1. 更衣
進(jìn)出化驗(yàn)室應(yīng)更衣、換鞋、戴(脫)帽。
2. 化驗(yàn)室衛(wèi)生
每天上班時(shí)化驗(yàn)員及時(shí)打掃自己的衛(wèi)生區(qū),值日生打掃走廊衛(wèi)生,下班將各自衛(wèi)生區(qū)的垃圾帶走。
1.由質(zhì)監(jiān)員按《請驗(yàn)單》準(zhǔn)備取樣容器,按取樣操作規(guī)程進(jìn)行取樣。原輔料及成品樣品應(yīng)分做2份(分別供檢驗(yàn)及留樣用),每份樣品標(biāo)簽上均應(yīng)填寫品名、規(guī)格、批號(hào)、取樣人姓名、日期、用途(檢驗(yàn)或留樣)。取樣后填寫《取樣記錄》,將樣品一份供檢驗(yàn)用,將樣品和《檢驗(yàn)委托單》交于化驗(yàn)主管;另一份留樣保存,儲(chǔ)存于留樣室。
2.化驗(yàn)主管接到《請驗(yàn)單》或《檢驗(yàn)委托單》和樣品時(shí),首先復(fù)核《請驗(yàn)單》或《檢驗(yàn)委托單》項(xiàng)目填寫是否齊全;送驗(yàn)?zāi)康氖欠衩鞔_,樣品與請驗(yàn)單是否相符;原輔料請驗(yàn)是否附有廠方合格報(bào)告單等。
1. 根據(jù)相關(guān)檢驗(yàn)操作規(guī)程,檢驗(yàn)員做好檢驗(yàn)前準(zhǔn)備工作。有檢驗(yàn)時(shí)限的,在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗(yàn)。
2.檢驗(yàn)員應(yīng)嚴(yán)格按檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行操作,不得隨意修改檢驗(yàn)方法。如果對檢驗(yàn)方法存有疑問,應(yīng)通知化驗(yàn)主管。需要更改時(shí),執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。
3.檢驗(yàn)儀器應(yīng)定期校驗(yàn),并做好標(biāo)示,保證使用合格儀器。
4.使用儀器時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守儀器操作規(guī)程。
5. 如果平行檢驗(yàn)數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求(但在合格限內(nèi)),應(yīng)通知化驗(yàn)主管。在無法判斷誤差原因時(shí),應(yīng)進(jìn)行復(fù)檢。
6. 檢驗(yàn)完畢后應(yīng)及時(shí)清理使用過的儀器,對易揮發(fā)物品進(jìn)行處理和檢驗(yàn)時(shí),應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。在處理揮發(fā)和有毒物品時(shí),執(zhí)行實(shí)驗(yàn)室毒劇物品管理規(guī)程。
1.樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗(yàn)記錄,記錄應(yīng)準(zhǔn)確、完整、及時(shí)。
2.檢驗(yàn)記錄填寫的具體要求:檢驗(yàn)記錄應(yīng)字跡清晰、工整,遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯(cuò)之處,不得涂改、不準(zhǔn)用涂改液,應(yīng)在寫錯(cuò)之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉,并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù),并簽上姓名、日期備查。
3.檢驗(yàn)記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄,應(yīng)同檢驗(yàn)記錄附在一起,圖譜上應(yīng)注明品名、批號(hào)、項(xiàng)目、日期及操作者的簽名。
4.各種數(shù)據(jù)的精確度:
4.1 樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。
4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。
4.3 在數(shù)據(jù)處理過程中,對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報(bào)告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運(yùn)算過程中,其有效位數(shù)可適當(dāng)保留,而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的限度數(shù)值進(jìn)行比較,以判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
5.產(chǎn)品含量分析的相對誤差的要求:
5.1 HPLC法:≤1.5%
5.2 UV法:≤0.5%
5.3 滴定法:≤0.5%
5.4 原料的含量檢驗(yàn)均不得超過上述方法相對偏差的2%。
1. 樣品檢驗(yàn)結(jié)束后,檢驗(yàn)員填寫《檢驗(yàn)記錄》及《檢驗(yàn)報(bào)告單》、《檢驗(yàn)記錄》請復(fù)核員進(jìn)行復(fù)核!稒z驗(yàn)報(bào)告單》由授權(quán)簽字人進(jìn)行復(fù)核簽發(fā),復(fù)核內(nèi)容包括:
1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目完整,無缺項(xiàng)。
1.2 檢驗(yàn)依據(jù)正確無誤。
1.3 計(jì)算過程、計(jì)算結(jié)果正確無誤。
1.4 檢驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報(bào)告單填寫符合要求。
2. 檢驗(yàn)員應(yīng)對檢驗(yàn)過程中的差錯(cuò)負(fù)責(zé),復(fù)核員對復(fù)核范圍內(nèi)的差錯(cuò)負(fù)責(zé)。
3. 復(fù)核完畢,復(fù)核人在檢驗(yàn)記錄及檢驗(yàn)報(bào)告單上簽名,將《檢驗(yàn)報(bào)告單》報(bào)授權(quán)簽字人批準(zhǔn)簽發(fā)。
1.在下列情況下,應(yīng)由檢驗(yàn)員本人重復(fù)檢驗(yàn):
1.1 含量檢測結(jié)果不平行。
1.2 檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
1.3 檢驗(yàn)過程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗(yàn)操作的情況。
2.復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容:
2.1 試劑、試液有無異常,是否在有效期內(nèi)。
2.2 儀器、量具是否經(jīng)過校正。
2.3 操作的正確性,各種檢測條件是否符合檢驗(yàn)規(guī)程的要求。
3.若本人復(fù)檢結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求并有確切證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差,則判定為合格;若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因,應(yīng)復(fù)檢兩次,若均合格,則判定為合格,若仍出現(xiàn)不合格,應(yīng)報(bào)告相關(guān)負(fù)責(zé)人,請第二人復(fù)檢。
4.第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格,則判定為不合格;若檢驗(yàn)合格,又能找出前者發(fā)生差錯(cuò)的原因,可判定為合格;若復(fù)檢合格,但未找出二者結(jié)果差距的原因,應(yīng)報(bào)告檢測室主任批準(zhǔn)后重新取樣檢測。
5.對重新取得的樣品,由檢驗(yàn)員與復(fù)檢員共同檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果合格,則判定為合格;若檢驗(yàn)結(jié)果不合格,則判定為不合格。
6.當(dāng)供貨方對檢驗(yàn)結(jié)果提出異議,并出具合格證明,經(jīng)檢測室主任批準(zhǔn)后,重新取樣會(huì)檢,以會(huì)檢結(jié)果做為最終判定。
1.《檢驗(yàn)報(bào)告單》的存檔與分發(fā):
1.1 質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗(yàn)報(bào)告單》按品種、批號(hào)、檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果登記入檢驗(yàn)臺(tái)帳,以便于對檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行趨勢分析。將《請驗(yàn)單》貼附于檢驗(yàn)記錄背面,所有成品檢驗(yàn)記錄及其檢驗(yàn)報(bào)告單經(jīng)最后整理成《批檢驗(yàn)記錄》并存檔。
1.2 原輔料及包裝材料《檢驗(yàn)報(bào)告單》(—式3份)—份存檔,二份由質(zhì)監(jiān)員交倉庫保管(一份交領(lǐng)料員,另一份由保管員保存),保管員根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果更換原輔料及包裝材料狀態(tài)標(biāo)志。
1.3 成品檢驗(yàn)報(bào)告單一式三份,一份附于批檢驗(yàn)記錄存檔;其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部,一份附于批生產(chǎn)記錄,另—份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。
2.《批檢驗(yàn)記錄》每批匯總整理,裝訂成冊,按品種、批號(hào)歸檔保存。
2.1《批檢驗(yàn)記錄》至少要保存到成品有效期后的一年。沒有有效期的至少保存三年。
2.2 原輔料及包裝材料《檢驗(yàn)記錄》至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。