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食品添加劑中鉛的測(cè)定方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2007-07-09
核心提示:本標(biāo)準(zhǔn)參照采用1983年聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織的世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)發(fā)布的有關(guān)鉛的測(cè)定方法。 1 原理 樣品經(jīng)處理加入檸檬銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,消除鐵、銅、鋅等離子干擾,在pH8.5~9.0時(shí),鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物,用三氯甲烷提取,與標(biāo)

     本標(biāo)準(zhǔn)參照采用1983年聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織的世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO)食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)發(fā)布的有關(guān)鉛的測(cè)定方法。


  1 原理


      樣品經(jīng)處理加入檸檬銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,消除鐵、銅、鋅等離子干擾,在pH8.5~9.0時(shí),鉛離子與雙硫腙生成紅色絡(luò)合物,用三氯甲烷提取,與標(biāo)準(zhǔn)系列,比較做限量試驗(yàn)或定量試驗(yàn)。


  2 試劑


      除特別注明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為去離子水或無鉛水。

  2.1 硝酸(GB 626-78)。

  2.2 硫酸(GB 625-77)。

  2.3 氨水(GB 631-77)(1+1):如含鉛,須用全玻璃蒸餾器重蒸餾。

  2.4 鹽酸(GB 622-77)。

  2.5 三氯甲烷(GB 682-78):不應(yīng)含氧化物。

  2.6 酚紅指示液:0.1%乙醇溶液。

  2.7 檸檬酸氫二銨(HGB 3294-60):50%溶液。

      稱取100g檸檬酸氫二銨,溶于100ml水中,加2滴酚紅指示液,加氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH8.5~9.0(由黃變紅,再多加2滴),用雙硫腙三氯甲烷溶液提取數(shù)次,每次10~20ml,至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹,棄去三氯甲烷洗滌二次,每?ml,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至200ml。

  2.8 鹽酸羥胺(HG 3-967-76):20%溶液。

      稱取20g鹽酸羥胺,加40ml水溶解,加2滴酚紅指示液,加氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH至8.5~9.0(由黃變紅,再多加2滴),用雙硫腙三氯甲烷溶液提取數(shù)次,每次10~20ml,至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹,再用三氯甲烷洗二次,每?ml,棄去三氯甲烷層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100ml。

  2.9 氰化鉀:10%溶液。

  2.10 二苯基硫巴腙(雙硫腙)(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液,保存于冰箱中,必要時(shí)按下述方法純化。稱取0.5g研細(xì)的雙硫腙,溶于50ml三氯甲烷中,如有殘?jiān)捎脼V紙過濾于250mlŠ分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100ml,將提取液用棉花過濾至500ml分液漏斗中,用鹽酸(1+1)調(diào)至酸性,將沉淀出的雙硫腙用200,200,100ml三氯甲烷提取三次,合并三氯甲烷為雙硫腙儲(chǔ)備溶液。

  2.10.1 雙硫腙使用液:吸取1.0ml雙硫腙儲(chǔ)備溶液,加9ml三氯甲烷,混勻。

      用1cm比色杯,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)510nm處測(cè)吸光度(A),用式(1)算出配制100ml雙硫腙使用液(70%透光率)所需雙硫腙儲(chǔ)備溶液的毫升數(shù)(V)。


10(2-lg70) 1.55
  V=--------------------- =---------- ………… (1)
A A

  2.11 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG 3-1309-80),加10ml 1%硝酸,溶解后定量移入100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml相當(dāng)于1mg鉛。臨用前水稀釋成1ml相當(dāng)于10μg鉛。

  2.12 1%硝酸:取1ml硝酸(GB 626-78),加水稀釋至100ml。


    3 儀器


    所用玻璃儀器均用10~20%硝酸浸泡24h以上,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

  3.1 分光光度計(jì)。

  3.2 125ml分液漏斗。

  3.3 250ml凱氏燒瓶或250ml三角燒瓶。


    4 樣品處理


  4.1 無機(jī)樣品的“樣品處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。

  4.2 有機(jī)樣品的“樣品處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外,一般按下述程序進(jìn)行。

  4.2.1 濕法消解:稱取5.0g樣品,置于250ml凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加入10ml硝酸浸潤(rùn)樣品,放置片刻(或過夜)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5ml硫酸,再緩緩加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過程中,應(yīng)注意防止爆炸),至有機(jī)質(zhì)分解完全,繼續(xù)加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,最后溶液應(yīng)呈無色或微帶黃色。冷卻后將溶液移入50ml容量瓶中,用少量水分次洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。每10ml溶液相當(dāng)于1.0g樣品。

      取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。

  4.2.2 干法消解:村法適用于不適合用濕法消解的樣品。

      稱取5.0g樣品于瓷坩堝中,加入適量硫酸濕潤(rùn)樣品,小心炭化后,加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化完全。冷后取出。加1ml硝酸(1+1)溶液,加熱使灰分溶解,將樣品液轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中(必要時(shí)過濾),并用少量水洗滌坩堝,洗液一并移入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。每10ml溶液相當(dāng)于1.0g樣品。

      取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。


    5 測(cè)定


  5.1 限量試驗(yàn)

      吸取適量樣品液及鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)液(含鉛不低于5μg),分別置于125ml分液漏斗中,各加1%硝酸至20ml。
      向樣品液及鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)液中各加入1ml50%檸檬銨溶液、1ml20%鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調(diào)至紅色,再各加2ml 10%氰化鉀溶液,混勻后,加入5.0ml雙硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜置分層后,三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色杯中,于波長(zhǎng)510nm處,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn),測(cè)定吸光度,或進(jìn)行目視比色,樣品液的吸光度或色度不應(yīng)大于鉛的限量標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度或色度。

      若樣品經(jīng)處理,則鉛限量標(biāo)準(zhǔn)也應(yīng)同法處理。

    5.2 定量測(cè)定

      吸取10.0ml(或適量)樣品液和同量的試劑空白液,分別置于125ml分液漏斗中,各加1%硝酸至20ml。

      吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0,0.1,0.3,0.5,0.7,1.0ml(分別相當(dāng)于0,1,3,5,7,10μg鉛)。分別置于125ml的分液漏斗中。各加1%硝酸至20ml。向樣品液、試劑空白液及鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加入1ml 50%檸檬酸銨溶液,1ml 20%鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調(diào)至紅色,再各加入2ml 10%氰化鉀溶液,混勻,各加5.0ml雙硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜置分層后,三氯甲烷經(jīng)脫脂棉濾入1cm比色杯中,于波長(zhǎng)510nm處,以零管調(diào)節(jié)點(diǎn),測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
  5.3 計(jì)算


(A1-A2)×1000
  C=-------------------------------- ………………… (2)

V2
m×------ ×1000

V1

    式中:C-樣品中鉛的含量,mg/kg或mg/L;

A1-樣品液中鉛的含量,μg;

A2-試劑空白液中鉛的含量,μg;

m-樣品質(zhì)量(體積),g(ml);

V1-樣品處理后定容體積,ml;

V2-測(cè)定時(shí)所取樣品液體積,ml

 

 

 
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