未按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求進(jìn)行檢測(cè)
能力驗(yàn)證計(jì)劃的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)是針對(duì)該項(xiàng)目特點(diǎn)而編制,其作用就是統(tǒng)一檢測(cè)過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié),具有很強(qiáng)的操作性和針對(duì)性。檢測(cè)人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求操作,造成其操作環(huán)節(jié)與其他實(shí)驗(yàn)室有所不同,可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。(例如:在蛋白質(zhì)的能力驗(yàn)證中能力驗(yàn)證提供方通常會(huì)提供F系數(shù),如果不按照主辦方提供的系數(shù)進(jìn)行計(jì)算,會(huì)造成結(jié)果有很大偏離)。
對(duì)檢測(cè)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的掌握不夠
人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,檢驗(yàn)人員在操作過(guò)程中的任一點(diǎn)疏忽都可以導(dǎo)致最終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識(shí)質(zhì)量控制的重要性,加強(qiáng)學(xué)習(xí),不斷提高自身素質(zhì),正確理解、全面掌握實(shí)驗(yàn)技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn),檢驗(yàn)人員才能出色完成能力驗(yàn)證活動(dòng)。
儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳
儀器設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)可影響檢測(cè)結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度,所以檢測(cè)人員應(yīng)調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài),使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開(kāi)始檢測(cè)。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),則檢測(cè)數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實(shí)現(xiàn),也進(jìn)一步提高了測(cè)定結(jié)果的精密度,減小檢測(cè)數(shù)據(jù)間的偏差,從而使檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計(jì)不合理
多數(shù)理化檢驗(yàn)項(xiàng)目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算樣品濃度時(shí),給出響應(yīng)值 y,即可算出濃度 x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi),根據(jù)分析方法精度的要求和對(duì)曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的第一點(diǎn)( 最低濃度點(diǎn)) 稱為測(cè)定下限,標(biāo)準(zhǔn)曲線的最高濃度點(diǎn)稱為測(cè)定上限,兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說(shuō)只有當(dāng)測(cè)量信號(hào)處于線性范圍內(nèi)時(shí),其對(duì)應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受,否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。
檢驗(yàn)中遇到最多的是測(cè)量信號(hào)處于原點(diǎn)和測(cè)定下限之間的情況。解決這個(gè)問(wèn)題,首先應(yīng)該確定的是,第一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否能滿足分析精度要求的最低濃度點(diǎn),可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個(gè)點(diǎn),視測(cè)定精度而定。低于測(cè)定下限的值就不能接受。如遇測(cè)量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限,應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對(duì)樣品做必要的復(fù)測(cè)。
各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)系統(tǒng)不同導(dǎo)致偏差
實(shí)驗(yàn)室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測(cè)系統(tǒng)。近年來(lái)隨著檢驗(yàn)技術(shù)的不斷發(fā)展,越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室使用原理各異的檢測(cè)系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測(cè)定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致能力驗(yàn)證的結(jié)果偏離,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在查找原因時(shí)仔細(xì)分析辨別,因檢測(cè)系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
樣品前處理不徹底
實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同,故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后,才進(jìn)行含量測(cè)定。如果樣品前處理不完全,基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分,或者前處理過(guò)程中造成目標(biāo)物損失,則可能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確(這種情況通?梢赃x擇與能力驗(yàn)證樣品相似的基質(zhì)同時(shí)進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn))。
樣品的取樣量不足
能力驗(yàn)證樣品濃度比較低時(shí),按照一般的取樣量進(jìn)行測(cè)定,往往造成測(cè)定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段,并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的最佳線性范圍,可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此,當(dāng)遇到低濃度的樣本時(shí),可以考慮加大取樣量,使測(cè)定數(shù)值落在曲線的線性范圍,提高結(jié)果的準(zhǔn)確性(當(dāng)無(wú)法確定能力驗(yàn)證樣品濃度時(shí),通?梢蕴崆斑M(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),確定樣品濃度的大約范圍)。
使用過(guò)期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評(píng)價(jià)測(cè)試方法或?yàn)椴牧腺x值,它的使用應(yīng)以保證測(cè)量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲(chǔ)存條件下,經(jīng)穩(wěn)定性試驗(yàn)證明其特性值穩(wěn)定的時(shí)間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好,則有效性長(zhǎng),反之則有效性短。在實(shí)際工作中檢驗(yàn)人員應(yīng)密切監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況,注意收集相關(guān)信息,積累經(jīng)驗(yàn),正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(在進(jìn)行能力驗(yàn)證樣品檢測(cè)前,最好對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,并重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液)。