實(shí)驗(yàn)室是專門從事檢驗(yàn)測(cè)試工作的實(shí)體,其工作的最終成果是檢測(cè)報(bào)告。為了確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠,以保證檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量,所以必須有一個(gè)質(zhì)量控制過(guò)程,必須明確質(zhì)量控制各階段可能影響檢測(cè)報(bào)告的各項(xiàng)因素。從而對(duì)這些因素采取相應(yīng)的措施加以管理和控制,以使其過(guò)程處于受控狀態(tài)。
可以選用的質(zhì)量控制方法通常有以下幾種:
a)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或次級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制;
b)參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)實(shí)驗(yàn)或能力驗(yàn)證計(jì)劃;
c)使用人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)等進(jìn)行復(fù)現(xiàn)性檢測(cè);
d)對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè);
e)分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性;
f)其他有效的技術(shù)核查方法。
為了做好檢測(cè)報(bào)告的質(zhì)量控制我們?cè)搹膸追矫孢M(jìn)行保證。
1、實(shí)驗(yàn)室硬件設(shè)施、包括場(chǎng)地、使用材料、建筑要求等要按相關(guān)實(shí) 驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部技術(shù)質(zhì)量控制:也就是檢驗(yàn)人員的檢驗(yàn)技術(shù)控制,具體方法有:
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測(cè):由檢測(cè)人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(樣品)盲樣檢測(cè),將檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較,以驗(yàn)證檢測(cè)測(cè)量能力。
(2)樣品復(fù)測(cè):某一樣品的檢測(cè)完成后,再用相同的方法對(duì)該樣品 的相同參數(shù)進(jìn)行復(fù)測(cè),將兩次的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
(3)人員比對(duì):由不同的檢測(cè)人員對(duì)某一樣品進(jìn)行相同方法的檢測(cè), 將兩次的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,以驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的可靠性。
(4)樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn):同一樣品的某些參數(shù)之間往往有一 定的內(nèi)在聯(lián)系,對(duì)這些參數(shù)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較,亦可作為判斷檢測(cè)結(jié)果可靠性的方式之一,若相關(guān)參數(shù)檢測(cè)結(jié)果相互矛盾,應(yīng)查找原因,對(duì)有疑問的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)測(cè),使相關(guān)參數(shù)間的關(guān)系趨于合理。
3、第二步在實(shí)驗(yàn)室硬件軟件的質(zhì)控下,要做好實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)環(huán)節(jié)的質(zhì)量控制。
實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及試劑的管理
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液、對(duì)照品)對(duì)檢測(cè)質(zhì)量有重要的影響。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嚴(yán)格進(jìn)行選擇、采購(gòu)、驗(yàn)收、標(biāo)識(shí)、保存、使用、維護(hù)、校準(zhǔn)。
(2)采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
必須確保選購(gòu)有充分質(zhì)量保證的供應(yīng)商。如果供應(yīng)商無(wú)獨(dú)立質(zhì)量保證、我們又對(duì)其質(zhì)量無(wú)法實(shí)施檢查或驗(yàn)證、不能證實(shí)其質(zhì)量符合要求的,不得采購(gòu)。
(3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存儲(chǔ)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需要在特殊條件下存儲(chǔ),需要配置必要的設(shè)施時(shí),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存放環(huán)境、存放條件應(yīng)符合規(guī)定要求和安全要求,并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)存放場(chǎng)所做出明顯標(biāo)志。
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用
使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須進(jìn)行領(lǐng)用登記,并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行跟蹤記錄;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考物質(zhì)的使用和保管由專人負(fù)責(zé),存放在干燥、清潔的環(huán)境中,存放要求有序整齊,嚴(yán)禁變質(zhì)、污染。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)按登記表做好使用、消耗記錄,并按說(shuō)明書規(guī)定的條件使用,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只準(zhǔn)取出不準(zhǔn)倒回。
4、在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)質(zhì)控中其中一個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是做好樣品的質(zhì)量保證。 供檢驗(yàn)用的樣品的質(zhì)量雖不屬于實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)的內(nèi)容,但它卻直接影響。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證—為保證分析結(jié)果能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求,所必須的有計(jì)劃的、系統(tǒng)的、全面管理的策略和手段。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制—采用有效的質(zhì)量控制措施,消除或控制誤差,確保實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果在可接受的誤差范圍內(nèi)的技術(shù)活動(dòng),是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制組成—實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。
實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制?
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分析方法的質(zhì)量控制;
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實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制;
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實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制;
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實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制;
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制;
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試劑的質(zhì)量控制;
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實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制;
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檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制;
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實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制。
常用的儀器分析方法
分光光度法—可見光、紫外光、熒光分光光度法,廣泛用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定;使用最多的為可見光分光光度法。
原子光譜法—原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射光譜法和原子熒光光譜法,主要用于金屬和類金屬及其化合物的測(cè)定。
色譜法—有離子色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法等,應(yīng)用最多的是氣相色譜法。
電化學(xué)法—有離子選擇性電極法、催化極譜法、電位溶出法等,在測(cè)定氟及一些金屬及其化合物時(shí)具有高度靈敏度。
質(zhì)譜法及其聯(lián)機(jī)技術(shù)—利用質(zhì)譜的優(yōu)越的定性性能和色譜的高分離性能,進(jìn)行定性和定量檢測(cè),氣相色譜儀與質(zhì)譜儀聯(lián)用更多見。
實(shí)驗(yàn)室選用檢測(cè)方法原則
按以下次序選擇:
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按照國(guó)家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè);
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按照國(guó)外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測(cè);
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按照國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法;
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委托單位認(rèn)可的測(cè)定方法;
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自行研制并進(jìn)行驗(yàn)證獲得批準(zhǔn)的方法。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù):
(一)校準(zhǔn)曲線的意義和評(píng)價(jià)
意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度;
4.分析人員的操作水平;
評(píng)價(jià):
1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳;
3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值的相對(duì)偏差≤5%。
(二)準(zhǔn)確度及其評(píng)價(jià)
準(zhǔn)確度:反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。
評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有3種:
----分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
----加標(biāo)回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三)精密度及其評(píng)價(jià)
精密度:反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示。
平行性:同一實(shí)驗(yàn)室,分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同,用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定,所得結(jié)果之間的符合程度。
再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對(duì)同一樣品在不同條件(實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備,時(shí)間)下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。
影響分析結(jié)果的誤差來(lái)源
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(一)
分析人員的測(cè)試水平和技能的培訓(xùn),并持證上崗;
定期進(jìn)行檢定或校驗(yàn)和期間核查,保證儀器設(shè)備的溯源性;
標(biāo)準(zhǔn)溶液
1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制執(zhí)行GB/T 601-GB/T 603或相關(guān)分析標(biāo)準(zhǔn);
2 新配置標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)進(jìn)行溯源或比對(duì)后方可使用;
3 標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在規(guī)定的存放時(shí)間內(nèi)使用;
4 實(shí)驗(yàn)用水執(zhí)行GB/T 6682 的要求;
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(二)
試劑:
1.新購(gòu)買的試劑要進(jìn)行驗(yàn)收;
2.對(duì)質(zhì)量要求較高的試劑單個(gè)驗(yàn)收;
3.試劑要分類放置;
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樣品、標(biāo)準(zhǔn)系列、空白試液、質(zhì)控樣同時(shí)測(cè)量;
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用空白樣品的測(cè)量值評(píng)估試劑、水或溶劑的質(zhì)量和環(huán)境污染情況;
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用質(zhì)控樣考察儀器和分析條件是否受控;
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繪制工作曲線(5點(diǎn)以上)之斜率和截距判斷儀器測(cè)量是否正常;
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移液管、容量瓶、比色管等計(jì)量器具應(yīng)進(jìn)行檢定,合格后方可使用,每次使用前應(yīng)洗滌干凈;
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(三)
制作質(zhì)控圖控制分析質(zhì)量,若質(zhì)控圖失控,則需查找原因,重新設(shè)置實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)。
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定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控,開展內(nèi)部質(zhì)量控制;
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參加實(shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證計(jì)劃;
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利用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)或校準(zhǔn);
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對(duì)存留物品進(jìn)行再檢測(cè)或再校準(zhǔn);
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分析一個(gè)物品不同特性結(jié)果的相關(guān)性。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施(四)
發(fā)現(xiàn)質(zhì)量控制數(shù)據(jù)失控,采取有計(jì)劃的措施糾正出現(xiàn)的問題,并防止報(bào)告錯(cuò)誤的結(jié)果。
按數(shù)據(jù)修約規(guī)則整理分析數(shù)據(jù),計(jì)算過(guò)程中,可多保留1位有效數(shù)字;最終結(jié)果保留的有效數(shù)字可比職業(yè)接觸限值標(biāo)準(zhǔn)的數(shù)值多1位。
對(duì)報(bào)告的編制、修改、簽發(fā)進(jìn)行控制,保證實(shí)驗(yàn)室所提供的都是準(zhǔn)確的檢驗(yàn)報(bào)告。