實(shí)驗(yàn)檢測(cè)儀器和化學(xué)試劑眾多,為大家整理了一些節(jié)前實(shí)驗(yàn)室注意事項(xiàng)!
液相節(jié)前維護(hù)及關(guān)機(jī)
液相的維護(hù),基本就是柱子的維護(hù),柱子到底要不要拆下來(lái)封存?個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來(lái)的,如果柱子必須卸下的話(huà),管路用管套封口就行。據(jù)說(shuō)用甲醇保存柱子較好,也有的說(shuō)法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵,四個(gè)瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個(gè)管路怎么處理?把四個(gè)通道及流路全都置換成70%以上的有機(jī)相,溶劑管路最后都要保存在純有機(jī)溶劑里的;避免長(zhǎng)菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機(jī)相里即可。
高效液相短期關(guān)機(jī)和長(zhǎng)期關(guān)機(jī)都要做什么?
短期關(guān)機(jī):
1.從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動(dòng)相:
(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類(lèi),如溶劑蒸發(fā)會(huì)留下鹽結(jié)晶等有害沉淀;
(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。
2.除去有害流動(dòng)相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng),停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動(dòng)池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。
3.關(guān)泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的電源。
長(zhǎng)期關(guān)機(jī):
1.樣品測(cè)定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗。
2.清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機(jī)清洗的方式不一,具體方法如下:
(1)如果流動(dòng)相是有機(jī)相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時(shí),只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。
(2)如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類(lèi),如:弱酸,弱堿(強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)。宜,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時(shí),需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。
(3)色譜柱清洗的時(shí)候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤(rùn),否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷,破壞柱子。
(4)進(jìn)樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在,Laod和inject中間。
(5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿(mǎn)),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過(guò)一遍。
3.清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵。
4.然后依次關(guān)閉開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5.關(guān)閉工作站及電腦。
6.蓋好防塵罩。
7.關(guān)閉穩(wěn)壓電源。
GCMS關(guān)機(jī)前的維護(hù)
因南北方的氣候差異,導(dǎo)致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會(huì)節(jié)后上班有問(wèn)題。
記。
(1)儀器的關(guān)機(jī)需要按照步驟來(lái)操作,不可走捷徑;
(2)儀器維護(hù)過(guò)程中要膽大細(xì)心,對(duì)于不能肯定的方面,需要查相關(guān)資料或請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的人員,方可往下操作。
1.軟件放空
在儀器操作操作界面點(diǎn)擊“視圖”,選擇“調(diào)諧和真空控制”,轉(zhuǎn)換頁(yè)面后點(diǎn)擊“真空”,再選擇“放空”,再點(diǎn)擊“確定”會(huì)現(xiàn)放空界面。
2.關(guān)閉儀器電源和控制電腦關(guān)機(jī)
放空完成后,軟件會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,同在質(zhì)譜示窗上會(huì)顯示很低的真空度,然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源,電腦關(guān)機(jī),再將排插插座上的電源線撥掉。
3.關(guān)閉氣源
將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此,儀器的關(guān)機(jī)步驟結(jié)束。
放假前除塵和離子源的維護(hù):
1.除塵
內(nèi)部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵。
表面清潔:釆用棉質(zhì)的毛巾,擦試儀器外表面。
2.離子源維護(hù)
GC-MS的話(huà),如果要大維護(hù),那就是弄質(zhì)譜那邊了。洗離子源比較費(fèi)時(shí)間,如果比較臟,又不太熟練,一臺(tái)機(jī)弄一天也是常見(jiàn)的事。如果放假之前沒(méi)啥做的話(huà)可以提前關(guān)機(jī)先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進(jìn)樣口那一大堆東西,分流平板啦襯管啦隔墊啦O型圈那些都比較容易弄,可以放到過(guò)年回來(lái)再弄。如果要老化柱子的話(huà)也可以趁著洗離子源的時(shí)候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機(jī)?
我個(gè)人認(rèn)為短時(shí)間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒(méi)有必要關(guān)機(jī)的(這里短時(shí)間依個(gè)人而定,一般是指一周),但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài),不消耗氮?dú)猓ú簧俟镜腖CMS在這種情況下氮?dú)饬髁靠梢越档胶艿停,真空盡量不關(guān),工程師也是這么要求的,說(shuō)分子渦輪泵正常維持運(yùn)行時(shí)沒(méi)什么損耗,開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)磨損最大。除非放假時(shí)間超過(guò)一周,否則不會(huì)關(guān)機(jī)。電子開(kāi)關(guān)如果沒(méi)有斷電保護(hù)可以關(guān)掉,省得萬(wàn)一停電再來(lái)電沖擊電路板。
但是像工作站,液相這些全都可以關(guān),因?yàn)橘|(zhì)譜抽真空一是比較麻煩,二是要達(dá)到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長(zhǎng)的時(shí)間,這樣來(lái)回開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)對(duì)儀器的壽命有損。多于一周以上沒(méi)用才有關(guān)機(jī)的必要。
AFS關(guān)機(jī)前需要做什么
1、都把硼氫化鉀和進(jìn)樣管放到稀鹽酸中走幾遍。
2、然后換成去離子水走很多遍。
3、最后排空,關(guān)掉電源。
4、排空后把自動(dòng)進(jìn)樣針取下來(lái)用濾紙包好放置好,泵松開(kāi)。
5、進(jìn)樣管和硼氫化鉀的管子放到一個(gè)純凈水的瓶子里(注:瓶子的蓋兒上用剪刀挖個(gè)小孔,剛好容下兩根管插進(jìn)去,這樣防止污染)。
6、自動(dòng)進(jìn)樣臂推至中間位置,(注:因?yàn)殚_(kāi)始位置有感應(yīng)器,長(zhǎng)期把自動(dòng)進(jìn)樣臂放在初始位置容易壞)。
7、硅油要定期的抹,放假的時(shí)候抹容易落灰,產(chǎn)生污泥。
8、蓋上儀器布。
放假前的維護(hù)保養(yǎng):
1、開(kāi)機(jī)一次,讓他運(yùn)行。
2、進(jìn)行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水。
3、一切進(jìn)行完畢,上點(diǎn)硅油,自動(dòng)進(jìn)樣器上點(diǎn)機(jī)油。
4、把所有的使用容器都清洗好。
5、關(guān)掉所有的電源,包括ups。
6、用儀器罩將儀器蓋好。
7、用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對(duì)管路壽命更好。
AAS關(guān)機(jī)前需要做什么
1、針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分
(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;(2)沖洗干凈后,將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出,排空毛細(xì)管中的去離子水;
(3)按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕;
(4)打開(kāi)空氣壓縮機(jī)排空閥,排空壓縮機(jī)中的積水,關(guān)閉空氣壓縮機(jī);(5)關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門(mén);
(6)長(zhǎng)按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體;
2、針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分
(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,進(jìn)樣針?lè)謩e吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作,降低儀器背景;
(2)停放進(jìn)樣針([動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放]);
(3)分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源;
(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源;
(5)關(guān)閉氬氣閥門(mén);
(6)關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé),退出儀器控制軟件;
(7)關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。
ICP關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
1、ICP關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
(1)測(cè)試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘,再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火;
(2)排除甭管內(nèi)的水,關(guān)閉泵,放松蠕動(dòng)泵管;
(3)關(guān)閉軟件、電腦顯示屏、主機(jī)及打印機(jī);
(4)關(guān)閉測(cè)試用氣體(氬氣和氮?dú)猓,氮(dú)庵饕脕?lái)測(cè)試非金屬元素磷和硫用到;
(5)關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)(風(fēng)機(jī)在外面),同時(shí)把排風(fēng)罩放到儀器上面,防止下雨進(jìn)水到管道,然后進(jìn)入機(jī)器內(nèi)部,這款儀器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水進(jìn)去過(guò)。同時(shí)外面的灰塵也不容易通過(guò)管道進(jìn)去儀器內(nèi)。所以換是取下來(lái)比較好;
(6)關(guān)閉循環(huán)水;
(7)關(guān)閉穩(wěn)壓電源(這個(gè)電工沒(méi)處置好,電線有點(diǎn)亂);
(8)關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)及總電源。
2、ICP-MS關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;
(2)沖洗干凈后,將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出,排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水;
(3)關(guān)閉等離子體,松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾,取下泵管;
(4)等離子體熄滅后,需要一段時(shí)間冷卻(2min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門(mén);
(5)拉下儀器左側(cè)的主電源開(kāi)關(guān)至OFF位置,等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空,關(guān)閉排風(fēng)。
(6)清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周?chē)h(huán)境清潔;
(7)數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失!
其他儀器關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
1、天平關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
電子天平是幾乎所有試驗(yàn)的基礎(chǔ),這位小主可得仔細(xì)照顧著,秤盤(pán)清空,關(guān)閉防風(fēng)罩,蓋好防塵罩(天平的是專(zhuān)用的,出廠包裝里有奧),斷開(kāi)電源。平時(shí)工作中每天下班后天平應(yīng)進(jìn)入休眠模式,不必關(guān)閉電源,第二天使用無(wú)需預(yù)熱,節(jié)省工作時(shí)間,提高效率。
2、水機(jī)關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
超純水機(jī)是比較特殊的,建議不要關(guān)機(jī),確實(shí)需要關(guān)機(jī)的,泄壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏。
可以設(shè)置待機(jī)程序?qū)崿F(xiàn)自循環(huán),將帶有紅色廢水標(biāo)簽的廢水管由廢水槽轉(zhuǎn)移至進(jìn)水桶,防止水被排空無(wú)進(jìn)水。
說(shuō)完了身份尊貴的太后、皇后、皇貴妃、貴妃們,再來(lái)看看其他的嬪、貴人、答應(yīng)、以及官女子,怎么著也是個(gè)主兒呀。
3、水分滴定儀
將廢液排盡后,用無(wú)水甲醇將電極浸泡保存,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電源。
4、酸度計(jì)
保存按照不同的電極說(shuō)明書(shū)指導(dǎo),將電極浸泡在對(duì)應(yīng)的溶液中,關(guān)閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電源。
5、電導(dǎo)率儀
保存就更簡(jiǎn)單了,電極干放,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電源。
我們的瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當(dāng)?shù)奈恢谩?br />
7、移液器
將移液器退去吸頭,量程調(diào)至最大,懸掛至于移液器支架上。
實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)
1、安全意識(shí)需緊繃
放假前,我們的興奮自不必說(shuō),然而安全意識(shí)也要提上日程。不但包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部操作安全還有回家途中的個(gè)人安全,財(cái)務(wù)、交通等都要牢記在心。
2、設(shè)備清潔更需要
我們放假休息了,辛勤勞作的設(shè)備也應(yīng)該擁有一段好好的休息時(shí)間了。但,我們總不能讓它在臟、亂、差的環(huán)境中休息吧!一般清潔是對(duì)設(shè)備的最好維護(hù)。清潔程度一般是根據(jù)設(shè)備的性質(zhì)來(lái)確定的,不僅單純地清潔外表面,還包括設(shè)備內(nèi)部部件之間和“內(nèi)臟”。
3、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生要求
(1)各實(shí)驗(yàn)室要認(rèn)真組織相關(guān)人員對(duì)實(shí)驗(yàn)室、辦公室、準(zhǔn)備室、藥品庫(kù)、倉(cāng)庫(kù)等進(jìn)行衛(wèi)生大掃除,做到實(shí)驗(yàn)臺(tái)擦拭干凈,設(shè)備、門(mén)窗、櫥柜、消防器材等無(wú)灰塵,地面無(wú)紙屑等垃圾,確保各實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生整潔,沒(méi)有衛(wèi)生死角。
(2)各實(shí)驗(yàn)室要認(rèn)真組織相關(guān)人員檢查實(shí)驗(yàn)室防火、防水、防盜方面是否存在安全隱患;線路是否老化、存在亂接現(xiàn)象;易燃易爆易致毒物品保管和廢水廢液處理情況及使用臺(tái)帳。
實(shí)驗(yàn)室火災(zāi) 火災(zāi)性事故的發(fā)生具有普遍性,幾乎所有的實(shí)驗(yàn)室都可能發(fā)生:
1、忘記關(guān)電源,致使設(shè)備或用電器具通電時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溫度過(guò)高,引起著火;
2、操作不慎或使用不當(dāng),使火源接觸易燃物質(zhì),引起著火;
3、供電線路老化、超負(fù)荷運(yùn)行,導(dǎo)致線路發(fā)熱,引起著火;
4、亂扔煙頭,接觸易燃物質(zhì),引起著火。
爆炸 爆炸性事故多發(fā)生在具有易燃易爆物品和壓力容器的實(shí)驗(yàn)室:
1、違反操作規(guī)程,引燃易燃物品,進(jìn)而導(dǎo)致爆炸;
2、設(shè)備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。
(3)各實(shí)驗(yàn)室要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行假期狀態(tài)確認(rèn),關(guān)機(jī)的儀器設(shè)備要進(jìn)行全面維護(hù)保養(yǎng)和關(guān)機(jī)工作;假期依然要運(yùn)行的要指定好負(fù)責(zé)人,對(duì)期間的運(yùn)行進(jìn)行監(jiān)督。
(4)要高度重視這項(xiàng)工作,專(zhuān)門(mén)部署,督促各實(shí)驗(yàn)室將各項(xiàng)工作落實(shí)到位。
4、消防器材要配備
放假前的設(shè)備及消防器材維護(hù)是一個(gè)機(jī)會(huì),借此我們可以對(duì)設(shè)備進(jìn)行一個(gè)全方位的檢查,尤其是消防器材的檢查。(這是實(shí)驗(yàn)室安全的一位守護(hù)神)
重點(diǎn)查看危險(xiǎn)化學(xué)品儲(chǔ)存室、在明顯位置和便于取用的地點(diǎn)是否配備與易燃易爆物質(zhì)、腐蝕性物質(zhì)和毒害性物質(zhì)等相應(yīng)的消防器材,包括:滅火器、滅火毯、消防砂及其他必要消防器材。
實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)在方便取用的地點(diǎn)設(shè)置急救箱或急救包,配備必要的急救藥品、繃帶、紗布、消毒藥劑等。
5、基本常識(shí)定記牢
(1)實(shí)驗(yàn)室在放假前應(yīng)該關(guān)水關(guān)電,這是基本的常識(shí),一般人員在離開(kāi)前應(yīng)該關(guān)掉所有的水源、電源以防不測(cè)。(關(guān)閉電源時(shí),要確認(rèn)各實(shí)驗(yàn)室的情況,是否有不能停機(jī)的儀器設(shè)備)
例如:實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)會(huì)用到一些標(biāo)準(zhǔn)試劑,有些試劑要求是在低溫下保存的,所以正常情況下實(shí)驗(yàn)室的冰箱是不會(huì)關(guān)機(jī),也就是24小時(shí)全年無(wú)休,為試驗(yàn)準(zhǔn)確性提供了基本保證。
(2)實(shí)驗(yàn)室和辦公區(qū)的計(jì)算機(jī)在關(guān)機(jī)前,要做好資料保存,不要急急忙忙關(guān)計(jì)算機(jī)。
(3)同時(shí),防火防盜是實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)大項(xiàng),一般放假期間我們都應(yīng)該關(guān)掉門(mén)窗、上鎖或關(guān)掉門(mén)禁,這樣才能保證萬(wàn)無(wú)一失。
(4)記住緊急求救電話(huà):
應(yīng)急電話(huà):火警:119、匪警:110、醫(yī)療急救120
6、值班人員的責(zé)任
如果在放假期間安排了值班人員,值班人員應(yīng)履行以下責(zé)任:
(1)值班人員全權(quán)負(fù)責(zé)值班期間實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)工作,堅(jiān)守崗位,不得擅離職守。凡在上班期間因擅離職守,造成儀器設(shè)備的損壞等事故的,值班人員應(yīng)負(fù)全部責(zé)任。
(2)定時(shí)巡檢實(shí)驗(yàn)室各處,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)上報(bào)或處理。
(3)值班人員必須做好值班、交接班和設(shè)備故障登記。
(4)值班人員必須按要求準(zhǔn)時(shí)上下班,不得遲到、早退。
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液相節(jié)前維護(hù)及關(guān)機(jī)
液相的維護(hù),基本就是柱子的維護(hù),柱子到底要不要拆下來(lái)封存?個(gè)人認(rèn)為色譜柱沖洗后可以不用取下來(lái)的,如果柱子必須卸下的話(huà),管路用管套封口就行。據(jù)說(shuō)用甲醇保存柱子較好,也有的說(shuō)法是不能用純甲醇保存柱子,避免鹽不能完全沖干凈而析出以及溶劑容易變干。
如果是四元泵,四個(gè)瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個(gè)管路怎么處理?把四個(gè)通道及流路全都置換成70%以上的有機(jī)相,溶劑管路最后都要保存在純有機(jī)溶劑里的;避免長(zhǎng)菌堵塞管路。
至于玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機(jī)相里即可。
高效液相短期關(guān)機(jī)和長(zhǎng)期關(guān)機(jī)都要做什么?
短期關(guān)機(jī):
1.從泵和系統(tǒng)中除去有害的流動(dòng)相:
(1)用水沖洗系統(tǒng)中緩沖液鹽類(lèi),如溶劑蒸發(fā)會(huì)留下鹽結(jié)晶等有害沉淀;
(2)從系統(tǒng)中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統(tǒng)中分解,形成鹽酸。
2.除去有害流動(dòng)相后,用異丙醇沖泵及系統(tǒng),停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動(dòng)池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。
3.關(guān)泵、檢測(cè)器、進(jìn)樣器的電源。
長(zhǎng)期關(guān)機(jī):
1.樣品測(cè)定完畢,先關(guān)閉氘燈,減少損耗。
2.清洗系統(tǒng)和手動(dòng)進(jìn)樣閥:根據(jù)所作樣品不同,關(guān)機(jī)清洗的方式不一,具體方法如下:
(1)如果流動(dòng)相是有機(jī)相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時(shí),只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關(guān)機(jī)。即將水相所對(duì)應(yīng)的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調(diào)到95%沖洗。
(2)如果流動(dòng)相是包含了緩沖鹽類(lèi),如:弱酸,弱堿(強(qiáng)酸堿絕對(duì)禁止注入本機(jī)。宜,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時(shí),需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調(diào)到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關(guān)機(jī)。
(3)色譜柱清洗的時(shí)候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤(rùn),否則色譜柱的碳鏈會(huì)發(fā)生塌陷,破壞柱子。
(4)進(jìn)樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進(jìn)樣閥嚴(yán)禁停留在,Laod和inject中間。
(5)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿(mǎn)),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個(gè)輸液瓶都換成甲醇再過(guò)一遍。
3.清洗完畢后,在工作站中關(guān)閉恒流泵。
4.然后依次關(guān)閉開(kāi)檢測(cè)器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5.關(guān)閉工作站及電腦。
6.蓋好防塵罩。
7.關(guān)閉穩(wěn)壓電源。
GCMS關(guān)機(jī)前的維護(hù)
因南北方的氣候差異,導(dǎo)致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會(huì)節(jié)后上班有問(wèn)題。
記。
(1)儀器的關(guān)機(jī)需要按照步驟來(lái)操作,不可走捷徑;
(2)儀器維護(hù)過(guò)程中要膽大細(xì)心,對(duì)于不能肯定的方面,需要查相關(guān)資料或請(qǐng)教有經(jīng)驗(yàn)的人員,方可往下操作。
1.軟件放空
在儀器操作操作界面點(diǎn)擊“視圖”,選擇“調(diào)諧和真空控制”,轉(zhuǎn)換頁(yè)面后點(diǎn)擊“真空”,再選擇“放空”,再點(diǎn)擊“確定”會(huì)現(xiàn)放空界面。
2.關(guān)閉儀器電源和控制電腦關(guān)機(jī)
放空完成后,軟件會(huì)自動(dòng)關(guān)閉,同在質(zhì)譜示窗上會(huì)顯示很低的真空度,然后就可以關(guān)閉氣相的電源、質(zhì)譜的電源,電腦關(guān)機(jī),再將排插插座上的電源線撥掉。
3.關(guān)閉氣源
將氦氣瓶的總閥關(guān)閉。到此,儀器的關(guān)機(jī)步驟結(jié)束。
放假前除塵和離子源的維護(hù):
1.除塵
內(nèi)部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質(zhì)譜處的灰塵。
表面清潔:釆用棉質(zhì)的毛巾,擦試儀器外表面。
2.離子源維護(hù)
GC-MS的話(huà),如果要大維護(hù),那就是弄質(zhì)譜那邊了。洗離子源比較費(fèi)時(shí)間,如果比較臟,又不太熟練,一臺(tái)機(jī)弄一天也是常見(jiàn)的事。如果放假之前沒(méi)啥做的話(huà)可以提前關(guān)機(jī)先把離子源洗了。既然都洗離子源了順便也看看泵油吧。
前進(jìn)樣口那一大堆東西,分流平板啦襯管啦隔墊啦O型圈那些都比較容易弄,可以放到過(guò)年回來(lái)再弄。如果要老化柱子的話(huà)也可以趁著洗離子源的時(shí)候順便弄完。
放假多久色質(zhì)聯(lián)用儀才需要關(guān)機(jī)?
我個(gè)人認(rèn)為短時(shí)間內(nèi)不用質(zhì)譜是沒(méi)有必要關(guān)機(jī)的(這里短時(shí)間依個(gè)人而定,一般是指一周),但質(zhì)譜部分一般都讓它處在只抽真空的standby狀態(tài),不消耗氮?dú)猓ú簧俟镜腖CMS在這種情況下氮?dú)饬髁靠梢越档胶艿停,真空盡量不關(guān),工程師也是這么要求的,說(shuō)分子渦輪泵正常維持運(yùn)行時(shí)沒(méi)什么損耗,開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)磨損最大。除非放假時(shí)間超過(guò)一周,否則不會(huì)關(guān)機(jī)。電子開(kāi)關(guān)如果沒(méi)有斷電保護(hù)可以關(guān)掉,省得萬(wàn)一停電再來(lái)電沖擊電路板。
但是像工作站,液相這些全都可以關(guān),因?yàn)橘|(zhì)譜抽真空一是比較麻煩,二是要達(dá)到定性或定量的穩(wěn)定狀態(tài)還是需要比較長(zhǎng)的時(shí)間,這樣來(lái)回開(kāi)機(jī)關(guān)機(jī)對(duì)儀器的壽命有損。多于一周以上沒(méi)用才有關(guān)機(jī)的必要。
AFS關(guān)機(jī)前需要做什么
1、都把硼氫化鉀和進(jìn)樣管放到稀鹽酸中走幾遍。
2、然后換成去離子水走很多遍。
3、最后排空,關(guān)掉電源。
4、排空后把自動(dòng)進(jìn)樣針取下來(lái)用濾紙包好放置好,泵松開(kāi)。
5、進(jìn)樣管和硼氫化鉀的管子放到一個(gè)純凈水的瓶子里(注:瓶子的蓋兒上用剪刀挖個(gè)小孔,剛好容下兩根管插進(jìn)去,這樣防止污染)。
6、自動(dòng)進(jìn)樣臂推至中間位置,(注:因?yàn)殚_(kāi)始位置有感應(yīng)器,長(zhǎng)期把自動(dòng)進(jìn)樣臂放在初始位置容易壞)。
7、硅油要定期的抹,放假的時(shí)候抹容易落灰,產(chǎn)生污泥。
8、蓋上儀器布。
放假前的維護(hù)保養(yǎng):
1、開(kāi)機(jī)一次,讓他運(yùn)行。
2、進(jìn)行管路的清洗,先用稀鹽酸然后再用超純水。
3、一切進(jìn)行完畢,上點(diǎn)硅油,自動(dòng)進(jìn)樣器上點(diǎn)機(jī)油。
4、把所有的使用容器都清洗好。
5、關(guān)掉所有的電源,包括ups。
6、用儀器罩將儀器蓋好。
7、用純水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液體排空,對(duì)管路壽命更好。
AAS關(guān)機(jī)前需要做什么
1、針對(duì)原子吸收光譜儀火焰部分
(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水沖洗分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;(2)沖洗干凈后,將進(jìn)樣毛細(xì)管從去離子水中取出,排空毛細(xì)管中的去離子水;
(3)按下儀器主機(jī)上的熄火按鈕;
(4)打開(kāi)空氣壓縮機(jī)排空閥,排空壓縮機(jī)中的積水,關(guān)閉空氣壓縮機(jī);(5)關(guān)閉乙炔氣鋼瓶閥門(mén);
(6)長(zhǎng)按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘余氣體;
2、針對(duì)原子吸收光譜儀石墨爐部分
(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,進(jìn)樣針?lè)謩e吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重復(fù)測(cè)試操作,降低儀器背景;
(2)停放進(jìn)樣針([動(dòng)作]-[自動(dòng)進(jìn)樣器]-[停放]);
(3)分別關(guān)閉石墨爐電源及光譜儀電源;
(4)關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)電源;
(5)關(guān)閉氬氣閥門(mén);
(6)關(guān)閉對(duì)應(yīng)的元素?zé),退出儀器控制軟件;
(7)關(guān)閉光譜儀電源及排風(fēng)。
ICP關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
1、ICP關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
(1)測(cè)試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鐘,再用去離子水清洗霧化室5分鐘后熄火;
(2)排除甭管內(nèi)的水,關(guān)閉泵,放松蠕動(dòng)泵管;
(3)關(guān)閉軟件、電腦顯示屏、主機(jī)及打印機(jī);
(4)關(guān)閉測(cè)試用氣體(氬氣和氮?dú)猓,氮(dú)庵饕脕?lái)測(cè)試非金屬元素磷和硫用到;
(5)關(guān)閉抽風(fēng)系統(tǒng)(風(fēng)機(jī)在外面),同時(shí)把排風(fēng)罩放到儀器上面,防止下雨進(jìn)水到管道,然后進(jìn)入機(jī)器內(nèi)部,這款儀器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水進(jìn)去過(guò)。同時(shí)外面的灰塵也不容易通過(guò)管道進(jìn)去儀器內(nèi)。所以換是取下來(lái)比較好;
(6)關(guān)閉循環(huán)水;
(7)關(guān)閉穩(wěn)壓電源(這個(gè)電工沒(méi)處置好,電線有點(diǎn)亂);
(8)關(guān)閉儀器電源開(kāi)關(guān)及總電源。
2、ICP-MS關(guān)機(jī)的注意事項(xiàng)
(1)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,用2%硝酸和去離子水分別沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)5-10分鐘;
(2)沖洗干凈后,將進(jìn)樣蠕動(dòng)泵管從去離子水中取出,排空進(jìn)樣系統(tǒng)中的去離子水;
(3)關(guān)閉等離子體,松開(kāi)蠕動(dòng)泵泵夾,取下泵管;
(4)等離子體熄滅后,需要一段時(shí)間冷卻(2min左右)至儀器回到待機(jī)狀態(tài),再依次關(guān)閉冷卻循環(huán)水機(jī)和氬氣閥門(mén);
(5)拉下儀器左側(cè)的主電源開(kāi)關(guān)至OFF位置,等待一段時(shí)間后儀器會(huì)自動(dòng)卸真空,關(guān)閉排風(fēng)。
(6)清潔實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周?chē)h(huán)境清潔;
(7)數(shù)據(jù)處理電腦關(guān)閉前建議提前備份數(shù)據(jù)文件,以防數(shù)據(jù)丟失!
其他儀器關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
1、天平關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
電子天平是幾乎所有試驗(yàn)的基礎(chǔ),這位小主可得仔細(xì)照顧著,秤盤(pán)清空,關(guān)閉防風(fēng)罩,蓋好防塵罩(天平的是專(zhuān)用的,出廠包裝里有奧),斷開(kāi)電源。平時(shí)工作中每天下班后天平應(yīng)進(jìn)入休眠模式,不必關(guān)閉電源,第二天使用無(wú)需預(yù)熱,節(jié)省工作時(shí)間,提高效率。
2、水機(jī)關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)
超純水機(jī)是比較特殊的,建議不要關(guān)機(jī),確實(shí)需要關(guān)機(jī)的,泄壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏。
可以設(shè)置待機(jī)程序?qū)崿F(xiàn)自循環(huán),將帶有紅色廢水標(biāo)簽的廢水管由廢水槽轉(zhuǎn)移至進(jìn)水桶,防止水被排空無(wú)進(jìn)水。
說(shuō)完了身份尊貴的太后、皇后、皇貴妃、貴妃們,再來(lái)看看其他的嬪、貴人、答應(yīng)、以及官女子,怎么著也是個(gè)主兒呀。
3、水分滴定儀
將廢液排盡后,用無(wú)水甲醇將電極浸泡保存,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電源。
4、酸度計(jì)
保存按照不同的電極說(shuō)明書(shū)指導(dǎo),將電極浸泡在對(duì)應(yīng)的溶液中,關(guān)閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電源。
5、電導(dǎo)率儀
保存就更簡(jiǎn)單了,電極干放,關(guān)閉電源,蓋好防塵罩,斷開(kāi)電源。
我們的瓶瓶罐罐洗干凈烘干后,放置于適當(dāng)?shù)奈恢谩?br />
7、移液器
將移液器退去吸頭,量程調(diào)至最大,懸掛至于移液器支架上。
實(shí)驗(yàn)室安全注意事項(xiàng)
1、安全意識(shí)需緊繃
放假前,我們的興奮自不必說(shuō),然而安全意識(shí)也要提上日程。不但包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部操作安全還有回家途中的個(gè)人安全,財(cái)務(wù)、交通等都要牢記在心。
2、設(shè)備清潔更需要
我們放假休息了,辛勤勞作的設(shè)備也應(yīng)該擁有一段好好的休息時(shí)間了。但,我們總不能讓它在臟、亂、差的環(huán)境中休息吧!一般清潔是對(duì)設(shè)備的最好維護(hù)。清潔程度一般是根據(jù)設(shè)備的性質(zhì)來(lái)確定的,不僅單純地清潔外表面,還包括設(shè)備內(nèi)部部件之間和“內(nèi)臟”。
3、實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生要求
(1)各實(shí)驗(yàn)室要認(rèn)真組織相關(guān)人員對(duì)實(shí)驗(yàn)室、辦公室、準(zhǔn)備室、藥品庫(kù)、倉(cāng)庫(kù)等進(jìn)行衛(wèi)生大掃除,做到實(shí)驗(yàn)臺(tái)擦拭干凈,設(shè)備、門(mén)窗、櫥柜、消防器材等無(wú)灰塵,地面無(wú)紙屑等垃圾,確保各實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生整潔,沒(méi)有衛(wèi)生死角。
(2)各實(shí)驗(yàn)室要認(rèn)真組織相關(guān)人員檢查實(shí)驗(yàn)室防火、防水、防盜方面是否存在安全隱患;線路是否老化、存在亂接現(xiàn)象;易燃易爆易致毒物品保管和廢水廢液處理情況及使用臺(tái)帳。
實(shí)驗(yàn)室火災(zāi) 火災(zāi)性事故的發(fā)生具有普遍性,幾乎所有的實(shí)驗(yàn)室都可能發(fā)生:
1、忘記關(guān)電源,致使設(shè)備或用電器具通電時(shí)間過(guò)長(zhǎng),溫度過(guò)高,引起著火;
2、操作不慎或使用不當(dāng),使火源接觸易燃物質(zhì),引起著火;
3、供電線路老化、超負(fù)荷運(yùn)行,導(dǎo)致線路發(fā)熱,引起著火;
4、亂扔煙頭,接觸易燃物質(zhì),引起著火。
爆炸 爆炸性事故多發(fā)生在具有易燃易爆物品和壓力容器的實(shí)驗(yàn)室:
1、違反操作規(guī)程,引燃易燃物品,進(jìn)而導(dǎo)致爆炸;
2、設(shè)備老化,存在故障或缺陷,造成易燃易爆物品泄漏,遇火花而引起爆炸。
(3)各實(shí)驗(yàn)室要對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行假期狀態(tài)確認(rèn),關(guān)機(jī)的儀器設(shè)備要進(jìn)行全面維護(hù)保養(yǎng)和關(guān)機(jī)工作;假期依然要運(yùn)行的要指定好負(fù)責(zé)人,對(duì)期間的運(yùn)行進(jìn)行監(jiān)督。
(4)要高度重視這項(xiàng)工作,專(zhuān)門(mén)部署,督促各實(shí)驗(yàn)室將各項(xiàng)工作落實(shí)到位。
4、消防器材要配備
放假前的設(shè)備及消防器材維護(hù)是一個(gè)機(jī)會(huì),借此我們可以對(duì)設(shè)備進(jìn)行一個(gè)全方位的檢查,尤其是消防器材的檢查。(這是實(shí)驗(yàn)室安全的一位守護(hù)神)
重點(diǎn)查看危險(xiǎn)化學(xué)品儲(chǔ)存室、在明顯位置和便于取用的地點(diǎn)是否配備與易燃易爆物質(zhì)、腐蝕性物質(zhì)和毒害性物質(zhì)等相應(yīng)的消防器材,包括:滅火器、滅火毯、消防砂及其他必要消防器材。
實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)在方便取用的地點(diǎn)設(shè)置急救箱或急救包,配備必要的急救藥品、繃帶、紗布、消毒藥劑等。
5、基本常識(shí)定記牢
(1)實(shí)驗(yàn)室在放假前應(yīng)該關(guān)水關(guān)電,這是基本的常識(shí),一般人員在離開(kāi)前應(yīng)該關(guān)掉所有的水源、電源以防不測(cè)。(關(guān)閉電源時(shí),要確認(rèn)各實(shí)驗(yàn)室的情況,是否有不能停機(jī)的儀器設(shè)備)
例如:實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)會(huì)用到一些標(biāo)準(zhǔn)試劑,有些試劑要求是在低溫下保存的,所以正常情況下實(shí)驗(yàn)室的冰箱是不會(huì)關(guān)機(jī),也就是24小時(shí)全年無(wú)休,為試驗(yàn)準(zhǔn)確性提供了基本保證。
(2)實(shí)驗(yàn)室和辦公區(qū)的計(jì)算機(jī)在關(guān)機(jī)前,要做好資料保存,不要急急忙忙關(guān)計(jì)算機(jī)。
(3)同時(shí),防火防盜是實(shí)驗(yàn)室的一個(gè)大項(xiàng),一般放假期間我們都應(yīng)該關(guān)掉門(mén)窗、上鎖或關(guān)掉門(mén)禁,這樣才能保證萬(wàn)無(wú)一失。
(4)記住緊急求救電話(huà):
應(yīng)急電話(huà):火警:119、匪警:110、醫(yī)療急救120
6、值班人員的責(zé)任
如果在放假期間安排了值班人員,值班人員應(yīng)履行以下責(zé)任:
(1)值班人員全權(quán)負(fù)責(zé)值班期間實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)工作,堅(jiān)守崗位,不得擅離職守。凡在上班期間因擅離職守,造成儀器設(shè)備的損壞等事故的,值班人員應(yīng)負(fù)全部責(zé)任。
(2)定時(shí)巡檢實(shí)驗(yàn)室各處,發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)上報(bào)或處理。
(3)值班人員必須做好值班、交接班和設(shè)備故障登記。
(4)值班人員必須按要求準(zhǔn)時(shí)上下班,不得遲到、早退。
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