標(biāo)準(zhǔn)試劑
分析化學(xué)中使用的那些具有已知含量(有的是指純度)或特性值,其存在量和反應(yīng)消耗量可作為分析測定度量標(biāo)準(zhǔn)的試劑稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。
滴定分析用:
1、基準(zhǔn)試劑,如鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉、氯化鈉等等。
2、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:我國國家標(biāo)準(zhǔn)27種標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按用途可分6類。
(1)酸堿滴定用氫氧化鈉、鹽酸、硫酸等。
(2)氧化還原滴定用硫代硫酸鈉、碘等。
(3)沉淀滴定用硝酸銀、氯化鈉等。
(4)絡(luò)合滴定用乙二胺四乙酸二鈉等。
(5)非水滴定用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
(6)有機功能團測定用溴、溴酸鉀、亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
標(biāo)準(zhǔn)試劑-滴定分析
配制方法:
1、直接配制法:葡萄糖、氯化鈉等;
2、2、間接配制法(標(biāo)定法) :氫氧化鈉、硫酸、鹽酸等;
注意事項:
1、稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量數(shù)值≤0.5g時, 按精確至0.01mg稱量;數(shù)值>0.5g時, 按精確至0.lmg稱量。
2、制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)在規(guī)定濃度的±5%范圍以內(nèi)。
3、運算過程中保留5位有效數(shù)字,最終結(jié)果取4位有效數(shù)字。
4、開封使用過的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液保存時間不超過2個月;碘、氫氧化鉀-甲醇標(biāo)液一般不超過1個月;亞硝酸鈉標(biāo)液一般不超過15d,高氯酸標(biāo)液開封后當(dāng)天使用。
5、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于或等于0.02mol/L時,應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋,必要時重新標(biāo)定。
6、溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)試劑-儀器分析
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計量儀器、研究與評定標(biāo)準(zhǔn)方法:二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿足一些一般的檢測分析需求,以及社會行業(yè)的一- 般要求,作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場方法的研究和評價,用于較低要求的日常分析測量。
配制注意事項:
1、選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(有效期內(nèi)),與稀釋溶液(如水)共同放在標(biāo)準(zhǔn)配置區(qū)一定時間,與室溫相同后再進行稱取、稀釋。稀釋用容量瓶、移液管或移液槍必須經(jīng)過計量校準(zhǔn)合格。
2、儲備液、中間液與工作液一逐級稀釋: 移取體積越大、容量瓶定容體積越大,所得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差越小。
3、有效期- GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》
用于農(nóng)獸藥殘留檢測的標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成0.5mg/mL~ lmg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,保存于0℃左右的冰箱中,有效期為6個月:稀釋成濃度為0.5ug/mL-lμg/mL或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,保存在0℃-5℃的冰箱中,有效期為2周~3周。
元素標(biāo)準(zhǔn)溶液一般配制成濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,保存在0℃-5℃的冰箱中,有效期為6個月:稀釋成濃度為1μg/mL-10ug/mL或適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液,保存在0℃-5℃的冰箱中,有效期為1個月。
標(biāo)準(zhǔn)試劑-溶液的稀釋
溶質(zhì)+水:
1.濃溶液加水稀釋
2.濃溶液加稀溶液混合
3.溶質(zhì)加稀溶液
4.稀溶液蒸發(fā)得到相應(yīng)的濃溶液
稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量守恒C1V1 =C2V2
稀釋前后溶質(zhì)的質(zhì)量守恒M1W1= M2W2
標(biāo)準(zhǔn)試劑-例
混標(biāo)配制一苯甲酸、山梨酸、糖精鈉:
1、儲備液(1000mg/L) :分別準(zhǔn)確稱取苯甲酸鈉、山梨酸鉀和糖精鈉0.118g、0.134g和0.117g, (精確到0.0001g) ,用水溶解并分別定容至100mL。于4℃貯存, 保存期為6個月。
2、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(200mg/L) :分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液各10.0mL于50mL容量瓶中,用水定容于4℃貯存,保存期為3個月。
3、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取苯甲酸、山梨酸和糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0mL、0.05mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL、 2.50mL、 5.00mL和10.0mL, 用水定容至10mL,配制成質(zhì)量濃度分別為0mg/L、1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0mg/L、 100mg/L和200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。
標(biāo)準(zhǔn)試劑-稱量
稱量揮發(fā)性較強的的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
1、保證天平穩(wěn)定。
2、若是多組分混標(biāo),考慮每種組分的揮發(fā)性。
3、先放入一定量的溶解試劑,或是先稱取揮發(fā)性小的組分。
4、快速稱取揮發(fā)性較強的組分,不要掛壁,直接稱入容量瓶底部,盡量減少稱量次數(shù)。
5、定容、轉(zhuǎn)移儲存。存儲試劑瓶應(yīng)控制容量,減少瓶中空氣,以防止組分揮發(fā),開蓋即損失。
稱量微量固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):
1、震動標(biāo)準(zhǔn)瓶,盡量將標(biāo)物集中到瓶身范圍,盡量減少瓶蓋里殘留標(biāo)物。
2、將標(biāo)準(zhǔn)瓶外標(biāo)簽及一切標(biāo)識清洗干凈,恢復(fù)至室溫后備用。
3、稱量標(biāo)準(zhǔn)瓶,質(zhì)量m1。
4、用溶解溶劑將標(biāo)物溶解,少量多次震蕩沖洗標(biāo)準(zhǔn)瓶(帶蓋震蕩),轉(zhuǎn)移至容量瓶中,直至標(biāo)物完全溶解并轉(zhuǎn)移。
5、氮氣吹干標(biāo)準(zhǔn)瓶,稱量瓶重m2。
6、標(biāo)準(zhǔn)品凈重m2-m1。
7、如果實際稱重與標(biāo)識重量嚴(yán)重不符,棄用。