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氣相色譜法快速測(cè)塑料食品包裝袋中殘留物

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2006-09-18

     摘 要 采用530 μm大口徑毛細(xì)管色譜柱, 頂空氣相色譜-火焰電離檢測(cè)器測(cè)定, 建立了一種塑料食品包裝袋中有機(jī)溶劑——甲苯、 乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇?xì)埩舻臍庀嗌V快速分析方法, 回收率為94.8 %~101.6 %, 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8 %~2.7 %。 方法簡(jiǎn)便、 靈敏、 準(zhǔn)確、 重現(xiàn)性好。

     關(guān)鍵詞 氣相色譜法, 塑料, 食品包裝袋, 殘留物分析, 有機(jī)溶劑


  食品包裝用的塑料制品, 因含有多種有機(jī)殘留, 而對(duì)人體健康造成一定的危害, 尤以甲苯的含量為衛(wèi)生和食品監(jiān)督部門所嚴(yán)格控制[ 1]。 塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮和異丙醇雖毒性不大, 但它們的用量很大以及在環(huán)境中的行為不甚明了, 因此建立一種同時(shí)測(cè)定塑料食品包裝袋中多種殘留組分的分析方法是十分必要的。 有關(guān)頂空氣相色譜法分析塑料食品包裝袋中的揮發(fā)組分, 國內(nèi)外已有報(bào)道[ 2~ 4]。 但僅限于有機(jī)殘留中單組分的測(cè)定。 本文采用530 μm大口經(jīng)毛細(xì)管柱, 頂空進(jìn)樣, 同時(shí)分離和測(cè)定了塑料食品包裝袋中的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯。 該法保留時(shí)間短, 靈敏度高, 定量準(zhǔn)確, 重現(xiàn)性好, 易于推廣。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑
  HP-5890Ⅱ氣相色譜儀, 配備火焰電離檢測(cè)器; HP-3395積分儀(美國惠普公司); 電熱恒溫水浴; 50 mL頂空瓶(自制), 用包有聚四氟乙烯薄膜的膠塞密封; 1 mL精密注射器。 取分析純乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯分別用5 A分子篩脫水后重蒸。

1.2 氣相色譜操件
  色譜柱為HP-20 M 10 m×0.53 mm×2.65 μm石英毛細(xì)管柱; 柱溫70 ℃, 氣化室溫度100 ℃, 檢測(cè)器溫度110 ℃; 載氣為高純氮, 流速為30 mL/min, 分流比1∶4 。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)氣的配制
  抽取已標(biāo)定過的乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯, 注入已抽真空的配氣瓶中, 用玻璃閥平衡內(nèi)外壓力, 再逐次用空氣稀釋成待用的標(biāo)準(zhǔn)氣體系列。

1.4 樣品分析
  將薄膜厚度為0.01 mm塑料食品包裝袋裁成5 mm×5 mm碎片, 稱取此碎片2.0 g置于頂空瓶中, 用塞密封于85 ℃恒溫預(yù)熱30 min后用空氣稀釋至50 mL, 取 1 mL固上氣體進(jìn)樣, 色譜圖見圖1。 測(cè)量各組分峰面積, 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求對(duì)應(yīng)含量。


圖1 樣品色譜圖
Fig.1 Sample chromatogram
1.乙酸乙脂(ethyl acetate);2.丁酮(butanone);3.異丙醇(isopropanol);4.甲苯(toluene)

2 結(jié)果與討論

2.1 線性關(guān)系與檢出限
  按上述標(biāo)準(zhǔn)氣的配制方法, 配制成含有4種組分的系列標(biāo)準(zhǔn)混合氣, 取1mL固上氣體進(jìn)樣。 以質(zhì)量濃度與其相應(yīng)的峰面積求出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。 結(jié)果見表1 。

表1 定量分析結(jié)果
Table 1 The analytical results

Component Regression equation r Linear range
p/(mg.l-1) detection limit
D/(mg.m-2)
Toluene(甲苯) y=0.674x+0.002 0.999 7 0.10~4.0 0.012
Isopropanol(異丙醇) y=0.932x+0.014 0.999 2 0.25~4.0 0.063
Rutanone(丁酮) y=0.373x+0.023 0.999 1 0.20~4.0 0.022
Ethvl acctatc(乙酸乙酯) y=1.032x+0.082 0.999 8 0.10~4.0 0.017

2.2 色譜柱的選擇
  選用不同極性的色譜固定相進(jìn)行分離比較, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 固定相HP-20 M分離效果最好。 本文又對(duì)HP-20 M的填充柱、 毛細(xì)管柱和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)行了分離比較, 發(fā)現(xiàn)填充柱分離效果較差, 毛細(xì)管柱雖有較好的分離度, 由于柱容量較小, 而使測(cè)定的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性受到影響。 大口徑毛細(xì)管柱具有保留時(shí)間短,靈敏度高, 分離效果好, 峰形對(duì)稱無拖尾, 定量準(zhǔn)確, 重現(xiàn)性好等特點(diǎn)。 故選擇HP-20 M大口徑毛細(xì)管色譜柱。

2.3 平衡溫度和時(shí)間對(duì)響應(yīng)值的影響
  采用固上色譜法, 在平衡器容量和樣品量一定的情況下, 被測(cè)組分在氣固兩相分配比受環(huán)境影響較大, 其中平衡溫度和時(shí)間尤為突出。 實(shí)驗(yàn)中對(duì)不同溫度進(jìn)行了選擇, 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 揮發(fā)性化合物在氣相中平衡濃度隨溫度升高而增加, 但隨著溫度的繼續(xù)升高, 所測(cè)組分響應(yīng)值略有下降, 這是由于隨著溫度的升高而高沸點(diǎn)物質(zhì)在固上氣體中比例有所增加, 而使所測(cè)易揮發(fā)組分相對(duì)降底。 因此選擇85 ℃較為適宜。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果還表明平衡時(shí)間選擇30 min靈敏度最高。

2.4 精密度和回收率
  取已測(cè)得濃度的4個(gè)組分的試樣, 加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)氣體, 進(jìn)行方法的精密度和回收率試驗(yàn), 經(jīng)5次平行測(cè)定, 結(jié)果列于表2。

表2 精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果(n=5)
Table 2 Results of precision and recovery test(n=5)

Component Content of sample
pS/(mg.l-1) Added
pR/(mg.l-1) Found
pF/(mg.l-1) Average recovery
R/% RSD
Sr/%
Toluene(甲苯) 0.584 0.500 1.075 98.2 1.9
Isopropanol(異丙醇) 0.773 0.500 1.281 101.6 1.2
Rutanone(丁酮) 0.929 0.500 1.403 94.8 2.7
Ethvl acctatc(乙酸乙酯) 2.007 0.500 2.497 97.9 0.8

2.5 樣品測(cè)定結(jié)果
  按上述色譜操作條件, 對(duì)上海、 天津和蘭州等地產(chǎn)薄膜厚度為0.01 mm~0.05 mm的塑料食品包裝袋進(jìn)行了測(cè)定, 乙酸乙酯、 丁酮、 異丙醇和甲苯的含量分別為0.52~0.83 mg/m2, 0.13~ 0.23 mg/m2, 0.21 ~0.37 mg/m2和0.32 ~0.57 mg/m2。

 
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