本文主要涉及72種AAS標準儲備液的詳細配制方法,此外,標準儲備液的保存有哪些竅門和重要關(guān)注的點,你都知道嗎?
1、標準溶液的保存
避免損失是標淮溶液和試樣制備過程小的重要問題。濃度很低(≤1μg·mL-1)的溶液,使用時間最好不要超過1~2d。損失的程度和速度與標準溶液的濃度、貯存溶液的酸度以及容器的質(zhì)料有關(guān)。Robertson曾研究了分別貯存在硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的損失速度,發(fā)現(xiàn)未經(jīng)酸化的海水,僅過幾天后,In、Sc、Fe、Ag、U就有了損失,而用鹽酸酸化到pH=1.5的海水,除Sc之外其他元素都沒有損失。
Struempler在測定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni時,考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等幾種容器對這些元素的吸附作用,發(fā)現(xiàn)用硝酸酸化到pH=2的樣品溶液保存在聚乙烯容器里是令人滿意的。
作為貯備溶液,應(yīng)該配制濃度較大(例如lmg·mL-1以上)的溶液。無機貯備溶液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里,維持必要的酸度、保存在清潔、低溫、陰暗的地方。有機溶液在貯存過程中,除保存清潔、低溫、陰暗的地方外。還應(yīng)該避免它與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。
2、72種AAS標準儲備液的配制方法
1.銀(Ag)
(1)稱取l.5750g優(yōu)級純硝酸銀(AgNO3)于燒杯中,用50mL水溶解。再用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中.溶于20mL(1十1)HNO3中。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銀濃度為1mg·mL-1。
2.鋁(Al)
(1)稱取1.7590g優(yōu)級純硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取3.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中,加25mLHCl,加幾滴HNO3溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋁濃度為1mg·mL-1。
3.砷(As)
(1)稱取1.3203g優(yōu)級純?nèi)趸?As2O3)在聚四氟乙烯燒杯中,溶解于25mL200g·L-1KOH溶液中。加幾滴酚酞,用20%HNO3(體積分數(shù))中和到酚酞由紅色至無色。然后,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.3203g優(yōu)級純?nèi)趸?As2O3)在燒杯中用50mLHCl溶解,再用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。砷濃度為1mg·mL-1。
4.金(Au)
稱取0.1000g高純金于燒杯中,溶解于10mL王水中,加熱蒸發(fā)至干,加10mLHCl,用5%HCl(體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。金濃度為1mg·mL-1。
5.硼(B)
稱取0.5718g經(jīng)50℃干燥的優(yōu)級純的硼酸(H3BO3)于燒杯中,加10mLHNO3,溫?zé)崛芙猓?%HNO3(體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硼濃度為1mg·mL-1。
6.鋇(Ba)
稱取l.7793g優(yōu)級純氯化鋇 (BaCl2.2H2O)于燒杯中,加水溶解,用5%HNO3 (體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋇的濃度為1mg·mL-1。
7.鈹(Be)
(1) 稱取19.6418g優(yōu)級純硫酸鈹(BeSO4·4H2O)于燒杯中,加水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度、搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中,溶于10mL (1十1)HCl中,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。鈹濃度為1mg·mL-1。
8.鉍(Bi)
(1)稱取2.3210g優(yōu)級純硝酸鉍[Bi(NO3)2·4H2O]于燒杯中.加100mL的7mol·L-1 HNO3溶解,用5%HNO3 (體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。鉍的濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取高純金屬鉍l.0000g于燒杯中.加10mL (1十1) HNO3溶解,用5%HNO3 (體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉍濃度為1mg·mL-1。
9.溴(Br)
稱取在105℃干燥至恒重的優(yōu)級純溴化鉀(KBr)1.4890g于燒杯中,加水溶解,用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。溴濃度為1mg·mL-1。
10.鈣(Ca)
稱取2.4970g于105~110℃干燥至恒重的優(yōu)級純碳酸鈣(CaCO3)于燒杯中,加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO3,以便使CaCO3完全溶解,加熱趕去CO2。冷后,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈣濃度為1mg·mL-1
11.鎘(Cd)
(1)稱取1.1423g優(yōu)級純氧化鎘(CdO)于燒杯中,加20mL的7mol·L-1 HNO3溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎘濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取2.4323g優(yōu)級純氯化鎘(CdCl2·5H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎘濃度為1mg·mL-1。
12.鈰(Ce)
稱取3.9118g優(yōu)級純硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈰濃度為1mg·mL-1。
13.氯(Cl)
稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉(NaCl)1.6485g于燒杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。氯濃度為1mg·mL-1。
14.鈷(Co)
(1)稱取2.6289g于500~550℃灼燒至恒重的無水硫酸鈷 (CoSO4)于燒杯中,水溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取高純金屬鈷l.0000g于燒杯中,溶解于10mL (1+1)HCl中,用5%HCl (體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈷濃度為1mg·mL-1。
15.鉻(Cr)
(1)稱取3.7349g于105℃干燥至恒重的優(yōu)級純鉻酸鉀(K2CrO4)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中.加50mLHCl溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉻濃度為1mg·mL-1。
16.銫(Cs)
稱取1.2671g于110℃烘干的優(yōu)級純氯化銫(CsCl)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銫濃度為1mg·mL-1。
17.銅〔Cu)
(1)稱取3.9270g優(yōu)級純硫酸銅(CuSO4·5H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銅濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純銅于燒杯中,溶解于10mL(1+1)HNO3中,然后用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銅濃度為1mg·mL-1。
18.鏑(Dy)
稱取1.1477g優(yōu)級純?nèi)趸C(Dy2O3)于燒杯中,溶解于50mL的6mol·L-1 HCl中,然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鏑濃度為1mg·mL-1。
19.鉺(Er)
稱取1.1435g優(yōu)級純?nèi)趸s(Er2O3)于燒杯中.溶解于50mL的6mol·L-1 HCl中,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉺濃度為1mg·mL-1。
20.銪(Eu)
稱取1.1579g優(yōu)級純二氧化二銪(Eu2O3)于燒杯中,加50mL的6mo1·L-1HCl溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銪濃度為1mg·mL-1。
21.氟(F)
稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。氟濃度為1mg·mL-1。
22.鐵(Fe)
(1)稱取8.6948g的優(yōu)級純硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于燒杯中,水溶解。加2.5mLHNO3,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐵濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中,加50mL (1+1)HNO3溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐵濃度為1mg·mL-1。
23.鎵(Ga)
(1) 稱取1.3442g優(yōu)級純二氧化鎵 (Ga2O3)于燒杯中,加30mL (1十1)HCl,于水浴上加熱溶解。用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎵濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鎵于燒懷中,溶解于10mL王水中,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎵濃度為1mg·mL-1。
24.釓(Gd)
稱取1.1526g優(yōu)級純?nèi)趸?Gd 2O3)于燒杯中,加入50mL的6mol·L-1HC1溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釓濃度為1mg·mL-1。
25.鍺(Ge)
(1)稱取1.4408g優(yōu)級純二氧化鍺(GeO2)于燒杯中,加入50g草酸溶解于l00mL水中,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍺濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鍺放人聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,再滴加幾滴HNO3,直到溶解充全。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鍺濃度為1mg·mL-1。
26.鉿(Hf)
稱取1.0000g高純金屬鉿在聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,再滴加HNO3,至剛好充全溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉿濃度為1mg·mL-1。
27.汞(Hg)
(1)稱取1.0798g優(yōu)級純氧化汞(HgO)于燒杯中,滴加(1+1)HCl至溶解完全。用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.3540g優(yōu)級純氯化汞(HgCl2)于燒杯中,水溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。
(3)稱取高純汞1.0000g于燒杯中,溶解于20mL的7mol·L-1 HNO3,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。汞濃度為1mg·mL-1。
28.鈥(Ho)
稱取1.1455g優(yōu)級純?nèi)趸(Ho2O3)于燒杯中,加50mL的6mo1·L-1HCl溶解。用5%HCl(體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈥濃度為1mg·mL-1。
29.碘(I)
稱取1.3080g基準碘化鉀(KI)于燒杯中,水溶解,移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。碘的濃度為1mg·mL-1。
30.銦(In)
稱取1.0000g高純金屬銦于燒杯中,加10mL (1+1)HCl,滴入數(shù)滴HNO3,溫?zé)嶂零熑咳芙。?%HC1(體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銦的濃度為1mg·mL-1。
31.銥(Ir)
稱取2.3892g優(yōu)級純氯銥酸銨[(NH4)3IrCl6]于燒杯中,以10%HCl(體積分數(shù))溶解,用10%HC1(體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銥的濃度為1mg·mL-1。
32.鉀(K)
稱取1.9068g于500~600℃灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鉀(KCl)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉀的濃度為1mg·mL-1。
33.鑭(La)
稱取1.1728g優(yōu)級純?nèi)趸|(La2O3)于燒杯中,加30mL水。緩慢加入25mLHC1溶解。用5%HC1(體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鑭的濃度為1mg·mL-1。
34.鋰(Li)
(1)稱取稱取6.1145g優(yōu)級純氯化鋰(LiCl)于燒杯中,水溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋰濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取5.3228g優(yōu)級純碳酸鋰(Li2CO3)于燒杯中,加入30mL水。滴加HCl溶解完全,加熱趕去CO2,冷后用5%HC1(體積分數(shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋰的濃度為1mg·mL-1。
35.镥(Lu)
(1)稱取1.1372g優(yōu)級純?nèi)趸?Lu2O3)于燒杯中,加入30mL水,緩慢加入(1十1)HCl至完全溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。镥濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.6079g優(yōu)級純氯化镥(LuCl3)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中.稀釋至刻度。搖勻。镥濃度為1mg·mL-1。
36.鎂(Mg)
(1)稱取1.6583g于800℃灼燒至恒重優(yōu)級純氧化鎂(MgO)于燒杯中,加20mL水,慢慢加入HCl溶解完全。用5%HCl〔體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鎂濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取光譜純金屬鎂1.0000g于燒杯中,溶解于少量6mol·L-1 HCl中,然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鎂濃度為1mg·mL-1。
37.錳(Mn)
(1)稱取1.5825g高純二氧化錳(MnO2)于燒杯中。用約50mLHCl溶解、加熱蒸發(fā)至干,殘渣用HNO3溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取2.7474g于400~500℃灼燒至恒重的優(yōu)級純無水硫酸錳(MnSO4)于燒杯中,水溶解。用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。
(3)稱取1.0000g高純金屬錳,于燒杯中,加入(1十1)HNO3溶解。然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。錳濃度為1mg·mL-1。
38.鉬(Mo)
(1)稱取1.5003g優(yōu)級純?nèi)趸f(MoO3)于聚四氟乙烯燒杯中,加100mL的2mol·L-1NH3·H2O溶解。然后用1%NH3·H2O(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉬濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.8398g優(yōu)級純鉬酸銨(NH4)3[Mo7O24]·4H2O于聚四氟乙烯燒杯中,用1%NH3·H2O(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉬濃度為1mg·mL-1。
39.鈉(Na)
稱取2.5420g于105℃烘干的優(yōu)級純氯化鈉(NaCl)于聚四氟乙烯燒杯中,水溶解。用5%HC1(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈉濃度為1mg·mL-1。
40.鈮(Nb)
(1)稱取1.0000g高純金屬鈮置于聚四氟乙烯燒杯中,加5mLHF,滴入HNO3,直到鈮剛好溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鈮濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.1305g優(yōu)級純五氧化二鈮(Nb2O5)和4g粉末狀的焦硫酸鉀,二者放入鉑坩堝中,于800℃熔融10min,取出冷卻,以20mL150g·L-1酒石酸(體積分數(shù))溶液加熱溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鈮濃度為1mg·mL-1。
41.釹(Nd)
稱取1.1661g優(yōu)級純?nèi)趸S(Nd2O3)于燒杯中。加6mol·L-1HCl溶解。然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。釹濃度為1mg·mL-1。
42.鎳(Ni)
稱取1.0000g高純金屬鎳于燒杯中,加(1十1)HNO3溶解。然后用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鎳濃度為1mg·mL-1。
43.鋨(Os)
(1)稱取2.2881g高純氯鋨酸銨[(NH4)2OsC16]于燒杯中,用20mL的6mol·L-1HCl溶解。用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鋨濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.3365g高純氧化鋨(OsO4)于燒杯中,加5%HNO3(體積分數(shù))溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中.并稀釋至到度,搖勻。鋨濃度為1mg·mL-1。
44.磷(P)
稱取4.2608g優(yōu)級純磷酸氫二銨[(NH4)2H2PO4]于燒杯中,水溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。磷濃度為1mg·mL-1。
45.鉛(Pb)
(1)稱取1.5985g優(yōu)級純硝酸鉛Pb(NO3)2于燒杯中。加5%HNO3(體積分數(shù))溶解后。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉛濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉛于燒杯中,加少量7mol·L-1 HNO3溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉛濃度為1mg·mL-1。
46.鈀(Pd)
(1)稱取1.6672g優(yōu)級純氯化鈀(PdCl2)于燒杯中,加入30mL的6mol·L-1HCl溶解。用10%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鈀濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取0.1000g高純金屬鈀于燒杯中,用25mL新配的王水溶解。加熱蒸發(fā)剛剛至干,加入5mLHCl和25mL王水,加熱至完全溶解。用10%HCl(體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鈀濃度為1mg·mL-1。
47.鐠(Pr)
稱取1.1703g優(yōu)級純?nèi)趸?Pr2O3)于燒杯中,加入30mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鐠濃度為1mg·mL-1。
48.鉑(Pt)
(1)稱取2.2764g優(yōu)級純氯鉑酸銨[(NH4)2PtCl6]于燒杯中,水溶解,用10%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取2.1286g優(yōu)級純氯亞鉑酸鉀(K2PtCl4)于燒杯中,加10%HNO3(體積分數(shù))20mL溶解。用l0%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。
(3)稱取0.1000g高純金屬鉑于燒杯中,用新配制25mL王水溶解,加熱蒸發(fā)到剛剛至干,加入5mLHCl和0.1gNaCl,再蒸發(fā)至干,殘渣溶解在20mL(1+1)HCl中。用5%HCl(體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鉑濃度為1mg·mL-1。
49.銣(Rb)
稱取1.4154g優(yōu)級純氯化銣(RbCl)于燒杯中,水溶解。用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。銣濃度為1mg·mL-1。
50.錸(Re)
(1)稱取1.5537g優(yōu)級純錸酸鉀(KReO4)于燒杯中,用200mL水溶解。然后用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。錸濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬錸于燒杯中,加20mL(1+1)HCl,并滴加H2O2使錸分解完全,加少量水煮沸除去H2O2,冷卻。用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。錸濃度為1mg·mL-1。
51.鐒(Rh)
稱取0.3857g優(yōu)級純的氯鐒酸銨[(NH4)3RhCl6·1.5H2O]于燒杯中。加10mL(1+1)HCl溶解。然后用10%HCl(體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鐒濃度為1mg·mL-1。
52.釕(Ru)
(1)稱取0.2054g優(yōu)級純氯化釕(RuCl3]于燒杯中。溶解于20%HCl(體積分數(shù))中。然后用20%HCl(體積分數(shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。釕濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.3165g優(yōu)級純的二氧化釕(RuO2)于燒杯中,加入15mLHCl溶解,然后用20%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。釕濃度為1mg·mL-1。
53.硫(S)
稱取4.4304g無水優(yōu)級純硫酸鈉(Na2SO4)于燒杯中,加水溶解。用水移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硫濃度為1mg·mL-1。
54.銻(Sb)
(1)稱取2.742lg優(yōu)級純酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7·0.5H2O)于燒杯中,水溶解,用10%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。銻濃度為1mg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬銻于燒杯中,加10mLHNO3和5mLHCl溶解,然后用10%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。銻濃度為1mg·mL-1。
55.鈧(Sc)
稱取1.5339g優(yōu)級純?nèi)趸?Sc2O3)于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度,搖勻。鈧濃度為1mg·mL-1。
56.硒(Se)
(1)稱取1.4053g優(yōu)級純二氧化硒(SeO2)于燒杯中,HCl溶解,用10%HCl(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硒濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬硒于燒杯中,用HNO3溶解。加熱蒸發(fā)至干,加2mL水、再蒸發(fā)至干。重復(fù)2—3次,然后用10%HCl(體積分數(shù))溶解殘渣。用10%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硒濃度為lmg·mL-1。
57.硅(Si)
(1)稱取5.0574g優(yōu)級純硅酸鈉(Na2SiO3·9H2O)于燒杯中。加300mL水溶解,加HCl,調(diào)節(jié)pH≈5,用水移入500mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。硅濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取2.1394g高純默SiO2于鉑坩堝內(nèi),加4.6gNa2CO3拌勻,在l000℃高溫爐中保持熔融20min,冷卻,放入聚四氯乙烯燒杯中,用溫水浸取,最后用水移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。硅濃度為lmg·mL-1。
注意:此溶液中含有2mg·mL-1鈉。
58.釤(Sm)
稱取1.1596g有級純二氧化二釤(Sm2O3)于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用10%HCl(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釤濃度為lmg·mL-1。
59.錫(Sn)
稱取1.0000g高純金屬錫于燒杯中,加100mLHCl溶解、然后用10%HCl(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錫濃度為lmg·mL-1。
注意:錫的標準系列溶液必須用10%HCl(體積分數(shù))溶液稀釋配制而成。
60.鍶(Sr)
稱取3.0429g優(yōu)級純氯化鍶(SrCl2·6H2O)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。錫濃度為lmg·mL-1。
61.鉭(Ta)
(1)稱取1.9809g優(yōu)級純五氧化二鉭(Ta2O5)于燒杯中,加(1+1)HNO3溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉭濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鉭于聚四氟乙烯燒杯中,加50mLHF,滴加HNO3到剛好溶解完全。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉭濃度為lmg·mL-1。
62.鋱(Tb)
(1)稱取1.6701g優(yōu)級純氯化鋱(TbCl3)于燒杯中,加HCl溶解。用5%HCl(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋱濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.1762g優(yōu)級純柒氧化四鋱(Tb4O7)于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。鋱濃度為lmg·mL-1。
63.碲(Te)
稱取1.0000g高純金屬碲于燒杯中,緩慢滴加HNO3,加50mL水,再加HCl溶解析出沉淀,加熱除去氧化氮,冷卻,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度,搖勻。碲濃度為lmg·mL-1。
64.釷(Th)
稱取2.3793g優(yōu)級純硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]于燒杯中,水溶解,加5mLHNO3,用5%HNO3(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釷濃度為lmg·mL-1。
65.鈦(Ti)
(1)稱取1.6683g優(yōu)級純二氧化鈦(TiO2)于瓷坩堝中,加2g焦硫酸鉀,熔融幾分鐘,冷卻,在聚四氟乙烯燒杯中,以0.5mol·L-1硫酸溶解。用10%HNO3(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈦濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鈦于燒杯中,加100mL(1十1)HCl(體積分數(shù))加熱溶解,冷卻后,用10%HCl(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鈦濃度為lmg·mL-1。
66.鉈(T1)
(1)稱取1.1737g優(yōu)級純氯化鉈(T1Cl)于燒杯中,溶于5mLHNO3,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉈濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.3034g優(yōu)級純硝酸鉈(T1NO3)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉈濃度為lmg·mL-1。
(3)稱取1.2349g優(yōu)級純硫酸鉈(T12SO4)于燒杯中,水溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鉈濃度為lmg·mL-1。
67.銩(Tm)
稱取1.1421g優(yōu)級純?nèi)趸A(Tm2O3)于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。銩濃度為lmg·mL-1。
68.釩(V)
(1)稱取2.2956g優(yōu)級純釩酸銨(NH4VO3)于燒杯中,加10mLHNO3溶解,用5%HNO3(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釩濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬釩于燒杯中,加l0mLHNO3溶解,然后用5%HNO3(體積分數(shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釩濃度為lmg·mL-1。
69.鎢(W)
(1)稱取1.7941g優(yōu)級純鎢酸鈉(Na2WO4·H2O)于聚四氟乙烯燒杯中,溶解于200mL水中,再加100mL的100g·L-1NaOH溶液,最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎢濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.2611g預(yù)先在100~110℃干燥1h冷后的優(yōu)級純?nèi)趸u(WO3),于聚四氟乙烯燒杯中,加30~40mL200g/LNaOH溶液加熱溶解,冷卻。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鎢濃度為lmg·mL-1。
70.釔(Y)
稱取1.2698g優(yōu)級純?nèi)趸?Y2O3)于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解。然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。釔濃度為lmg·mL-1。
71.鐿(Yb)
(1)稱取1.6152g優(yōu)級純氯化鐿(YbCl3)于燒杯中,加HNO3溶解。用5%HNO3(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐿濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.1387g優(yōu)級純?nèi)趸O(Yb2O3)于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解。然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鐿濃度為lmg·mL-1。
72.鋅(Zn)
(1)稱取1.2447g在1000℃灼燒至恒重的高純氧化鋅(ZnO)于燒杯中,加l00mL水及20mLHCl溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋅濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鋅在燒杯中,用(1十1)HCI溶解,然后用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋅濃度為lmg·mL-1。
73.鋯(Zr)
(1)稱取3.5323g優(yōu)級純二氯化氧鋯(ZrOCl2·H2O) 于燒杯中,加50mL的6mol·L-1HCl加熱溶解,用5%HCl(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋯濃度為lmg·mL-1。
(2)稱取1.0000g高純金屬鋯在聚四氟乙烯燒杯中,用10mL水潤濕,滴加1mLHF,待鋯溶解完全后,用2%HF(體積分數(shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。鋯濃度為lmg·mL-1。
文章來源:網(wǎng)絡(luò)