中所得的無(wú)鉛濾液轉(zhuǎn)換成等分(通常為20ml)試樣之前,首先測(cè)定還原糖。用硫代硫酸鹽的容量法測(cè)定還原為Cu2O的Cu。按下列方法校正由蔗糖產(chǎn)生的Cu2O:用5-25中所得數(shù)據(jù),得到近似的乳糖百分含量如下:
                   近似的乳糖=[P(l.1+x/100)-S]/0.7g
    從上面所得的Cu2O總量減去測(cè)定的Cu2O的量。用校正過(guò)的Cu2O為乳糖(L)的克數(shù),然后從下列的關(guān)系式可得乳糖的百分含量:
                           乳糖%=L(100+X)/0.26C
其中,X=在旋光蔗糖測(cè)定中所得的值;C=上述乳糖測(cè)定中使用的溶液體積(ml)。
2.來(lái)源
AOAC 官方方法933.04第17版

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