標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存

 

避免損失是標(biāo)淮溶液和試樣制備過程小的重要問題。濃度很低(≤1μg·mL^-1)的溶液，使用時間最好不要超過1～2d。損失的程度和速度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、貯存溶液的酸度以及容器的質(zhì)料有關(guān)。Robertson曾研究了分別貯存在硬質(zhì)玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的損失速度，發(fā)現(xiàn)未經(jīng)酸化的海水，僅過幾天后，In、Sc、Fe、Ag、U就有了損失，而用鹽酸酸化到pH=1.5的海水，除Sc之外其他元素都沒有損失。

 

Struempler在測定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni時，考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等幾種容器對這些元素的吸附作用，發(fā)現(xiàn)用硝酸酸化到pH＝2的樣品溶液保存在聚乙烯容器里是令人滿意的。

 

作為貯備溶液，應(yīng)該配制濃度較大(例如lmg·mL^-1以上)的溶液。無機(jī)貯備溶液或試樣溶液置放在聚乙烯容器里，維持必要的酸度、保存在清潔、低溫、陰暗的地方。有機(jī)溶液在貯存過程中，除保存清潔、低溫、陰暗的地方外。還應(yīng)該避免它與塑料、膠木瓶蓋等直接接觸。

 

72種AAS標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制方法

 

1.銀(Ag)

 

(1)稱取l.5750g優(yōu)級純硝酸銀(AgNO₃)于燒杯中，用50mL水溶解。再用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬銀于燒杯中．溶于20mL(1十1)HNO₃中。用5％HNO₃ (體積分?jǐn)?shù))移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銀濃度為1mg·mL^-1。

 

2.鋁(Al)

 

（1）稱取1.7590g優(yōu)級純硫酸鋁鉀[KAl(SO₄)₂·12H₂O]于聚四氟乙烯燒杯中，加水溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取3.0000g高純金屬鋁于聚四氟乙烯燒杯中，加25mLHCl，加幾滴HNO₃溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋁濃度為1mg·mL^-1。

 

3.砷(As)

 

（1）稱取1.3203g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?As₂O₃)在聚四氟乙烯燒杯中，溶解于25mL200g·L^-1KOH溶液中。加幾滴酚酞，用20％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))中和到酚酞由紅色至無色。然后，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.3203g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?As₂O₃)在燒杯中用50mLHCl溶解，再用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。砷濃度為1mg·mL^-1。

 

4.金(Au)

 

稱取0.1000g高純金于燒杯中，溶解于10mL王水中，加熱蒸發(fā)至干，加10mLHCl，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。金濃度為1mg·mL^-1。

 

5.硼(B)

 

稱取0.5718g經(jīng)50℃干燥的優(yōu)級純的硼酸(H₃BO₃)于燒杯中，加10mLHNO₃，溫?zé)崛芙猓��?％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硼濃度為1mg·mL^-1。

 

6.鋇(Ba)

 

稱取l.7793g優(yōu)級純氯化鋇 (BaCl₂.2H₂O)于燒杯中，加水溶解，用5％HNO₃ (體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋇的濃度為1mg·mL^-1。

 

7.鈹(Be)

 

(1) 稱取19.6418g優(yōu)級純硫酸鈹(BeSO₄·4H₂O)于燒杯中，加水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度、搖勻。鈹濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬鈹于燒杯中，溶于10mL (1十1)HCl中，用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。鈹濃度為1mg·mL^-1。

 

8.鉍(Bi)

 

（1）稱取2.3210g優(yōu)級純硝酸鉍[Bi(NO₃)₂·4H₂O]于燒杯中．加100mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解，用5％HNO₃ (體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。鉍的濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取高純金屬鉍l.0000g于燒杯中．加10mL (1十1) HNO₃溶解，用5％HNO₃ (體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉍濃度為1mg·mL^-1。

 

9.溴(Br)

 

稱取在105℃干燥至恒重的優(yōu)級純溴化鉀(KBr)1.4890g于燒杯中，加水溶解，用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。溴濃度為1mg·mL^-1。

 

10.鈣(Ca)

 

稱取2.4970g于105～110℃干燥至恒重的優(yōu)級純碳酸鈣(CaCO₃)于燒杯中，加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO₃，以便使CaCO₃完全溶解，加熱趕去CO₂。冷后，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，鈣濃度為1mg·mL^-1。

 

11.鎘(Cd)

 

（1）稱取1.1423g優(yōu)級純氧化鎘(CdO)于燒杯中，加20mL的7mol·L^-1 HNO₃溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取2.4323g優(yōu)級純氯化鎘(CdCl₂·5H₂O)于燒杯中，水溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎘濃度為1mg·mL^-1。

 

12.鈰(Ce)

 

稱取3.9118g優(yōu)級純硝酸鈰銨[（NH₄）₂Ce(NO₃)₆]于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈰濃度為1mg·mL^-1。

 

13.氯(Cl)

 

稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的光譜純氯化鈉(NaCl)1.6485g于燒杯中，加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。氯濃度為1mg·mL^-1。

 

14.鈷(Co)

 

（1）稱取2.6289g于500～550℃灼燒至恒重的無水硫酸鈷 (CoSO₄)于燒杯中,水溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取高純金屬鈷l.0000g于燒杯中，溶解于10mL (1+1)HCl中，用5%HCl (體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈷濃度為1mg·mL^-1。

 

15.鉻(Cr)

 

（1）稱取3.7349g于105℃干燥至恒重的優(yōu)級純鉻酸鉀(K₂CrO₄)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鉻于燒杯中．加50mLHCl溶解，用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉻濃度為1mg·mL^-1。

 

16.銫(Cs)

 

稱取1.2671g于110℃烘干的優(yōu)級純氯化銫(CsCl)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銫濃度為1mg·mL^-1。

 

17.銅〔Cu)

 

（1）稱取3.9270g優(yōu)級純硫酸銅(CuSO₄·5H₂O)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銅濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純銅于燒杯中，溶解于10mL(1+1)HNO₃中，然后用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銅濃度為1mg·mL^-1。

 

18.鏑(Dy)

 

稱取1.1477g優(yōu)級純?nèi)�氧化二鏑(Dy₂O₃)于燒杯中，溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鏑濃度為1mg·mL^-1。

 

19.鉺(Er)

 

稱取1.1435g優(yōu)級純?nèi)�氧化二鉺(Er₂O₃)于燒杯中．溶解于50mL的6mol·L^-1 HCl中，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉺濃度為1mg·mL^-1。

 

20.銪(Eu)

 

稱取1．1579g優(yōu)級純二氧化二銪(Eu₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mo1·L^-1HCl溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銪濃度為1mg·mL^-1。

 

21.氟(F)

 

稱取以500℃灼燒15min、置于干燥器冷卻后的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯燒杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。氟濃度為1mg·mL^-1。

 

22.鐵(Fe)

 

(1)稱取8.6948g的優(yōu)級純硫酸鐵銨[NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O]于燒杯中，水溶解。加2.5mLHNO₃，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬鐵于燒杯中，加50mL (1+1)HNO₃溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐵濃度為1mg·mL^-1。

 

23.鎵(Ga)

 

(1) 稱取1.3442g優(yōu)級純二氧化鎵 (Ga₂O₃)于燒杯中，加30mL (1十1)HCl，于水浴上加熱溶解。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎵濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鎵于燒懷中，溶解于10mL王水中，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎵濃度為1mg·mL^-1。

 

24.釓(Gd)

 

稱取1.1526g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?Gd ₂O₃)于燒杯中，加入50mL的6mol·L^-1HC1溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釓濃度為1mg·mL^-1。

 

25.鍺(Ge)

 

(1)稱取1.4408g優(yōu)級純二氧化鍺(GeO₂)于燒杯中，加入50g草酸溶解于l00mL水中，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鍺放人聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加幾滴HNO₃，直到溶解充全。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鍺濃度為1mg·mL^-1。

 

26.鉿(Hf)

 

稱取1.0000g高純金屬鉿在聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，再滴加HNO₃，至剛好充全溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉿濃度為1mg·mL^-1。

 

27.汞(Hg)

 

（1）稱取1.0798g優(yōu)級純氧化汞(HgO)于燒杯中，滴加(1+1)HCl至溶解完全。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.3540g優(yōu)級純氯化汞(HgCl₂)于燒杯中，水溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL^-1。

（3）稱取高純汞1.0000g于燒杯中，溶解于20mL的7mol·L^-1 HNO₃，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。汞濃度為1mg·mL^-1。

 

28.鈥(Ho)

 

稱取1.1455g優(yōu)級純?nèi)�氧化二鈥(Ho₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mo1·L^-1HCl溶解。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈥濃度為1mg·mL^-1。

 

29.碘(I)

 

稱取1.3080g基準(zhǔn)碘化鉀(KI)于燒杯中，水溶解，移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。碘的濃度為1mg·mL^-1。

 

30.銦(In)

 

稱取1.0000g高純金屬銦于燒杯中，加10mL (1+1)HCl，滴入數(shù)滴HNO₃，溫?zé)嶂零熑�部溶解。�?％HC1(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銦的濃度為1mg·mL^-1。

 

31.銥(Ir)

 

稱取2.3892g優(yōu)級純氯銥酸銨[(NH₄)₃IrCl₆]于燒杯中，以10％HCl(體積分?jǐn)?shù))溶解，用10％HC1(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銥的濃度為1mg·mL^-1。

 

32.鉀(K)

 

稱取1.9068g于500～600℃灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鉀(KCl)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉀的濃度為1mg·mL^-1。

 

33.鑭(La)

 

稱取1.1728g優(yōu)級純?nèi)�氧化二鑭(La₂O₃)于燒杯中，加30mL水。緩慢加入25mLHC1溶解。用5％HC1(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鑭的濃度為1mg·mL^-1。

 

34.鋰(Li)

 

(1)稱取稱取6.1145g優(yōu)級純氯化鋰(LiCl)于燒杯中，水溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋰濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取5.3228g優(yōu)級純碳酸鋰(Li₂CO₃)于燒杯中，加入30mL水。滴加HCl溶解完全，加熱趕去CO₂,冷后用5％HC1(體積分?jǐn)?shù))移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋰的濃度為1mg·mL^-1。

 

35.镥(Lu)

 

（1）稱取1.1372g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?Lu₂O₃)于燒杯中，加入30mL水，緩慢加入(1十1)HCl至完全溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。镥濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.6079g優(yōu)級純氯化镥(LuCl₃)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中．稀釋至刻度。搖勻。镥濃度為1mg·mL^-1。

 

36.鎂(Mg)

 

（1）稱取1.6583g于800℃灼燒至恒重優(yōu)級純氧化鎂(MgO)于燒杯中，加20mL水，慢慢加入HCl溶解完全。用5％HCl〔體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鎂濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取光譜純金屬鎂1.0000g于燒杯中，溶解于少量6mol·L^-1 HCl中，然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鎂濃度為1mg·mL^-1。

 

37.錳(Mn)

 

(1)稱取1.5825g高純二氧化錳(MnO₂)于燒杯中。用約50mLHCl溶解、加熱蒸發(fā)至干，殘?jiān)�用HNO₃溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。錳濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取2．7474g于400～500℃灼燒至恒重的優(yōu)級純無水硫酸錳(MnSO₄)于燒杯中，水溶解。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。錳濃度為1mg·mL^-1。

(3)稱取1.0000g高純金屬錳，于燒杯中，加入(1十1)HNO₃溶解。然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。錳濃度為1mg·mL^-1。

 

38.鉬(Mo)

 

(1)稱取1.5003g優(yōu)級純?nèi)�氧化鉬(MoO₃)于聚四氟乙烯燒杯中，加100mL的2mol·L^-1NH₃·H₂O溶解。然后用1％NH₃·H₂O(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鉬濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.8398g優(yōu)級純鉬酸銨(NH₄)₃[Mo₇O₂₄]·4H₂O于聚四氟乙烯燒杯中，用1％NH₃·H₂O(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀釋至到度，搖勻。鉬濃度為1mg·mL^-1。

 

39.鈉(Na)

 

稱取2.5420g于105℃烘干的優(yōu)級純氯化鈉(NaCl)于聚四氟乙烯燒杯中，水溶解。用5％HC1(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈉濃度為1mg·mL^-1。

 

40.鈮(Nb)

 

（1）稱取1.0000g高純金屬鈮置于聚四氟乙烯燒杯中，加5mLHF，滴入HNO₃，直到鈮剛好溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鈮濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.1305g優(yōu)級純五氧化二鈮(Nb₂O₅)和4g粉末狀的焦硫酸鉀，二者放入鉑坩堝中，于800℃熔融10min,取出冷卻，以20mL150g·L^-1酒石酸(體積分?jǐn)?shù))溶液加熱溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鈮濃度為1mg·mL^-1。

 

41.釹(Nd)

 

稱取1.1661g優(yōu)級純?nèi)�氧化二釹(Nd₂O₃)于燒杯中。加6mol·L^-1HCl溶解。然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。釹濃度為1mg·mL^-1。

 

42.鎳(Ni)

 

稱取1.0000g高純金屬鎳于燒杯中，加(1十1)HNO₃溶解。然后用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鎳濃度為1mg·mL^-1。

 

43.鋨(Os)

 

（1）稱取2.2881g高純氯鋨酸銨[(NH₄)₂OsC1₆]于燒杯中，用20mL的6mol·L^-1HCl溶解。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鋨濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.3365g高純氧化鋨(OsO₄)于燒杯中，加5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中．并稀釋至到度，搖勻。鋨濃度為1mg·mL^-1。

 

44.磷(P)

 

稱取4.2608g優(yōu)級純磷酸氫二銨[(NH₄)₂H₂PO₄]于燒杯中，水溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。磷濃度為1mg·mL^-1。

 

45.鉛(Pb)

 

(1)稱取1.5985g優(yōu)級純硝酸鉛Pb(NO₃)₂于燒杯中。加5%HNO₃(體積分?jǐn)?shù))溶解后。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鉛濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬鉛于燒杯中，加少量7mol·L^-1 HNO₃溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鉛濃度為1mg·mL^-1。

 

46.鈀(Pd)

 

（1）稱取1.6672g優(yōu)級純氯化鈀(PdCl₂)于燒杯中，加入30mL的6mol·L^-1HCl溶解。用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鈀濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取0.1000g高純金屬鈀于燒杯中，用25mL新配的王水溶解。加熱蒸發(fā)剛剛至干，加入5mLHCl和25mL王水，加熱至完全溶解。用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鈀濃度為1mg·mL^-1。

 

47.鐠(Pr)

 

稱取1.1703g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?Pr₂O₃)于燒杯中，加入30mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鐠濃度為1mg·mL^-1。

 

48.鉑(Pt)

 

（1）稱取2.2764g優(yōu)級純氯鉑酸銨[(NH₄)₂PtCl₆]于燒杯中，水溶解，用10％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取2.1286g優(yōu)級純氯亞鉑酸鉀(K₂PtCl₄)于燒杯中，加10％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))20mL溶解。用l0％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL^-1。

（3）稱取0.1000g高純金屬鉑于燒杯中，用新配制25mL王水溶解，加熱蒸發(fā)到剛剛至干，加入5mLHCl和0.1gNaCl,再蒸發(fā)至干，殘?jiān)�溶解�?0mL(1+1)HCl中。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鉑濃度為1mg·mL^-1。

 

49.銣(Rb)

 

稱取1.4154g優(yōu)級純氯化銣(RbCl)于燒杯中，水溶解。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。銣濃度為1mg·mL^-1。

 

50.錸(Re)

 

(1)稱取1.5537g優(yōu)級純錸酸鉀(KReO₄)于燒杯中，用200mL水溶解。然后用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。錸濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬錸于燒杯中，加20mL(1+1)HCl，并滴加H₂O₂使錸分解完全，加少量水煮沸除去H₂O₂，冷卻。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。錸濃度為1mg·mL^-1。

 

51.鐒(Rh)

 

稱取0.3857g優(yōu)級純的氯鐒酸銨[(NH₄)₃RhCl₆·1.5H₂O]于燒杯中。加10mL(1+1)HCl溶解。然后用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鐒濃度為1mg·mL^-1。

 

52.釕(Ru)

 

（1）稱取0.2054g優(yōu)級純氯化釕(RuCl₃]于燒杯中。溶解于20%HCl(體積分?jǐn)?shù))中。然后用20％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入100mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。釕濃度為1mg·mL^-1。

（2）稱取1.3165g優(yōu)級純的二氧化釕(RuO₂)于燒杯中，加入15mLHCl溶解，然后用20％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。釕濃度為1mg·mL^-1。

 

53.硫(S)

 

稱取4.4304g無水優(yōu)級純硫酸鈉(Na₂SO₄)于燒杯中，加水溶解。用水移入l000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硫濃度為1mg·mL^-1。

 

54.銻(Sb)

 

(1)稱取2.742lg優(yōu)級純酒石酸銻鉀(KSbC₄H₄O₇·0.5H₂O)于燒杯中，水溶解，用10％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。銻濃度為1mg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬銻于燒杯中，加10mLHNO₃和5mLHCl溶解，然后用10％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。銻濃度為1mg·mL^-1。

 

55.鈧(Sc)

 

稱取1.5339g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?Sc₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至到度，搖勻。鈧濃度為1mg·mL^-1。

 

56.硒(Se)

 

（1）稱取1.4053g優(yōu)級純二氧化硒(SeO₂)于燒杯中，HCl溶解，用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硒濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬硒于燒杯中，用HNO₃溶解。加熱蒸發(fā)至干，加2mL水、再蒸發(fā)至干。重復(fù)2—3次，然后用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))溶解殘?jiān)�。�?0％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硒濃度為lmg·mL^-1。

 

57.硅(Si)

 

（1）稱取5.0574g優(yōu)級純硅酸鈉(Na₂SiO₃·9H₂O)于燒杯中。加300mL水溶解,加HCl,調(diào)節(jié)pH≈5，用水移入500mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。硅濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取2.1394g高純默SiO₂于鉑坩堝內(nèi)，加4.6gNa₂CO₃拌勻，在l000℃高溫爐中保持熔融20min，冷卻，放入聚四氯乙烯燒杯中，用溫水浸取，最后用水移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。硅濃度為lmg·mL^-1。

注意：此溶液中含有2mg·mL^-1鈉。

 

58.釤(Sm)

 

稱取1.1596g有級純二氧化二釤(Sm₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釤濃度為lmg·mL^-1。

 

59.錫(Sn)

 

稱取1.0000g高純金屬錫于燒杯中，加100mLHCl溶解、然后用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錫濃度為lmg·mL^-1。

注意：錫的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液必須用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))溶液稀釋配制而成。

 

60.鍶(Sr)

 

稱取3.0429g優(yōu)級純氯化鍶(SrCl₂·6H₂O)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。錫濃度為lmg·mL^-1。

 

61.鉭(Ta)

 

(1)稱取1.9809g優(yōu)級純五氧化二鉭(Ta₂O₅)于燒杯中，加(1+1)HNO₃溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉭濃度為lmg·mL^-1。

(2)稱取1.0000g高純金屬鉭于聚四氟乙烯燒杯中，加50mLHF，滴加HNO₃到剛好溶解完全。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉭濃度為lmg·mL^-1。

 

62.鋱(Tb)

 

（1）稱取1.6701g優(yōu)級純氯化鋱(TbCl₃)于燒杯中，加HCl溶解。用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋱濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.1762g優(yōu)級純柒氧化四鋱(Tb₄O₇)于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。鋱濃度為lmg·mL^-1。

 

63.碲(Te)

 

稱取1.0000g高純金屬碲于燒杯中，緩慢滴加HNO₃，加50mL水，再加HCl溶解析出沉淀，加熱除去氧化氮，冷卻，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀釋至刻度，搖勻。碲濃度為lmg·mL^-1。

 

64.釷(Th)

 

稱取2.3793g優(yōu)級純硝酸釷[Th(NO₃)₄·4H₂O]于燒杯中，水溶解，加5mLHNO₃，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釷濃度為lmg·mL^-1。

 

65.鈦(Ti)

 

(1)稱取1.6683g優(yōu)級純二氧化鈦(TiO₂)于瓷坩堝中，加2g焦硫酸鉀，熔融幾分鐘，冷卻，在聚四氟乙烯燒杯中，以0.5mol·L^-1硫酸溶解。用10％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈦濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鈦于燒杯中，加100mL(1十1)HCl(體積分?jǐn)?shù))加熱溶解，冷卻后，用10％HCl(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鈦濃度為lmg·mL^-1。

 

66.鉈(T1)

 

（1）稱取1.1737g優(yōu)級純氯化鉈(T1Cl)于燒杯中，溶于5mLHNO₃，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.3034g優(yōu)級純硝酸鉈(T1NO₃)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為lmg·mL^-1。

（3）稱取1.2349g優(yōu)級純硫酸鉈(T1₂SO₄)于燒杯中，水溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鉈濃度為lmg·mL^-1。

 

67.銩(Tm)

 

稱取1.1421g優(yōu)級純?nèi)�氧化二銩(Tm₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解，然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。銩濃度為lmg·mL^-1。

 

68.釩(V)

 

（1）稱取2.2956g優(yōu)級純釩酸銨(NH₄VO₃)于燒杯中，加10mLHNO₃溶解，用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釩濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬釩于燒杯中，加l0mLHNO₃溶解，然后用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移人1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釩濃度為lmg·mL^-1。

 

69.鎢(W)

 

（1）稱取1.7941g優(yōu)級純鎢酸鈉(Na₂WO₄·H₂O)于聚四氟乙烯燒杯中，溶解于200mL水中，再加100mL的100g·L^-1NaOH溶液，最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎢濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.2611g預(yù)先在100～110℃干燥1h冷后的優(yōu)級純?nèi)�氧化鎢(WO₃)，于聚四氟乙烯燒杯中，加30～40mL200g/LNaOH溶液加熱溶解，冷卻。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鎢濃度為lmg·mL^-1。

 

70.釔(Y)

 

稱取1.2698g優(yōu)級純?nèi)�氧化二�?Y₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解。然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。釔濃度為lmg·mL^-1。

 

71.鐿(Yb)

 

（1）稱取1.6152g優(yōu)級純氯化鐿(YbCl₃)于燒杯中，加HNO₃溶解。用5％HNO₃(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐿濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.1387g優(yōu)級純?nèi)�氧化二鐿(Yb₂O₃)于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl溶解。然后用5%HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鐿濃度為lmg·mL^-1。

 

72.鋅(Zn)

 

（1）稱取1.2447g在1000℃灼燒至恒重的高純氧化鋅(ZnO)于燒杯中，加l00mL水及20mLHCl溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋅濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鋅在燒杯中，用(1十1)HCI溶解，然后用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋅濃度為lmg·mL^-1。

 

73.鋯(Zr)

 

(1)稱取3.5323g優(yōu)級純二氯化氧鋯(ZrOCl₂·H₂O) 于燒杯中，加50mL的6mol·L^-1HCl加熱溶解，用5％HCl(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋯濃度為lmg·mL^-1。

（2）稱取1.0000g高純金屬鋯在聚四氟乙烯燒杯中，用10mL水潤濕，滴加1mLHF，待鋯溶解完全后，用2％HF(體積分?jǐn)?shù))移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。鋯濃度為lmg·mL^-1。 

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