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放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-05-30
核心提示:化學試劑1、化學試劑的分類化學試劑數(shù)量繁多,種類復雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光
 化學試劑
1、化學試劑的分類

化學試劑數(shù)量繁多,種類復雜,通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。

按照試劑中所含雜質(zhì)進行分級:

(1) 一般試劑:優(yōu)級純、分析純和化學純。

(2) 基礎(chǔ)試劑:可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑,也可稱為標準試劑。

(3) 高純試劑:高純試劑不是指試劑的主體含量,而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言,如用于9.99%,99.999%等表示。

(4) 專用試劑:具有專門用途的試劑。

與高純試劑相似之處是,專用試劑不僅主體含量較高,而且雜質(zhì)含量很低。

它與高純試劑的區(qū)別是,在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。



表1:化學試劑等級對照表



試劑等級

一級

二級

三級

試劑規(guī)格

優(yōu)級純

分析純

化學純

標簽顏色

綠色

紅色

藍色

國際通用等級符號

GR

AR

CP

雜質(zhì)含量

很低



略高于分析純

適用范圍

精確的分析和科研

一般分析和科研

工業(yè)分析

和教學實驗



表2:其他級別化學試劑等級對照表



試劑等級

用途

標簽顏色

通用等級符號

色譜純

氣相色譜分析

液相色譜分析

/

GC

LC

生化試劑

配置生物化學檢驗試劑

咖啡色

BR

生物染色劑

配置微生物標本染色液

玫瑰紅色

BS

指示劑

配置指示劑溶液

/

Ind.

pH基準緩沖物質(zhì)

配置pH標準緩沖溶液

注意:試劑的質(zhì)量以及使用是否得當,將直接影響到分析結(jié)果的準確性,因此,作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍,才能根據(jù)實際需要選用試劑,以達到既能保證分析結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。

2、化學試劑的儲存
(1)檢驗需要用到各種化學試劑,除供日常使用外,還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危險品,因此,必須了解一般化學藥品的性質(zhì)及保管方法。

(2)較大量的化學藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中,由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。

(3)化學試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性,要加強管理。

(4)隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置;要求:化驗人員有一定的相關(guān)知識。

(5)存放于通風、陰涼、溫度低于30℃的藥品柜中。

(6)有些藥品遇光容易分解,避光保存。

(7)固體、液體;酸、堿分別放置。

溶液的制備
1、實驗室用水的要求


2、溶液濃度的表示方法

標準溶液配制和標定


標準物質(zhì):為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準確度,并具有可比性和一致性,常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質(zhì),這種物質(zhì)被稱為標準物質(zhì)。


標準物質(zhì)的分級與用途

滴定分析用標準溶液的制備


1、一般規(guī)定

標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時,應(yīng)達到下列要求:

(1)配制標準溶液用水,至少應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。

(2)所用試劑純度應(yīng)在分析純以上,標定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑。

(3)所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正,校正方法按JJG 196-2006《基本玻璃量器》中規(guī)定進行。

(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度,在標定的使用時,如溫度有差異,應(yīng)按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。

(6)標定標準溶液時,平行試驗不得少于8次,兩人各作4次平行測定,檢測結(jié)果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值,濃度值取4位有效數(shù)字。

(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時,不得略去其中任何一種,濃度值以標定結(jié)果為準。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻的純水稀釋,必要時重新標定。

(9)碘量法反應(yīng)時,溶液溫度不能過高,一般在15~20℃之間進行。

(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15~25℃)下,保存時間一般不得超過2個月。

2、配制和標定方法



標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。

(1)直接配制法:

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后,轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中,用純水稀釋至刻度,搖勻即可。

(2)標定法:

很多試劑并不符合基準物的條件,因此,它們都不能直接配制標準溶液。一般先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液,再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。

①直接標定法:

準確稱取一定質(zhì)量的基準物,溶于純水后待標定溶液滴定,至反應(yīng)完全,根據(jù)所消耗待標定溶液的體積和基準物的質(zhì)量,計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液,就屬于這種標定方法。

②間接標定法:

有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑,只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然,間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定的要大些,如,用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液,用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。

③比較法:

用基準物直接標定標準溶液后,為了保證其濃度更準確,采用比較法驗證,例如,鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后,再用氫氧化鈉標準溶液進行比較,既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確,也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。

3、配制溶液的注意事項

(1)配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準,防止水中雜質(zhì)影響實驗結(jié)果。

(2)稱量要準,特別是在配制標準溶液時,稱取標準物質(zhì)的量要準確到小數(shù)點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi),定容要準確。

(3)配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據(jù)標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。

(4)自制的配制用水可以用電導率測定,用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導率儀測定其電導率,電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。

常用分析儀器的使用與維護

1.檢驗所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)要符合精度要求;同時,高級的精密儀器要由經(jīng)過專業(yè)培訓的人員或?qū)I(yè)技術(shù)人員操作,不可在未弄清使用方法前動用儀器。

2.測試儀器要定期檢定和校準。

3.一般的玻璃器皿采用一次計量:可以是送到法定的計量單位進行計量,玻璃儀器的計量一定要結(jié)合本企業(yè)的實際情況合理進行,并不是所有的儀器都要送檢,但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計量。

01
(1)分析天平的工作原理:杠桿原理F1L1=F2L2。

(2)分析天平的種類:

根據(jù)構(gòu)造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。

(3)分析天平的維護:

①分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi),室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體,沒有空氣對流;

②天平放好后不能隨便移動,應(yīng)保證天平處于水平位置;

③經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥,干燥劑要定期更換或再生;

④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì),物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后再移到分析天平上稱量;

⑤稱量時,不要開動和使用前門,側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好;

⑥天平砝碼要專用,天平使用后,用罩子罩好。

(4)稱量操作規(guī)程:

①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵,檢查是否保持水平狀態(tài),各部件和砝碼是否完好正常;

②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量;

③檢查零點,如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點。

02
(1)分光光度計的工作原理:

物質(zhì)對光的吸收有選擇性,不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長,根據(jù)朗伯-比爾定律,當一束單色光通過均勻溶液時,其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比,通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。

(2)分光光度計的維護:

①儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方;

②儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生;

③儀器停止工作時,必須切斷電源,應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān);

④比色皿使用完畢,立即用蒸餾水沖洗干凈,并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈,防止表面光潔度受損,影響正常使用;

⑤儀器經(jīng)過搬動,及時檢查并糾正波長精度,確保儀器的正常使用;

⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后,要衰老或損壞,必須按規(guī)定更換。

03
電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱,是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5~300℃(有的為200℃)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等,恒溫靈敏度通常為±1℃。

(1)電熱干燥箱的結(jié)構(gòu):

電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似,一般由:箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

(2)電熱干燥箱的使用注意事項:

①干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處;

②要注意安全用電,根據(jù)干燥箱耗電功率,安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導線,接地良好;

③插上溫度計后將排氣孔旋開,先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān),當溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時,綠色指示燈亮,表示電熱絲已通電加熱,箱內(nèi)升溫;然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮;說明電器工作正常,即可投入使用;

④放入試樣時應(yīng)注意,擱板的負重不能超過15kg,試樣排列不能過密,散熱板上不應(yīng)放試樣,以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品;

⑤帶有鼓風的干燥箱,在加熱和恒溫時需將鼓風相開啟,否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件;

⑥箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。

檢驗結(jié)果的表述
1、檢驗結(jié)果的表示

檢驗結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。

2、檢驗結(jié)果的準確性和精密度

定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度,實驗值與真實值之間的差別越小,則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得,要用多次測定值的平均值表示。

精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度,各次測定值之間越接近,則分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示,偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。




3、數(shù)據(jù)處理

(1)有效數(shù)字:

有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字,即所有的準確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。

(2)數(shù)字修約規(guī)則:

在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準確度不相等的數(shù)值,此時要按一定的規(guī)則進行修約。

①在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5(不含5)時,則舍棄。

例,18.2323修約到一位,修約后為18.2;

②在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5(不含5)時,則進一。

例,18.2723修約到一位,修約后為18.3;

③在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時,則進一。

例,18.65003修約到一位,修約后為18.7;

④在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字全部是零時,所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進一,若為偶數(shù)(含0)則不進。

例,18.5500修約到一位,修約后為18.6;

例,18.6500修約到一位,修約后為18.6;

⑤擬舍棄的數(shù)字,若為兩位以上數(shù)字時不得連續(xù)進行多次修約,應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小,按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果:

例,18.14546修約到一位,正確修約后為18.1。

(3)有效數(shù)字的運算:

在進行分析結(jié)果的計算時,必須遵守有效數(shù)字的運算規(guī)則,保留有效位數(shù)才能使計算結(jié)果準確可靠。

①加減法則:幾個數(shù)據(jù)相加減時,其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字,即,保留小數(shù)點后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

例,將0.0898,18.82,6.0000三個數(shù)相加。

正確算法 0.09+18.82+6.00=24.91

錯誤算法 0.0898+18.82+6.0000=24.9098

在這三個數(shù)據(jù)中,18.82中的2是可疑數(shù)據(jù),再把小數(shù)點后第二位以后的數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義。

②乘除法則:幾個數(shù)據(jù)相乘除時,其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。

例,將38.18,1.7054,0.0231三個數(shù)相乘。

正確算法

38.2×1.71×0.0231=1.51

錯誤算法

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173

注意:

計算時,先找出有效數(shù)字最少的0.0231,此數(shù)僅有三位有效數(shù)字,以此為標準確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。

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編輯:songjiajie2010

 
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