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一到發(fā)工資的日子，
總是能在實(shí)驗(yàn)室里聽到大家，
一小堆一小撮的嘀咕，
這個(gè)月發(fā)了多錢？
就聽這個(gè)說(shuō)不多3千多，
那個(gè)說(shuō)我還沒(méi)你多2千多，
另一位又在嘆氣說(shuō)太少了，
不夠花，怎么辦？
然后大家就群起而吐槽之，
各種不滿意情緒外溢，
負(fù)面情緒一堆，
但是問(wèn)題沒(méi)有得到任何解決，
小編想說(shuō)的是有這個(gè)抱怨的工夫，
為什么不能提升一下自己呢，
你要是下面這些都學(xué)會(huì)了，
小編不信你的工資漲不上去！
實(shí)驗(yàn)室管理體系
如何建立好的實(shí)驗(yàn)室管理體系
1、實(shí)驗(yàn)室體系的同理性
每次體系要推動(dòng)一項(xiàng)新的要求時(shí)， 最好把這個(gè)充分的理由以及可能帶來(lái)的好處和相關(guān)部門溝通清晰， 只有讓大家感覺都坐在一艘船上了， 他們才會(huì)從心里接受， 從而回去和部門的人宣導(dǎo)要做這件事。
2、實(shí)驗(yàn)室體系的靈活性
這個(gè)要求是對(duì)實(shí)驗(yàn)室體系從業(yè)人員提出的， 很多體系人員做的太死， 看到一個(gè)新要求， 心里就想“這個(gè)簡(jiǎn)單， 我來(lái)寫個(gè)新文件， 做個(gè)新表單， 讓他們填去�！� 如果體系真的這么做， 那么就太失人心了。這個(gè)靈活最大的前提是體系人要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)很熟，敢于在現(xiàn)有的文件里加要求， 盡量以不要增加太多工作量為前提。讓他們?cè)谧鲈蟹椒ǖ臅r(shí)候，順帶做一下這個(gè)新要求， 這樣大家的可接受程度就會(huì)相對(duì)高很多。而且能明白你的出發(fā)點(diǎn)是真心為他們著想的。
3、實(shí)驗(yàn)室體系的電子化
在信息化的今天， 電子系統(tǒng)的大規(guī)模使用是一種趨勢(shì)， 也是實(shí)驗(yàn)室控制水平上檔次的一種標(biāo)桿。當(dāng)然， 這個(gè)需要考慮實(shí)驗(yàn)室的資金和規(guī)模。
4、實(shí)驗(yàn)室體系的標(biāo)準(zhǔn)化
在解決問(wèn)題后， 把糾正措施乃至預(yù)防措施盡可能多的成文， 用白紙黑字來(lái)起到約束的作用， 避免了換一個(gè)老板之后對(duì)前任答應(yīng)的事情完全不認(rèn)賬的事件發(fā)生。
5、實(shí)驗(yàn)室體系的服務(wù)性
不管體系建立的目標(biāo)是什么， 任何實(shí)驗(yàn)室體系都是為人和產(chǎn)品服務(wù)的， 所以這就要求體系具備很強(qiáng)的能服務(wù)他人的功能， 所以我們做體系的，不光要去看這個(gè)要求是否是合理的， 而且也要看我們這個(gè)要求提出是否不方便大家去操作和理解，能否換一種更合適的方式。這個(gè)時(shí)候， 體系部就要成為一個(gè)客服的角色，了解大家的需求， 來(lái)提高體系的有效性和效率。
體系人每天的工作， 在我看來(lái)就是一個(gè)不斷“找漏洞， 補(bǔ)漏洞”的過(guò)程。這個(gè)找和補(bǔ)兩個(gè)動(dòng)作缺一不可。要有勇于接受別人意見的胸懷， 廣開言路， 博采眾長(zhǎng)。沒(méi)有完美的體系， 但是我們可以做到今天比昨天好， 體系改進(jìn)的程度的多少就是體系人真正的KPI，至少有朝一日， 讓實(shí)驗(yàn)室其他部門感覺體系部不是可有可無(wú)時(shí)， 那么你已經(jīng)邁入了成功的第一步。
優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)室體系人不是每天坐在辦公室， 把新的標(biāo)準(zhǔn)和文件要求發(fā)給公司內(nèi)部， 而是要跳出文本，要真正深入到每個(gè)過(guò)程， 加入團(tuán)隊(duì)一起改進(jìn)， 甘做公司的“萬(wàn)金油”， 來(lái)協(xié)調(diào)不同部門的中間地帶發(fā)生的問(wèn)題。所以， 一個(gè)好的體系人從人本身的素質(zhì)來(lái)說(shuō)， 今后可以勝任很多工作， 因?yàn)樗写缶钟^且細(xì)心， 善于溝通且悟性高， 熱愛閱讀且文本能力強(qiáng)， 所以體系人， 不用妄自菲薄你的工作， 這些基本功你都打好了，只要好好學(xué)， 好好做， 一定會(huì)成為很優(yōu)秀的人才。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制
分析方法的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制
試劑的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制
檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
……
今天，我們一起來(lái)了解下
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、設(shè)備、樣品
過(guò)程的質(zhì)量控制吧
1.環(huán)境的質(zhì)量控制值
1.檢測(cè)場(chǎng)所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測(cè)工作的需要應(yīng)采取措施確保實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)務(wù)良好，必要時(shí)制定專門的工作程序。對(duì)影響分析檢測(cè)質(zhì)量的區(qū)域加以控制，限制進(jìn)人或使用上述區(qū)域。并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，防止污染源的帶入。
2.化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場(chǎng)所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度，應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件，在冷藏和冷凍區(qū)域保存時(shí)，應(yīng)定期對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在實(shí)驗(yàn)室外部場(chǎng)所進(jìn)行取樣或檢測(cè)時(shí)，要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場(chǎng)記錄相關(guān)的規(guī)范、方法和程序?qū)Νh(huán)境條件有要求�；蛘攮h(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響時(shí)，應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件。
3.痕量分析與常量分析必須分別在獨(dú)立的房間進(jìn)行，使用完全獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室設(shè)施。避免常量分析對(duì)痕量分析的污染，產(chǎn)生假陽(yáng)性、假陰性結(jié)果或檢測(cè)靈敏度降低。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或附近的有害生物進(jìn)行控制時(shí)，必須使用那些被認(rèn)為不會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響的藥品。
2.設(shè)備和器具的質(zhì)量控制
1.對(duì)于檢測(cè)的準(zhǔn)確性或者有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備、器具，在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)）。
2.儀器設(shè)備在兩次檢定（校準(zhǔn)）期間，必要時(shí)，制定檢定（校準(zhǔn)）儀器期間核查程序，日常使用時(shí)應(yīng)按照檢定（校準(zhǔn)）儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性。使用頻率，制定儀器設(shè)備的期間核查周期。
3.定容器具重復(fù)使用的必須徹底清洗。如果條件允許，標(biāo)準(zhǔn)品和樣品提取用的玻璃容器應(yīng)分開使用，避免交叉污染；避免使用過(guò)度刮擦或者蝕刻的玻璃容器；所有的玻璃器具、試劑、溶劑和水在使用前都應(yīng)通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)；檢查是否有污染物。
3.樣品的質(zhì)量控制
1.實(shí)驗(yàn)室樣品的包裝應(yīng)堅(jiān)實(shí)、牢固和潔凈。應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸工具和運(yùn)輸條件運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大程度的與消費(fèi)者可接收的狀態(tài)一致，否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測(cè)的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)與檢測(cè)客戶達(dá)成處理決定。實(shí)驗(yàn)室樣品接收時(shí)要充分考慮到檢測(cè)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的技術(shù)要求。必要時(shí)，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書。對(duì)樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)以及檢測(cè)方法對(duì)樣品的適用性、局限性做出相應(yīng)的規(guī)定。
2.送樣數(shù)量應(yīng)視檢測(cè)項(xiàng)目的具體情況而定，應(yīng)不少于檢測(cè)用量的3倍。特殊情況時(shí)送樣量不足應(yīng)在委托合同上注明。
3.應(yīng)對(duì)接收的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行編號(hào)登記，加施唯一性標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)的設(shè)計(jì)和使用應(yīng)確保不會(huì)在樣品或涉及到的記錄上產(chǎn)生混淆實(shí)驗(yàn)室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識(shí)，保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過(guò)程中樣品不被混淆，并注意包裝材料和標(biāo)識(shí)對(duì)樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部傳遞過(guò)程和向外的傳遞過(guò)程的控制方法。
4.應(yīng)對(duì)接收到的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測(cè)、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)的樣品。應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。使用潔凈的制樣工具和容器，避免容器滲漏和帶入污染物分析樣品，藥品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標(biāo)識(shí)。將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5.在分析樣品制備過(guò)程中。應(yīng)避免混人外來(lái)雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性，分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性，以有最大能性檢出分析物的方式處理，并防止樣品制備過(guò)程中被污染或者丟失分析物。
6.從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程中的分析部分應(yīng)妥善放置。不用時(shí)應(yīng)保持分析部分密閉狀態(tài)，置于規(guī)定的溫度環(huán)境，注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析部分的保護(hù)。
7.樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部運(yùn)輸和貯存過(guò)程中應(yīng)相互隔離。應(yīng)與其他潛在的污染源隔離在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過(guò)程中。避免外界污染物對(duì)樣品的污染，如果被分析物自然存在，那么低含量的殘留就難以與自然含含量相區(qū)別，報(bào)告出結(jié)果時(shí)，需要考慮這次分析物的自然含量。
4.檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制
1.確保樣品在接收、制備和測(cè)試過(guò)程中確保樣品的原始特性，未受污染或變質(zhì)。
2.測(cè)試前應(yīng)做好以下各項(xiàng)準(zhǔn)備工作：
①核對(duì)樣品標(biāo)簽、檢測(cè)項(xiàng)目和相應(yīng)的檢測(cè)方法；
②按檢測(cè)方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具。使用符合分析要求的藥品。按檢測(cè)方法配制試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液等；
③檢查檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)清潔。溫度等可能影響測(cè)試質(zhì)量的環(huán)境條件；
④選用規(guī)范的原始記錄表。
3.檢測(cè)過(guò)程需按檢測(cè)方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。當(dāng)測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄。并及時(shí)采取措施處置。
4.需要時(shí)，隨同樣品測(cè)試做空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試和控制樣品的回收率試驗(yàn)。
5.常規(guī)樣品的檢測(cè)至少應(yīng)做雙實(shí)驗(yàn)。樣品的有效成分測(cè)定、常量分析、新開驗(yàn)項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)做單試驗(yàn)的樣品和項(xiàng)目應(yīng)進(jìn)行評(píng)估后方可進(jìn)行。
6.檢測(cè)人員應(yīng)在原始記錄表上如實(shí)記錄測(cè)試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性。
7.檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法的計(jì)算公式確保理解，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò)，計(jì)算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核如果檢測(cè)結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn)，在在最終結(jié)果中明確說(shuō)明并描述校準(zhǔn)公式。
8.檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符，計(jì)算所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)多保留一數(shù)字，按照GB8170進(jìn)行修約。
方法開發(fā)
1、前期調(diào)研以及審批
1.1項(xiàng)目調(diào)研
這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括：
1)項(xiàng)目的名稱；
2)國(guó)內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開展工作狀況以及形勢(shì)要求(比如限量要求，方法標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)情況等)；
3)此產(chǎn)品或者此項(xiàng)目在本地的情況如何，也就是是否有市場(chǎng)需要，經(jīng)濟(jì)效益如何；
4)自身實(shí)驗(yàn)室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)條件，人員配備等)；
5)其他實(shí)驗(yàn)室或者是系統(tǒng)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室開展此項(xiàng)目的情況。這一步的完成可以通過(guò)國(guó)內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會(huì)調(diào)查，信息完成后形成調(diào)研報(bào)告。
1.2 審批
當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后，便可以形成報(bào)告報(bào)主管負(fù)責(zé)人進(jìn)行審批，并給予指導(dǎo)性意見，同時(shí)能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn)，則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來(lái)?xiàng)l件的準(zhǔn)備！
1.3 受控的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
當(dāng)調(diào)研的項(xiàng)目被批準(zhǔn)之后，所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)(包括國(guó)外的或者是企業(yè)提供)。如果本單位已有，則可以借來(lái)直接使用，如果沒(méi)有則需要購(gòu)置，并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識(shí))。如果沒(méi)有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況：有類似的標(biāo)準(zhǔn)，則可以做偏離驗(yàn)證；沒(méi)有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，則需要立項(xiàng)以研究的形式制定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。
2、方法的驗(yàn)證
2.1 方法驗(yàn)證
調(diào)研及審批工作完成之后，如果有標(biāo)準(zhǔn)，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室的條件，準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材，儀器設(shè)備以及分配好工作人員，進(jìn)行方法的驗(yàn)證或者是開發(fā)。
2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備
按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求，將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購(gòu)置物品做好記錄且在有效期內(nèi)并定期核查)，并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。
2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
按照標(biāo)準(zhǔn)的要求，分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液，并做好溶液配制記錄(配制時(shí)要注意介質(zhì)的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。
2.1.3 初步試驗(yàn)
初步試驗(yàn)主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。
1)儀器條件的確認(rèn)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實(shí)驗(yàn)和儀器條件進(jìn)行重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)。首先，將適量濃度的標(biāo)樣進(jìn)入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器，確定物質(zhì)的出峰條件并進(jìn)行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進(jìn)樣量、流速、進(jìn)樣方式、溫度條件、流動(dòng)相及其比例、儀器類型的選擇)，這是一個(gè)反復(fù)復(fù)雜的過(guò)程，又是很關(guān)鍵的一步，必須要做好，因?yàn)橛行⿻r(shí)候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。
2)儀器條件確認(rèn)好后，就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)物樣品做實(shí)驗(yàn)，不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個(gè)過(guò)程中需要做兩個(gè)工作，一是待測(cè)物質(zhì)的提取或者是處理方式，另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽(yáng)性樣品的凈化方式以及條件。
① 樣品的提取處理過(guò)程盡可能的簡(jiǎn)單化且效率高又不造成污染，以降低提取或處理過(guò)程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對(duì)待，光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理，色譜是提取，較前者相對(duì)復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時(shí)省力省試劑，創(chuàng)新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了，這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點(diǎn)、分子量)，因?yàn)樘崛『笊婕暗饺芙�、濃縮(旋蒸、氮吹或者過(guò)柱)、凈化以及檢測(cè)器的選擇過(guò)程，看是否會(huì)引起檢測(cè)物質(zhì)的損失!消解過(guò)程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況，消解方式相對(duì)較簡(jiǎn)單：電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。
② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗(yàn)的過(guò)程。對(duì)于色譜類樣品，目前相對(duì)簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個(gè)方法的關(guān)鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過(guò)文獻(xiàn)查得到，甚至可以通過(guò)經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化，去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過(guò)濾、離心等方法也都要配合其中。
2.1.4 中期實(shí)驗(yàn)
待上述的初期實(shí)驗(yàn)摸索以后就需要更加完善的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和條件，將整個(gè)過(guò)程規(guī)范化，并確定方法的測(cè)定低限，驗(yàn)證方法的可行性、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部以及實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的精密度情況。
2.1.5 最后定稿
待一切驗(yàn)證完畢后，無(wú)論此方法能否在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)行，都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明，然后得到技術(shù)負(fù)責(zé)人的審批。可行的，行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進(jìn)行管理；不可行的另尋可行的方法。
2.2 計(jì)量的溯源
溯源是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評(píng)定打好基礎(chǔ)，內(nèi)容主要是：你在整個(gè)過(guò)程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計(jì)量校準(zhǔn)工作，這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計(jì)量或定植證書以及相關(guān)的編號(hào)，比如：GB 5009．12—2010《食品中的鉛的測(cè)定》 J第一法石墨爐法中，就需要保證：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書，標(biāo)明編號(hào)，不確定度(或者誤差)；分析天平一計(jì)量證書復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；移液槍一編號(hào)，計(jì)量證書復(fù)印件，不確定度(或者誤差)；容量瓶一計(jì)量證書復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；石墨爐原子吸收光譜儀一編號(hào)、校準(zhǔn)證書。并且能夠在原始記錄中體現(xiàn)這些信息。
2.3 不確定度的評(píng)定報(bào)告
隨著實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的深化發(fā)展，檢測(cè)過(guò)程不確定度的評(píng)定顯得尤為重要，尤其是在檢測(cè)臨界結(jié)果(檢測(cè)限、限量)。這個(gè)過(guò)程可以了解到整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評(píng)定以后，如果試驗(yàn)中出現(xiàn)某些因素的變動(dòng)，就容易確定對(duì)結(jié)果的影響，如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)，也就容易尋找到其中可能存在的原因，其評(píng)定的方式可簡(jiǎn)可詳。不確定度的評(píng)定_5 文獻(xiàn)資料也很多，可以查詢參考。
2.4 空白原始記錄設(shè)計(jì)
原始記錄是數(shù)據(jù)溯源的方式之一，其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號(hào)，儀器的資產(chǎn)編號(hào)、樣品狀態(tài)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。
2.5 中英文樣本報(bào)告模板
在項(xiàng)目投入試驗(yàn)之前要確定好報(bào)告的格式，且應(yīng)該包含中英文兩種版式，其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的要求來(lái)定，但是信息要完善，用詞要縝密而且要整潔簡(jiǎn)練。
2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記錄
此項(xiàng)內(nèi)容主要包含兩方面：一是項(xiàng)目開驗(yàn)后進(jìn)行操作的人員培訓(xùn)記錄以及考核原始數(shù)據(jù)，考核通過(guò)方可以上崗，還可以簡(jiǎn)要說(shuō)明考核的方式以及評(píng)價(jià)方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項(xiàng)目開驗(yàn)以后對(duì)操作人員的監(jiān)督記錄和原始數(shù)據(jù)，監(jiān)督可以采取很多方式比如：雙人比對(duì)，留樣再測(cè)，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督，口頭提問(wèn)、能力驗(yàn)證等等，并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記錄，不當(dāng)之處做以糾正，并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。
2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序
待上述的各項(xiàng)完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程。要被批準(zhǔn)，且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號(hào)。它的作用就是一個(gè)沒(méi)有做過(guò)此實(shí)驗(yàn)得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作，因此各方面需要詳細(xì)規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號(hào)型號(hào)、檢測(cè)依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評(píng)定、質(zhì)控計(jì)劃、監(jiān)督記錄、評(píng)價(jià)方式、陽(yáng)性樣品驗(yàn)證等)。
2.8 開驗(yàn)審批記錄
此步驟是項(xiàng)目開驗(yàn)的最后一步，待上述的資料準(zhǔn)備齊全，則可以填寫項(xiàng)目開驗(yàn)審批，讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認(rèn)可審核審批后此項(xiàng)目就可以正式投入試驗(yàn)中。
3、檢測(cè)工作的控制
3.1 質(zhì)量控制計(jì)劃
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中很多因素都可能造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動(dòng)與誤差，為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測(cè)過(guò)程中的變化，我們需要制定定期質(zhì)量控制計(jì)劃來(lái)隨時(shí)關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素，內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時(shí)間問(wèn)隔和方法，并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記錄。
對(duì)于方法的質(zhì)控計(jì)劃可以通過(guò)三種方式實(shí)現(xiàn)：一是通過(guò)質(zhì)控樣品實(shí)現(xiàn)。二是參加能力驗(yàn)證。質(zhì)控樣品包含兩類：最可信簡(jiǎn)單的方法就是購(gòu)買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實(shí)驗(yàn)室自己做添加回收實(shí)驗(yàn)樣品(對(duì)于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購(gòu)得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過(guò)自己添加實(shí)現(xiàn)。所有完成的實(shí)驗(yàn)過(guò)程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報(bào)告或者數(shù)據(jù)記錄。
3.2 控制圖、統(tǒng)計(jì)分析以及不確定度的優(yōu)化
這一步的開展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊，用于方法的監(jiān)控和長(zhǎng)期的質(zhì)量控制。
定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范圍內(nèi)，假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范圍為X±2s( 為測(cè)定平均值，s為誤差值)，則每次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi)，且隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近，如果超出這個(gè)范圍則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計(jì)分析的過(guò)程，當(dāng)然有更詳細(xì)復(fù)雜的計(jì)算過(guò)程，但個(gè)人認(rèn)為沒(méi)有必要，我們重點(diǎn)看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實(shí)驗(yàn)中那些因素是最重要的影響因素，這就是不確定度的優(yōu)化過(guò)程，當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后，以后不確定度評(píng)定就只關(guān)注這些明顯因素即可。
文章（文字）：網(wǎng)絡(luò)。
總是能在實(shí)驗(yàn)室里聽到大家，
一小堆一小撮的嘀咕，
這個(gè)月發(fā)了多錢？
就聽這個(gè)說(shuō)不多3千多，
那個(gè)說(shuō)我還沒(méi)你多2千多，
另一位又在嘆氣說(shuō)太少了，
不夠花，怎么辦？
然后大家就群起而吐槽之，
各種不滿意情緒外溢，
負(fù)面情緒一堆，
但是問(wèn)題沒(méi)有得到任何解決，
小編想說(shuō)的是有這個(gè)抱怨的工夫，
為什么不能提升一下自己呢，
你要是下面這些都學(xué)會(huì)了，
小編不信你的工資漲不上去！
實(shí)驗(yàn)室管理體系
如何建立好的實(shí)驗(yàn)室管理體系
1、實(shí)驗(yàn)室體系的同理性
每次體系要推動(dòng)一項(xiàng)新的要求時(shí)， 最好把這個(gè)充分的理由以及可能帶來(lái)的好處和相關(guān)部門溝通清晰， 只有讓大家感覺都坐在一艘船上了， 他們才會(huì)從心里接受， 從而回去和部門的人宣導(dǎo)要做這件事。
2、實(shí)驗(yàn)室體系的靈活性
這個(gè)要求是對(duì)實(shí)驗(yàn)室體系從業(yè)人員提出的， 很多體系人員做的太死， 看到一個(gè)新要求， 心里就想“這個(gè)簡(jiǎn)單， 我來(lái)寫個(gè)新文件， 做個(gè)新表單， 讓他們填去�！� 如果體系真的這么做， 那么就太失人心了。這個(gè)靈活最大的前提是體系人要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)很熟，敢于在現(xiàn)有的文件里加要求， 盡量以不要增加太多工作量為前提。讓他們?cè)谧鲈蟹椒ǖ臅r(shí)候，順帶做一下這個(gè)新要求， 這樣大家的可接受程度就會(huì)相對(duì)高很多。而且能明白你的出發(fā)點(diǎn)是真心為他們著想的。
3、實(shí)驗(yàn)室體系的電子化
在信息化的今天， 電子系統(tǒng)的大規(guī)模使用是一種趨勢(shì)， 也是實(shí)驗(yàn)室控制水平上檔次的一種標(biāo)桿。當(dāng)然， 這個(gè)需要考慮實(shí)驗(yàn)室的資金和規(guī)模。
4、實(shí)驗(yàn)室體系的標(biāo)準(zhǔn)化
在解決問(wèn)題后， 把糾正措施乃至預(yù)防措施盡可能多的成文， 用白紙黑字來(lái)起到約束的作用， 避免了換一個(gè)老板之后對(duì)前任答應(yīng)的事情完全不認(rèn)賬的事件發(fā)生。
5、實(shí)驗(yàn)室體系的服務(wù)性
不管體系建立的目標(biāo)是什么， 任何實(shí)驗(yàn)室體系都是為人和產(chǎn)品服務(wù)的， 所以這就要求體系具備很強(qiáng)的能服務(wù)他人的功能， 所以我們做體系的，不光要去看這個(gè)要求是否是合理的， 而且也要看我們這個(gè)要求提出是否不方便大家去操作和理解，能否換一種更合適的方式。這個(gè)時(shí)候， 體系部就要成為一個(gè)客服的角色，了解大家的需求， 來(lái)提高體系的有效性和效率。
體系人每天的工作， 在我看來(lái)就是一個(gè)不斷“找漏洞， 補(bǔ)漏洞”的過(guò)程。這個(gè)找和補(bǔ)兩個(gè)動(dòng)作缺一不可。要有勇于接受別人意見的胸懷， 廣開言路， 博采眾長(zhǎng)。沒(méi)有完美的體系， 但是我們可以做到今天比昨天好， 體系改進(jìn)的程度的多少就是體系人真正的KPI，至少有朝一日， 讓實(shí)驗(yàn)室其他部門感覺體系部不是可有可無(wú)時(shí)， 那么你已經(jīng)邁入了成功的第一步。
優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)室體系人不是每天坐在辦公室， 把新的標(biāo)準(zhǔn)和文件要求發(fā)給公司內(nèi)部， 而是要跳出文本，要真正深入到每個(gè)過(guò)程， 加入團(tuán)隊(duì)一起改進(jìn)， 甘做公司的“萬(wàn)金油”， 來(lái)協(xié)調(diào)不同部門的中間地帶發(fā)生的問(wèn)題。所以， 一個(gè)好的體系人從人本身的素質(zhì)來(lái)說(shuō)， 今后可以勝任很多工作， 因?yàn)樗写缶钟^且細(xì)心， 善于溝通且悟性高， 熱愛閱讀且文本能力強(qiáng)， 所以體系人， 不用妄自菲薄你的工作， 這些基本功你都打好了，只要好好學(xué)， 好好做， 一定會(huì)成為很優(yōu)秀的人才。
實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室要對(duì)哪些內(nèi)容進(jìn)行質(zhì)量控制
分析方法的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室人員的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和條件的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制
試劑的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)過(guò)程的質(zhì)量控制
檢驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量控制
實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制
……
今天，我們一起來(lái)了解下
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、設(shè)備、樣品
過(guò)程的質(zhì)量控制吧
1.環(huán)境的質(zhì)量控制值
1.檢測(cè)場(chǎng)所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測(cè)工作的需要應(yīng)采取措施確保實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)務(wù)良好，必要時(shí)制定專門的工作程序。對(duì)影響分析檢測(cè)質(zhì)量的區(qū)域加以控制，限制進(jìn)人或使用上述區(qū)域。并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離，防止污染源的帶入。
2.化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場(chǎng)所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度，應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件，在冷藏和冷凍區(qū)域保存時(shí)，應(yīng)定期對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在實(shí)驗(yàn)室外部場(chǎng)所進(jìn)行取樣或檢測(cè)時(shí)，要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場(chǎng)記錄相關(guān)的規(guī)范、方法和程序?qū)Νh(huán)境條件有要求�；蛘攮h(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響時(shí)，應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件。
3.痕量分析與常量分析必須分別在獨(dú)立的房間進(jìn)行，使用完全獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)室設(shè)施。避免常量分析對(duì)痕量分析的污染，產(chǎn)生假陽(yáng)性、假陰性結(jié)果或檢測(cè)靈敏度降低。對(duì)于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或附近的有害生物進(jìn)行控制時(shí)，必須使用那些被認(rèn)為不會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生影響的藥品。
2.設(shè)備和器具的質(zhì)量控制
1.對(duì)于檢測(cè)的準(zhǔn)確性或者有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備、器具，在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定（校準(zhǔn)）。
2.儀器設(shè)備在兩次檢定（校準(zhǔn)）期間，必要時(shí)，制定檢定（校準(zhǔn)）儀器期間核查程序，日常使用時(shí)應(yīng)按照檢定（校準(zhǔn)）儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性。使用頻率，制定儀器設(shè)備的期間核查周期。
3.定容器具重復(fù)使用的必須徹底清洗。如果條件允許，標(biāo)準(zhǔn)品和樣品提取用的玻璃容器應(yīng)分開使用，避免交叉污染；避免使用過(guò)度刮擦或者蝕刻的玻璃容器；所有的玻璃器具、試劑、溶劑和水在使用前都應(yīng)通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)；檢查是否有污染物。
3.樣品的質(zhì)量控制
1.實(shí)驗(yàn)室樣品的包裝應(yīng)堅(jiān)實(shí)、牢固和潔凈。應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸工具和運(yùn)輸條件運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大程度的與消費(fèi)者可接收的狀態(tài)一致，否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測(cè)的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)與檢測(cè)客戶達(dá)成處理決定。實(shí)驗(yàn)室樣品接收時(shí)要充分考慮到檢測(cè)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的技術(shù)要求。必要時(shí)，應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書。對(duì)樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)以及檢測(cè)方法對(duì)樣品的適用性、局限性做出相應(yīng)的規(guī)定。
2.送樣數(shù)量應(yīng)視檢測(cè)項(xiàng)目的具體情況而定，應(yīng)不少于檢測(cè)用量的3倍。特殊情況時(shí)送樣量不足應(yīng)在委托合同上注明。
3.應(yīng)對(duì)接收的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行編號(hào)登記，加施唯一性標(biāo)識(shí)，標(biāo)識(shí)的設(shè)計(jì)和使用應(yīng)確保不會(huì)在樣品或涉及到的記錄上產(chǎn)生混淆實(shí)驗(yàn)室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識(shí)，保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過(guò)程中樣品不被混淆，并注意包裝材料和標(biāo)識(shí)對(duì)樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部傳遞過(guò)程和向外的傳遞過(guò)程的控制方法。
4.應(yīng)對(duì)接收到的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻，采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測(cè)、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)的樣品。應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。使用潔凈的制樣工具和容器，避免容器滲漏和帶入污染物分析樣品，藥品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標(biāo)識(shí)。將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5.在分析樣品制備過(guò)程中。應(yīng)避免混人外來(lái)雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性，分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性，以有最大能性檢出分析物的方式處理，并防止樣品制備過(guò)程中被污染或者丟失分析物。
6.從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程中的分析部分應(yīng)妥善放置。不用時(shí)應(yīng)保持分析部分密閉狀態(tài)，置于規(guī)定的溫度環(huán)境，注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析部分的保護(hù)。
7.樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部運(yùn)輸和貯存過(guò)程中應(yīng)相互隔離。應(yīng)與其他潛在的污染源隔離在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過(guò)程中。避免外界污染物對(duì)樣品的污染，如果被分析物自然存在，那么低含量的殘留就難以與自然含含量相區(qū)別，報(bào)告出結(jié)果時(shí)，需要考慮這次分析物的自然含量。
4.檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制
1.確保樣品在接收、制備和測(cè)試過(guò)程中確保樣品的原始特性，未受污染或變質(zhì)。
2.測(cè)試前應(yīng)做好以下各項(xiàng)準(zhǔn)備工作：
①核對(duì)樣品標(biāo)簽、檢測(cè)項(xiàng)目和相應(yīng)的檢測(cè)方法；
②按檢測(cè)方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具。使用符合分析要求的藥品。按檢測(cè)方法配制試劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液等；
③檢查檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)清潔。溫度等可能影響測(cè)試質(zhì)量的環(huán)境條件；
④選用規(guī)范的原始記錄表。
3.檢測(cè)過(guò)程需按檢測(cè)方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。當(dāng)測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)異常現(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄。并及時(shí)采取措施處置。
4.需要時(shí)，隨同樣品測(cè)試做空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試和控制樣品的回收率試驗(yàn)。
5.常規(guī)樣品的檢測(cè)至少應(yīng)做雙實(shí)驗(yàn)。樣品的有效成分測(cè)定、常量分析、新開驗(yàn)項(xiàng)目、復(fù)測(cè)或疑難項(xiàng)目的檢測(cè)應(yīng)做雙試驗(yàn)或多試驗(yàn)做單試驗(yàn)的樣品和項(xiàng)目應(yīng)進(jìn)行評(píng)估后方可進(jìn)行。
6.檢測(cè)人員應(yīng)在原始記錄表上如實(shí)記錄測(cè)試情況及結(jié)果，字跡清楚，劃改規(guī)范，保證記錄的原始、真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性。
7.檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法的計(jì)算公式確保理解，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò)，計(jì)算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核如果檢測(cè)結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn)，在在最終結(jié)果中明確說(shuō)明并描述校準(zhǔn)公式。
8.檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符，計(jì)算所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)多保留一數(shù)字，按照GB8170進(jìn)行修約。
方法開發(fā)
1、前期調(diào)研以及審批
1.1項(xiàng)目調(diào)研
這是獲取信息很重要的步驟。需要調(diào)研的內(nèi)容包括：
1)項(xiàng)目的名稱；
2)國(guó)內(nèi)外在這方面的發(fā)展或者開展工作狀況以及形勢(shì)要求(比如限量要求，方法標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)情況等)；
3)此產(chǎn)品或者此項(xiàng)目在本地的情況如何，也就是是否有市場(chǎng)需要，經(jīng)濟(jì)效益如何；
4)自身實(shí)驗(yàn)室是否具備相應(yīng)的要求(儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)條件，人員配備等)；
5)其他實(shí)驗(yàn)室或者是系統(tǒng)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室開展此項(xiàng)目的情況。這一步的完成可以通過(guò)國(guó)內(nèi)外網(wǎng)站查詢、系統(tǒng)部門咨詢、企業(yè)調(diào)查以及社會(huì)調(diào)查，信息完成后形成調(diào)研報(bào)告。
1.2 審批
當(dāng)上述的調(diào)研工作完成并論證了可行性之后，便可以形成報(bào)告報(bào)主管負(fù)責(zé)人進(jìn)行審批，并給予指導(dǎo)性意見，同時(shí)能夠提供相應(yīng)的資源(人力、儀器設(shè)備等)。如果考慮到各方面的原因不能夠批準(zhǔn)，則同樣需要保留好相應(yīng)的資料以備接下來(lái)?xiàng)l件的準(zhǔn)備！
1.3 受控的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
當(dāng)調(diào)研的項(xiàng)目被批準(zhǔn)之后，所要做的第一步就是依據(jù)調(diào)研的要求準(zhǔn)備好相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)(包括國(guó)外的或者是企業(yè)提供)。如果本單位已有，則可以借來(lái)直接使用，如果沒(méi)有則需要購(gòu)置，并按照程序文件要求做相應(yīng)的管理(做好受控標(biāo)識(shí))。如果沒(méi)有這方面的標(biāo)準(zhǔn)也分為兩種情況：有類似的標(biāo)準(zhǔn)，則可以做偏離驗(yàn)證；沒(méi)有任何相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)，則需要立項(xiàng)以研究的形式制定實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法或者是相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)(此種情況復(fù)雜暫不做討論)。
2、方法的驗(yàn)證
2.1 方法驗(yàn)證
調(diào)研及審批工作完成之后，如果有標(biāo)準(zhǔn)，則按照標(biāo)準(zhǔn)的要求結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室的條件，準(zhǔn)備好相應(yīng)的耗材，儀器設(shè)備以及分配好工作人員，進(jìn)行方法的驗(yàn)證或者是開發(fā)。
2.1.1 試劑耗材以及儀器設(shè)備的準(zhǔn)備
按照標(biāo)準(zhǔn)上的要求，將所需要的耗材、試劑以及標(biāo)準(zhǔn)樣品分別準(zhǔn)備好(確保購(gòu)置物品做好記錄且在有效期內(nèi)并定期核查)，并指定合適的儀器(儀器處于有效狀態(tài))。
2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
按照標(biāo)準(zhǔn)的要求，分別配制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和標(biāo)準(zhǔn)使用液，并做好溶液配制記錄(配制時(shí)要注意介質(zhì)的選擇，盡可能與提取溶劑或定容溶劑相同)。
2.1.3 初步試驗(yàn)
初步試驗(yàn)主要是儀器條件以及提取和凈化方式和條件的摸索。
1)儀器條件的確認(rèn)應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)給定的實(shí)驗(yàn)和儀器條件進(jìn)行重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)。首先，將適量濃度的標(biāo)樣進(jìn)入已經(jīng)設(shè)定好參數(shù)的儀器，確定物質(zhì)的出峰條件并進(jìn)行一定條件的優(yōu)化(掃描方式、進(jìn)樣量、流速、進(jìn)樣方式、溫度條件、流動(dòng)相及其比例、儀器類型的選擇)，這是一個(gè)反復(fù)復(fù)雜的過(guò)程，又是很關(guān)鍵的一步，必須要做好，因?yàn)橛行⿻r(shí)候標(biāo)準(zhǔn)(或者資料)可以做好的，在你的儀器上不一定能做好。
2)儀器條件確認(rèn)好后，就是樣品提取凈化方式及條件的確定(有條件的話最好標(biāo)準(zhǔn)實(shí)物樣品做實(shí)驗(yàn)，不然選擇用內(nèi)標(biāo)或者替代物)。在這個(gè)過(guò)程中需要做兩個(gè)工作，一是待測(cè)物質(zhì)的提取或者是處理方式，另外就是含有基質(zhì)的標(biāo)樣或者是陽(yáng)性樣品的凈化方式以及條件。
① 樣品的提取處理過(guò)程盡可能的簡(jiǎn)單化且效率高又不造成污染，以降低提取或處理過(guò)程中的損失。光譜和色譜類的樣品分別對(duì)待，光譜樣品主要是做消解或者酸提取處理，色譜是提取，較前者相對(duì)復(fù)雜。提取的方式也有很多(分液、超聲、均質(zhì)、快速溶劑、索氏提取)但總的原則是省時(shí)省力省試劑，創(chuàng)新高效成果好!具體使用什么樣的方法這就是需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了，這里要注意就是確定提取方法之前最好先考慮清楚被提取物的相關(guān)性質(zhì)(包括極性、溶沸點(diǎn)、分子量)，因?yàn)樘崛『笊婕暗饺芙�、濃縮(旋蒸、氮吹或者過(guò)柱)、凈化以及檢測(cè)器的選擇過(guò)程，看是否會(huì)引起檢測(cè)物質(zhì)的損失!消解過(guò)程主要是消解的完全與否和消解后回收率的情況，消解方式相對(duì)較簡(jiǎn)單：電熱板敞口消解、微波爐密閉消解、還有就是馬弗爐的干法消解。影響消解效果的主要有溫度和組合酸的選擇。
② 樣品的凈化這也是需要摸索和不斷試驗(yàn)的過(guò)程。對(duì)于色譜類樣品，目前相對(duì)簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛且有效的方法就是固相萃取法、QuEChERS。小柱的選擇、洗脫溶劑的選擇、收集體積的確定是這個(gè)方法的關(guān)鍵。但是比較常見的小柱和溶劑組合可以通過(guò)文獻(xiàn)查得到，甚至可以通過(guò)經(jīng)銷商獲得。另外的應(yīng)用較多的就是GPC凈化，去掉油脂、蠟質(zhì)、色素等一些大分子。其他的一些過(guò)濾、離心等方法也都要配合其中。
2.1.4 中期實(shí)驗(yàn)
待上述的初期實(shí)驗(yàn)摸索以后就需要更加完善的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和條件，將整個(gè)過(guò)程規(guī)范化，并確定方法的測(cè)定低限，驗(yàn)證方法的可行性、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部以及實(shí)驗(yàn)室問(wèn)的精密度情況。
2.1.5 最后定稿
待一切驗(yàn)證完畢后，無(wú)論此方法能否在本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)實(shí)行，都要有一結(jié)論和數(shù)據(jù)證明，然后得到技術(shù)負(fù)責(zé)人的審批。可行的，行成標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程作為技術(shù)文件進(jìn)行管理；不可行的另尋可行的方法。
2.2 計(jì)量的溯源
溯源是實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作質(zhì)控的非常重要環(huán)節(jié)。這一步為后面的不確定度的評(píng)定打好基礎(chǔ)，內(nèi)容主要是：你在整個(gè)過(guò)程中所用到的儀器設(shè)備、容量器具的計(jì)量校準(zhǔn)工作，這些東西要可以溯源到儀器設(shè)備的計(jì)量或定植證書以及相關(guān)的編號(hào)，比如：GB 5009．12—2010《食品中的鉛的測(cè)定》 J第一法石墨爐法中，就需要保證：鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液一帶有證書，標(biāo)明編號(hào)，不確定度(或者誤差)；分析天平一計(jì)量證書復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；移液槍一編號(hào)，計(jì)量證書復(fù)印件，不確定度(或者誤差)；容量瓶一計(jì)量證書復(fù)印件及其編號(hào)，不確定度(或者誤差)；石墨爐原子吸收光譜儀一編號(hào)、校準(zhǔn)證書。并且能夠在原始記錄中體現(xiàn)這些信息。
2.3 不確定度的評(píng)定報(bào)告
隨著實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)工作的深化發(fā)展，檢測(cè)過(guò)程不確定度的評(píng)定顯得尤為重要，尤其是在檢測(cè)臨界結(jié)果(檢測(cè)限、限量)。這個(gè)過(guò)程可以了解到整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所有影響最終數(shù)據(jù)的顯著因素。評(píng)定以后，如果試驗(yàn)中出現(xiàn)某些因素的變動(dòng)，就容易確定對(duì)結(jié)果的影響，如果數(shù)據(jù)出現(xiàn)波動(dòng)，也就容易尋找到其中可能存在的原因，其評(píng)定的方式可簡(jiǎn)可詳。不確定度的評(píng)定_5 文獻(xiàn)資料也很多，可以查詢參考。
2.4 空白原始記錄設(shè)計(jì)
原始記錄是數(shù)據(jù)溯源的方式之一，其中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)號(hào)，儀器的資產(chǎn)編號(hào)、樣品狀態(tài)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、偏離情況等相關(guān)的信息要完善。
2.5 中英文樣本報(bào)告模板
在項(xiàng)目投入試驗(yàn)之前要確定好報(bào)告的格式，且應(yīng)該包含中英文兩種版式，其具體的內(nèi)容則需要根據(jù)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的要求來(lái)定，但是信息要完善，用詞要縝密而且要整潔簡(jiǎn)練。
2.6 操作人員培訓(xùn)及其監(jiān)督記錄
此項(xiàng)內(nèi)容主要包含兩方面：一是項(xiàng)目開驗(yàn)后進(jìn)行操作的人員培訓(xùn)記錄以及考核原始數(shù)據(jù)，考核通過(guò)方可以上崗，還可以簡(jiǎn)要說(shuō)明考核的方式以及評(píng)價(jià)方式。另外也可以放入操作者的資格證書。二是項(xiàng)目開驗(yàn)以后對(duì)操作人員的監(jiān)督記錄和原始數(shù)據(jù)，監(jiān)督可以采取很多方式比如：雙人比對(duì)，留樣再測(cè)，現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)督，口頭提問(wèn)、能力驗(yàn)證等等，并把這些監(jiān)督的結(jié)果形成記錄，不當(dāng)之處做以糾正，并作為下次監(jiān)督考核內(nèi)容之一。
2.7 形成受控的標(biāo)準(zhǔn)操作程序
待上述的各項(xiàng)完成之后就可以形成完善的標(biāo)準(zhǔn)操作程序，作為技術(shù)文件用于指導(dǎo)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程。要被批準(zhǔn)，且有相應(yīng)的受控標(biāo)志和版本號(hào)。它的作用就是一個(gè)沒(méi)有做過(guò)此實(shí)驗(yàn)得人仍然可以按照此操作規(guī)程完成此工作，因此各方面需要詳細(xì)規(guī)定(安全、試劑含規(guī)格、儀器設(shè)備含編號(hào)型號(hào)、檢測(cè)依據(jù)、程序、具體方法、不確定度的評(píng)定、質(zhì)控計(jì)劃、監(jiān)督記錄、評(píng)價(jià)方式、陽(yáng)性樣品驗(yàn)證等)。
2.8 開驗(yàn)審批記錄
此步驟是項(xiàng)目開驗(yàn)的最后一步，待上述的資料準(zhǔn)備齊全，則可以填寫項(xiàng)目開驗(yàn)審批，讓主管部門領(lǐng)導(dǎo)認(rèn)可審核審批后此項(xiàng)目就可以正式投入試驗(yàn)中。
3、檢測(cè)工作的控制
3.1 質(zhì)量控制計(jì)劃
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中很多因素都可能造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和結(jié)果的波動(dòng)與誤差，為了發(fā)現(xiàn)和控制檢測(cè)過(guò)程中的變化，我們需要制定定期質(zhì)量控制計(jì)劃來(lái)隨時(shí)關(guān)注可能引起數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的大的因素，內(nèi)容主要是質(zhì)量控制的時(shí)間問(wèn)隔和方法，并有相應(yīng)的數(shù)據(jù)結(jié)論和溯源記錄。
對(duì)于方法的質(zhì)控計(jì)劃可以通過(guò)三種方式實(shí)現(xiàn)：一是通過(guò)質(zhì)控樣品實(shí)現(xiàn)。二是參加能力驗(yàn)證。質(zhì)控樣品包含兩類：最可信簡(jiǎn)單的方法就是購(gòu)買有證的基準(zhǔn)或?qū)嵨飿?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。另外就是實(shí)驗(yàn)室自己做添加回收實(shí)驗(yàn)樣品(對(duì)于液體樣品更好)。比如茶葉的灰分以及重金屬元素就可以購(gòu)得相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10016 J。水中的重金屬則可以通過(guò)自己添加實(shí)現(xiàn)。所有完成的實(shí)驗(yàn)過(guò)程都要產(chǎn)生相應(yīng)的報(bào)告或者數(shù)據(jù)記錄。
3.2 控制圖、統(tǒng)計(jì)分析以及不確定度的優(yōu)化
這一步的開展要有上面一步的數(shù)據(jù)作為鋪墊，用于方法的監(jiān)控和長(zhǎng)期的質(zhì)量控制。
定期做質(zhì)量控制數(shù)據(jù)，看相應(yīng)的結(jié)果落在怎樣的范圍內(nèi)，假設(shè)可接受的數(shù)據(jù)范圍為X±2s( 為測(cè)定平均值，s為誤差值)，則每次做的數(shù)據(jù)都應(yīng)落在此區(qū)間內(nèi)，且隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，所有的數(shù)據(jù)應(yīng)該靠近，如果超出這個(gè)范圍則要尋找相應(yīng)的原因。這就是統(tǒng)計(jì)分析的過(guò)程，當(dāng)然有更詳細(xì)復(fù)雜的計(jì)算過(guò)程，但個(gè)人認(rèn)為沒(méi)有必要，我們重點(diǎn)看的是影響因素。隨著數(shù)據(jù)的增多我們就可以清晰的看到實(shí)驗(yàn)中那些因素是最重要的影響因素，這就是不確定度的優(yōu)化過(guò)程，當(dāng)發(fā)現(xiàn)了這些因素之后，以后不確定度評(píng)定就只關(guān)注這些明顯因素即可。
文章（文字）：網(wǎng)絡(luò)。
