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按照國標(biāo)GB 5009.121-2016方法， 以0.02mol/L乙酸銨+甲醇=90+10 1mL/min的流速，可以得到脫氫乙酸的圖譜，但在1L乙酸銨中加入1mL的乙酸后，按照上述方法，就不出峰，請問是什么原因?
回答
脫氫乙酸是我國允許在食品生產(chǎn)加工中使用的一種化學(xué)合成防腐劑，在較高的pH范圍內(nèi)保持良好的抗菌性。
脫氫乙酸是極性化合物，因其含有雙鍵具有紫外吸收，在C18色譜柱有一定的吸附保留。在GB 5009.121-2016液相色譜法中使用0.02mol/L乙酸銨+甲醇(90+10)作為流動(dòng)相，對脫氫乙酸作等度洗脫。
通�？呻婋x化合物而言，不同狀的化合物態(tài)與C18之間的作用力存在明顯差異。脫氫乙酸pKa值為5.27， 而0.02mol/L乙酸銨+甲醇(90+10) 流動(dòng)相體系的pH值在7-8， 在此體系中，大部分脫氫乙酸處于離子態(tài)。當(dāng)原有體系中加入乙酸酸化后，流動(dòng)相體系的pH值有利于脫氫乙酸從離子態(tài)向中性態(tài)轉(zhuǎn)化，從而促使脫氫乙酸與C18的作用力更強(qiáng)了，因此，相對而言，乙酸銨+甲醇(90+10)流動(dòng)相洗脫能力變?nèi)趿�，�?dǎo)致脫氫乙酸在C18色譜柱上的保留時(shí)間更長，或長期保留在色譜柱上。只有延長酸化后流動(dòng)相的洗脫時(shí)間，或增加酸化后流動(dòng)相中有機(jī)相的比例，可將脫氫乙酸從色譜柱中洗脫出來。
文章（文字）來源：研發(fā)分析
回答
脫氫乙酸是我國允許在食品生產(chǎn)加工中使用的一種化學(xué)合成防腐劑，在較高的pH范圍內(nèi)保持良好的抗菌性。
脫氫乙酸是極性化合物，因其含有雙鍵具有紫外吸收，在C18色譜柱有一定的吸附保留。在GB 5009.121-2016液相色譜法中使用0.02mol/L乙酸銨+甲醇(90+10)作為流動(dòng)相，對脫氫乙酸作等度洗脫。
通�？呻婋x化合物而言，不同狀的化合物態(tài)與C18之間的作用力存在明顯差異。脫氫乙酸pKa值為5.27， 而0.02mol/L乙酸銨+甲醇(90+10) 流動(dòng)相體系的pH值在7-8， 在此體系中，大部分脫氫乙酸處于離子態(tài)。當(dāng)原有體系中加入乙酸酸化后，流動(dòng)相體系的pH值有利于脫氫乙酸從離子態(tài)向中性態(tài)轉(zhuǎn)化，從而促使脫氫乙酸與C18的作用力更強(qiáng)了，因此，相對而言，乙酸銨+甲醇(90+10)流動(dòng)相洗脫能力變?nèi)趿�，�?dǎo)致脫氫乙酸在C18色譜柱上的保留時(shí)間更長，或長期保留在色譜柱上。只有延長酸化后流動(dòng)相的洗脫時(shí)間，或增加酸化后流動(dòng)相中有機(jī)相的比例，可將脫氫乙酸從色譜柱中洗脫出來。
文章（文字）來源：研發(fā)分析
