對試劑和水的要求

(1)試劑的純度應(yīng)在分析純以上，且性質(zhì)穩(wěn)定，配成的溶液不易揮發(fā)和起其他變化。標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液必須用基準(zhǔn)試劑。

(2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 

標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制與標(biāo)定過程中需注重的問題有哪些？

（1）溶液配制中所用的水，在沒有注明其它要求時(shí)，應(yīng)符合GB/T 6682中三級水規(guī)格。
（2）標(biāo)定溶液和配制基準(zhǔn)溶液所用試劑為容量分析基準(zhǔn)試劑。配制一般溶液所用試劑純度不低于分析純。
（3）溶液配制中使用的分析天平、滴定管、單標(biāo)線容量瓶及單標(biāo)線吸管等需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。單標(biāo)線容量瓶、單標(biāo)線吸管應(yīng)有容量校正因子。
（4）稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量小于或等于0.5g時(shí)，按精確至0.01mg稱量；大于0.5g時(shí)，按精確至0.1mg稱量。
（5）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，需兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對極差不得大于相對重復(fù)性臨界極差0.18%。
（6）在運(yùn)算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人八平行標(biāo)定結(jié)果的平均值為標(biāo)定結(jié)果，報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。
（7）制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定舉例

（一）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

一．目的要求

1.掌握NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定。

2.掌握堿式滴定管的使用，掌握酚酞指示劑的滴定終點(diǎn)的判斷。

二．方法原理

NaOH有很強(qiáng)的吸水性和吸收空氣中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。

反應(yīng)方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

由于碳酸鈉的存在，對指示劑的使用影響較大，應(yīng)設(shè)法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是將NaOH先配成飽和溶液（約52%，W/W），由于Na2CO3在飽和NaOH溶液中幾乎不溶解，會慢慢沉淀出來，因此，可用飽和氫氧化鈉溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀釋至所需濃度即可。此外，用來配制NaOH溶液的蒸餾水，也應(yīng)加熱煮沸放冷，除去其中的CO2。

標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和鄰苯二甲酸氫鉀（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀，滴定反應(yīng)如下：

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

※計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解，溶液呈弱堿性，應(yīng)采用酚酞作為指示劑。

三．儀器和試劑

儀器：堿式滴定管（50mL）、容量瓶、錐形瓶、分析天平、臺秤。

試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）、氫氧化鈉固體（A.R）、10g/L酚酞指示劑：1g酚酞溶于適量乙醇中，再稀釋至100mL。

四．操作步驟

1.0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用小燒杯在臺秤上稱取120g固體NaOH，加100mL水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后注入聚乙烯塑料瓶中，密閉，放置數(shù)日，澄清后備用。

準(zhǔn)確吸取上述溶液的上層清液5.6mL到1000毫升無二氧化碳的蒸餾水中，搖勻，貼上標(biāo)簽。

2.0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

將基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀加入干燥的稱量瓶內(nèi)，于105～110℃烘至恒重，用減量法準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀約0.6000克，置于250mL錐形瓶中，加50mL無CO2蒸餾水，溫?zé)崾怪�溶解，冷卻，加酚酞指示劑2～3滴，用欲標(biāo)定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉紅色，半分鐘不褪色，同時(shí)做空白試驗(yàn)，要求兩人做八個(gè)平行樣品。

五．結(jié)果結(jié)算

NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度計(jì)算公式：

CNaOH =m/（V1-V2）×0.2042

式中：m---鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g

V1---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL

V2---空白試驗(yàn)中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量，mL

0.2042---與1mmol氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g

（二）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定

一．目的要求

1.掌握減量法準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物的方法。

2.掌握滴定操作并學(xué)會正確判斷滴定終點(diǎn)的方法。

3.學(xué)會配制和標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法。

二．原理

由于濃鹽酸容易揮發(fā)，不能用它們來直接配制具有準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，因此，配制HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定它們的準(zhǔn)確濃度，或者用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)它們的體積比計(jì)算該溶液的準(zhǔn)確濃度。

標(biāo)定HCl溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)常用的是無水Na2CO3，其反應(yīng)式如下：

Na2CO3＋2HCl →2NaCl＋CO2＋H2O

滴定至反應(yīng)完全時(shí)，溶液pH為3.89，通常選用溴甲酚綠—甲基紅混合液作指示劑。

三．試劑

1.濃鹽酸（密度1.19）。

2.溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑：量取30mL溴甲酚綠乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基紅乙醇溶液（1g/L），混勻。

四．步驟

1．0.1mol·L 1HCl溶液的配制

用量筒量取濃鹽酸9mL，倒入預(yù)先盛有適量水的試劑瓶中，加水稀釋至1000mL，搖勻，貼上標(biāo)簽。

2．鹽酸溶液濃度的標(biāo)定

用減量法準(zhǔn)確稱取約0.15g在270~300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，置于250mL錐形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合液指示劑，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色，煮沸2min，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。由Na2CO3的重量及實(shí)際消耗的HCl溶液的體積，計(jì)算HCl溶液的準(zhǔn)確濃度。

五．注意事項(xiàng)

干燥至恒重的無水碳酸鈉有吸濕性，因此在標(biāo)定中精密稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉時(shí)，宜采用“減量法”稱取，并應(yīng)迅速將稱量瓶加蓋密閉。

在滴定過程中產(chǎn)生的二氧化碳，使終點(diǎn)變色不夠敏銳。因此，在溶液滴定進(jìn)行至臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)將溶液加熱煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室溫后，再繼續(xù)滴定。

還有氧化還原標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定呢！

氧化還原滴定法是以氧化還原反應(yīng)為基礎(chǔ)的容量分析方法。由于氧化還原反應(yīng)類型不同，所以標(biāo)準(zhǔn)溶液比較多。高錳酸鉀法以KMnO4為標(biāo)準(zhǔn)溶液；重鉻酸鉀法以K2Cr2O7為標(biāo)準(zhǔn)溶液等。下面著重講一下高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)深溶液的配制和標(biāo)定。

①高錳酸鉀是一個(gè)強(qiáng)氧化劑，易受還原性雜質(zhì)和有機(jī)雜質(zhì)影響，所以KMnO4濃溶液配制后應(yīng)加熱煮沸，使各種還原物質(zhì)完全氧化，再濾去雜質(zhì)，靜置15天，存放于棕色瓶中。

②高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度要適當(dāng)。酸度應(yīng)保持在1mol/L左右，酸度過低，則MnO-4部分還原為MnO2，析出棕色沉淀，過高使基準(zhǔn)Na2C2O4分解。

③溫度要適當(dāng)。將溶液溫度加熱到65℃左右可加速反應(yīng)。當(dāng)溫度超過90℃時(shí)，在酸性溶液中會造成KMnO4、C2O42-分解;溫度低于60℃時(shí)反應(yīng)速度太慢。

④滴定速度要適當(dāng)掌握。滴定開始時(shí)KMnO4反應(yīng)很慢，應(yīng)等第一滴紅色消失后再加第二滴。溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，由于Mn2+的自催化作用,滴定速度可加快，但不能成線，以防止MnO-4分解。滴定到紅色在30秒內(nèi)不消失為止，作為終點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液保存

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在室溫20±5℃下存放，不要放在有加熱設(shè)備的房間里。

(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液不應(yīng)放在有酸堿和氧化還原性逸出氣的環(huán)境中，應(yīng)在瓶塞上加裝過濾空氣中雜質(zhì)的保護(hù)管。酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加酸石棉保護(hù)管以吸收堿性氣體；堿標(biāo)準(zhǔn)溶液加堿石棉保護(hù)管，以吸收酸性氣體。

(3)易揮發(fā)，見光易分解的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在棕色瓶中，避光存放。

(4)不能用吸液管直接從標(biāo)準(zhǔn)溶液中吸取標(biāo)準(zhǔn)液。

(5)標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下保存不得超過兩個(gè)月，氧化還原溶液一般一個(gè)月。

總之，標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制、標(biāo)定、保存和使用過程中，要認(rèn)真按規(guī)定進(jìn)行各環(huán)節(jié)的工作，才能保證溶液濃度的準(zhǔn)確性，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)、準(zhǔn)確。

 小結(jié)

容量分析法中，以滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液對試樣中欲測組分進(jìn)行滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量和濃度進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。因此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性對測試結(jié)果有直接的影響。所以在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定和使用中要注意遵守注意事項(xiàng)哦！

以上內(nèi)容僅供參考，具體標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及滴定方法請參考GB/T 601-2016 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備！