手機版
回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經(jīng)過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品，標準曲線也是同此，這種測定用得較多，但有標準曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來和標準曲線比，標準曲線也是在基質(zhì)中加藥物。
在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準確度，也可以判斷其精密度。在實際測定過程中，有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測樣品中，這不夠合理，尤其是測定有機成分而試樣須經(jīng)預處理時，或者測定易揮發(fā)物等需要蒸餾預處理的成分時，不能反映預處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。
一. 加標回收的一般情況：
空白加標回收：
在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。
樣品加標回收：
相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果，其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標回收率。
二. 加標回收的計算：
加標回收率=(加標試樣測定值－試樣測定值)÷加標量×100%。
加標使用的前提條件：
一般對加標回收率的解釋是：“在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值, 以計算回收率。”
因此,使用理論公式時應當滿足2個條件：
① 一樣品的子樣取樣體積必須相等；
② 各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行。
三、進行加標回收率測定時，還應注意以下幾點：
（一）、加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
（二）、加標量和加標回收率測量的精密度應予以控制，一般情況下有如下規(guī)定：
① 加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，應注意對樣品容積的影響。
② 當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
③ 在任何情況下加標量均不的大于待測物含量的3倍。
④ 加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%。
⑤ 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。
（三）、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。
當以其測定結(jié)果的差值計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。
國家標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規(guī)定：
對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗；對于已制定最高殘留限量（MRL）的，回收率應在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗；對于未制定MRL的，回收率應在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗�；厥章实膮⒖挤秶姳�。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡
在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率。加標回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準確度。當按照平行加標進行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準確度，也可以判斷其精密度。在實際測定過程中，有的將標準溶液加入到經(jīng)過處理后的待測樣品中，這不夠合理，尤其是測定有機成分而試樣須經(jīng)預處理時，或者測定易揮發(fā)物等需要蒸餾預處理的成分時，不能反映預處理過程中的沾污或損失情況，雖然回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準確。
一. 加標回收的一般情況：
空白加標回收：
在沒有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。
樣品加標回收：
相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果，其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標回收率。
二. 加標回收的計算：
加標回收率=(加標試樣測定值－試樣測定值)÷加標量×100%。
加標使用的前提條件：
一般對加標回收率的解釋是：“在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質(zhì)進行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值, 以計算回收率。”
因此,使用理論公式時應當滿足2個條件：
① 一樣品的子樣取樣體積必須相等；
② 各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行。
三、進行加標回收率測定時，還應注意以下幾點：
（一）、加標物的形態(tài)應該和待測物的形態(tài)相同。
（二）、加標量和加標回收率測量的精密度應予以控制，一般情況下有如下規(guī)定：
① 加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近，應注意對樣品容積的影響。
② 當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
③ 在任何情況下加標量均不的大于待測物含量的3倍。
④ 加標后的測定值不應超出方法的測量上限的90%。
⑤ 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時，加標量應控制在待測物濃度的半量。
（三）、由于加標樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導致的效果相等。
當以其測定結(jié)果的差值計算回收率時，常不能確切反映樣品測定結(jié)果的實際差錯。
國家標準 GB/T 27404-2008 《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中對回收率試驗做了如下規(guī)定：
對于食品中的禁用物質(zhì)，回收率應在方法測定低限、兩倍方法測定低限和十倍方法測定低限進行三水平試驗；對于已制定最高殘留限量（MRL）的，回收率應在方法測定低限、MRL、選一合適點進行三水平試驗；對于未制定MRL的，回收率應在方法測定低限、常見限量指標、選一合適點進行三水平試驗�；厥章实膮⒖挤秶姳�。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡
