采樣器材和現(xiàn)場測試儀器的準(zhǔn)備
1、采樣器材主要是采樣器具和樣品容器。應(yīng)按照監(jiān)測項(xiàng)目所采用的分析方法的要求,準(zhǔn)備合適的采樣器材。
2、采樣器材的材質(zhì)應(yīng)具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性,在樣品采集、樣品貯存期內(nèi)不會與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng),從而引起水樣組分濃度的變化。采樣器具可選用聚乙烯、不銹鋼、聚四氟乙烯等材質(zhì),樣品容器可選用硬質(zhì)玻璃、聚乙烯等材質(zhì)。
3、采樣器具內(nèi)壁表面應(yīng)光滑,易于清洗、處理。采樣器具應(yīng)有足夠的強(qiáng)度,使用靈活、方便可靠,沒有彎曲物干擾流速,盡可能減少旋塞和閥的數(shù)量。樣品容器應(yīng)具備合適的機(jī)械強(qiáng)度、密封性好,用于微生物檢驗(yàn)的樣品容器應(yīng)能耐受高溫滅菌,并在滅菌溫度下不釋放或產(chǎn)生任何能抑制生物活動或?qū)е律锼劳龌虼龠M(jìn)生物生長的化學(xué)物質(zhì)。
4、污水監(jiān)測應(yīng)配置專用采樣器材,不能與地表水、地下水等環(huán)境樣品的采樣器材混用。
5、按照監(jiān)測項(xiàng)目所采用的分析方法的要求,選擇現(xiàn)場測試儀器。
輔助用品的準(zhǔn)備
準(zhǔn)備現(xiàn)場采樣所需的保存劑、樣品箱、低溫保存箱以及記錄表格、標(biāo)簽、安全防護(hù)用品等輔助用品。
樣品保存與運(yùn)輸
1、樣品采集后應(yīng)盡快送實(shí)驗(yàn)室分析,并根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法,確保樣品在規(guī)定的保存期限內(nèi)分析測試。如要求不明確時,可按照下表執(zhí)行。
2、根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和監(jiān)測項(xiàng)目保存期限,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式。樣品運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊。裝箱時應(yīng)用泡沫塑料等減震材料分隔固定,以防破損。除防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外,還應(yīng)防止沾污。
3、同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)盡量裝在同一樣品箱內(nèi),運(yùn)輸前應(yīng)核對現(xiàn)場采樣記錄上的所有樣品是否齊全,應(yīng)有專人負(fù)責(zé)樣品運(yùn)輸。
如監(jiān)測項(xiàng)目采用的分析方法中未明確采樣容器材質(zhì)、保存劑及其用量、保存期限和采集的水樣體積等內(nèi)容時,可按下表執(zhí)行。
常用污水監(jiān)測項(xiàng)目的采樣和保存技術(shù)
序號 |
項(xiàng)目 |
采樣容器1 |
采集或保存方法 |
保存期限2 |
建議采樣量3(ml) |
備注 |
1 |
pH值 |
P或G |
12h |
250 |
||
2 |
色度 |
P或G |
12h |
1000 |
||
3 |
懸浮物 |
P或G |
冷藏a,避光 |
14d |
500 |
|
4 |
五日生化需氧量 |
溶解氧瓶 |
冷藏a,避光 |
12h |
250 |
|
P |
-20℃冷凍 |
30d |
1000 |
|||
5 |
化學(xué)需氧量 |
G |
H2SO4,pH≤2 |
2d |
500 |
|
P |
-20℃冷凍 |
30d |
100 |
|||
6 |
氨氮 |
P或G |
H2SO4,pH≤2 |
24h |
250 |
|
P或G |
H2SO4,pH≤2,冷藏a |
7d |
250 |
|||
7 |
總氮 |
P或G |
H2SO4,pH≤2 |
7d |
250 |
|
P |
-20℃冷凍 |
30d |
500 |
|||
8 |
總磷 |
P或G |
HCl,H2SO4,pH≤2 |
24h |
250 |
|
P |
-20℃冷凍 |
30d |
250 |
|||
9 |
石油類和動植物油類 |
G |
HCl,pH≤2 |
7d |
500 |
|
10 |
揮發(fā)酚 |
G |
H3PO4,pH約為2,用0.01~0.02g抗壞血酸除去殘余氯 |
24h |
1000 |
|
11 |
總有機(jī)碳 |
G |
H2SO4,pH≤2 |
7d |
250 |
|
P |
-20℃冷凍 |
30d |
100 |
|||
12 |
陰離子表面活性劑 |
P或G |
24h |
250 |
||
G |
1%(V/V)的甲醛,冷藏a |
4d |
||||
13 |
可吸附有機(jī)鹵素 |
G |
水樣充滿采樣瓶,HNO3,pH1~2,冷藏a,避光 |
5d |
1000 |
|
14 |
急性毒性 |
G(帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋) |
水樣充滿采樣瓶,采樣后密封瓶口,冷藏a |
24h |
||
15 |
氟化物 |
P |
冷藏a,避光 |
14d |
250 |
|
16 |
氯化物 |
P或G |
冷藏a,避光 |
30d |
250 |
|
17 |
余氯 |
P或G |
避光 |
5min |
500 |
最好在采集后5分鐘內(nèi)現(xiàn)場分析 |
18 |
二氧化氯 |
P或G |
避光 |
5min |
500 |
最好在采集后5分鐘內(nèi)現(xiàn)場分析 |
19 |
溴化物 |
P或G |
冷藏a,避光 |
14h |
250 |
|
20 |
碘化物 |
P或G |
NaOH,pH約為12 |
14h |
250 |
|
21 |
單質(zhì)磷 |
P或G |
pH6~7 |
48h |
||
22 |
磷酸鹽 |
P或G |
NaOH,H2SO4調(diào)pH約為7,CHCl30.5% |
7d |
250 |
|
23 |
硫化物 |
P或G |
水樣充滿容器。1L水樣加NaOH至pH約為9,加入5%抗壞血酸5ml,飽和EDTA3ml,滴加飽和Zn(AC)2至膠體產(chǎn)生,常溫蔽光 |
24h |
250 |
|
24 |
硫酸鹽 |
P或G |
冷藏a,避光 |
30d |
250 |
|
25 |
硫氰酸鹽 |
G |
1L水樣中加入2.5gNa2SO3,在不斷搖動下加 100g/LNaOH溶液調(diào)至pH≥12,冷藏a |
24h |
||
26 |
硝酸鹽氮 |
P或G |
冷藏a,避光 |
24h |
250 |
|
P或G |
HCl,pH1~2 |
7d |
250 |
|||
P |
-20℃冷凍 |
30d |
250 |
|||
27 |
亞硝酸鹽氮 |
P或G |
冷藏a,避光 |
24h |
250 |
|
28 |
氰化物 |
P或G |
NaOH,pH≥9,冷藏a |
7d |
250 |
如果硫化物存在,保存12 h |
29 |
汞 |
P或G |
HCl1%,如水樣為中性,1L水樣中加濃HCl10 ml |
14d |
250 |
|
30 |
鉻 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
30d |
100 |
|
31 |
六價鉻 |
P或G |
NaOH,pH8~9 |
14d |
250 |
|
32 |
銀 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
33 |
鈹 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
34 |
鈉 |
P |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
35 |
鎂 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
36 |
鉀 |
P |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
37 |
鈣 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
38 |
錳 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
39 |
鐵 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
40 |
鎳 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
41 |
銅 |
P |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測定,可改用1L水樣中加19ml濃HClO4 |
14d |
250 |
|
42 |
鋅 |
P |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測定,可改用1L水樣中加19ml濃 HClO4 |
14d |
250 |
|
43 |
砷 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,DDTC法,HCl2ml,如用原子熒光法測定,1L水樣中加10ml濃HCl |
14d |
250 |
|
44 |
鎘 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測定,可改用1L水樣中加19ml濃HClO4 |
14d |
250 |
|
45 |
銻 |
P或G |
HCl,0.2%(氫化物法),如用原子熒光法測定,1L水樣中加10ml濃HCl |
14d |
250 |
|
46 |
鉛 |
P或G |
HNO3,1%,如水樣為中性,1L水樣中加濃HNO310ml,如用溶出伏安法測定,可改用1L水樣中加19ml濃HClO4 |
14d |
250 |
|
47 |
硼 |
P |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
250 |
|
48 |
硒 |
P或G |
HCl,1L水樣中加濃HCl2ml,如用原子熒光法測定,1L水樣中加10ml濃HCl |
14d |
250 |
|
49 |
鋰 |
P |
HNO3,pH1~2 |
30d |
100 |
|
50 |
釩 |
P |
HNO3,pH1~2 |
30d |
100 |
51 |
鈷 |
P或G |
HNO3,pH1~2 |
30d |
100 |
|
52 |
鋁 |
P或G |
HNO3,pH1~2 |
30d |
100 |
|
53 |
鉈 |
P或G |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
14d |
1000 |
|
54 |
鉬 |
P或G |
HNO3,pH1~2 |
14d |
||
55 |
烷基汞 |
P |
如在數(shù)小時內(nèi)樣品不能分析,應(yīng)在樣品瓶中預(yù)先加入CuSO4,加入量為每升1g(水樣處理時不再加入),冷藏a |
2500 |
||
56 |
農(nóng)藥類 |
G |
加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 |
|
57 |
殺蟲劑(包含有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮) |
G(帶聚四氟乙烯瓶蓋)或P(適用草甘膦) |
冷藏a |
24h(萃取) 5d(測定) |
1000~3000 |
|
58 |
氨基甲酸酯類殺蟲劑 |
G |
冷藏a |
14d |
1000 |
如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
59 |
除草劑類 |
G |
加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 |
|
60 |
揮發(fā)性有機(jī)物 |
G |
用1+10HCl調(diào)至pH約為2,加入0.01~0.02g 抗壞血酸除去殘余氯,冷藏a,避光 |
12h |
1000 |
|
61 |
揮發(fā)性鹵代烴 |
G(棕色,帶聚四氟乙烯瓶蓋) |
如果水樣含有余氯,向采樣瓶中加入0.3~0.5g抗壞血酸或Na2S2O3·5H2O。采樣時樣品沿瓶壁注入,防止氣泡產(chǎn)生,水樣充滿后不留液上空間,冷藏a |
7d |
40 |
所有樣品均采集平行樣 |
62 |
甲醛 |
G |
加入0.2~0.5g/LNa2S2O3·5H2O除去殘余氯,冷藏a,避光 |
24h |
250 |
|
63 |
三氯乙醛 |
G |
中性條件下冷藏a |
3d |
||
64 |
丙烯醛 |
G(棕色,帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋) |
采樣前須加入0.3g抗壞血酸于樣品瓶中;采集樣品時,應(yīng)使水樣在樣品瓶中溢流而不留氣泡,再加入數(shù)滴1+9(V/V)H3PO4溶液固定,使樣品的pH值為4~5,冷藏a,避光 |
5d |
40 |
|
65 |
三乙胺 |
G |
24h |
|||
66 |
丙烯酰胺 |
G(棕色,帶聚四氟乙烯襯墊瓶蓋) |
冷藏a,避光 |
7d(萃。 30d(測定) |
250 |
|
67 |
酚類 |
G |
H3PO4,pH約為2,用0.01~0.02g抗壞血酸除去殘余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 |
|
68 |
鄰苯二甲酸酯類 |
G |
加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯,冷藏a,避光 |
24h |
1000 |
|
69 |
肼 |
G |
HCl,pH約為1,避光 |
24h |
500 |
|
70 |
苯系物 |
G |
水樣充滿容器,并加蓋瓶塞,冷藏a |
14d |
||
71 |
氯苯 |
G |
水樣充滿容器,并加蓋瓶塞,不得有氣泡。冷藏a |
7d |
1000 |
|
72 |
多氯聯(lián)苯 |
G(帶聚四氟乙烯瓶蓋) |
冷藏a |
7d |
1000 |
如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
73 |
多環(huán)芳烴 |
G(帶聚四氟乙烯瓶蓋) |
冷藏a |
7d |
500 |
如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
74 |
二噁英類 |
對二噁英類無吸附作用不銹鋼或玻璃材質(zhì)可密封器具 |
4~10℃的暗冷處,密封遮光 |
盡快進(jìn)行分析測定 |
||
75 |
吡啶 |
G |
水樣充滿容器,趕出氣泡,塞緊瓶塞(瓶塞不能使用橡皮塞或木塞),冷藏a |
48h |
||
76 |
梯恩梯、黑索今、地恩梯 |
G(棕色) |
冷藏a,避光 |
7d(萃。 30d(測定) |
||
77 |
彩色顯影劑總量 |
G(棕色) |
水樣充滿容器,避免光、熱和劇烈振動;按1L樣品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保護(hù)劑,冷藏a |
48h |
||
78 |
顯影劑及其氧化物總量 |
G(棕色)或P |
避免光、熱和劇烈振動;按1L樣品中加入0.1gNa2SO3的比例加入保護(hù)劑,冷藏a |
48h |
||
79 |
總大腸菌群和糞大腸菌群、細(xì)菌總數(shù)、大腸菌總數(shù)、糞大腸菌、糞鏈球菌、沙門氏菌、志賀氏菌等 |
G(滅菌)或無菌袋 |
與其他項(xiàng)目一同采樣時,先單獨(dú)采集微生物樣品,不預(yù)洗采樣瓶,冷藏a,避光,樣品采集至采樣瓶體積的80%左右,冷藏a |
6h |
250 |
如水樣中有余氯,每1L樣品中加入80mgNa2S2O3·5H2O |
80 |
蛔蟲卵 |
P |
常溫下運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,立即進(jìn)行過濾和沉淀 |
10L |
||
81 |
總α放射性、總β放射性 |
P |
HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml |
30d |
2000 |
如果樣品已蒸發(fā),不酸化 |
82 |
鈾 |
P |
30d |
2000 |
||
注1:P為聚乙烯瓶等材質(zhì)塑料容器,G為硬質(zhì)玻璃容器。 注2:h:小時;d:天。 注3:每個監(jiān)測項(xiàng)目的建議采樣量應(yīng)保證滿足分析所需的最小采樣量,同時考慮重復(fù)分析和質(zhì)量控制等的需要。 |
||||||
a冷藏溫度范圍為:0~5℃。 |