水質(zhì)采樣點(diǎn)布設(shè)是關(guān)系到水質(zhì)監(jiān)測分析數(shù)據(jù)是否有代表性,能否真實(shí)地反映水質(zhì)現(xiàn)狀及變化趨勢的關(guān)鍵問題。為獲得完整的水質(zhì)信息,除了要關(guān)注采樣布點(diǎn),還需要關(guān)注采樣器和貯樣容器等。今天,小編就和大家聊一聊水質(zhì)采樣應(yīng)該注意的一些事項(xiàng)。
為統(tǒng)一水利行業(yè)水質(zhì)采樣技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化,規(guī)范化保證水質(zhì)監(jiān)測成果的代表性、可靠性、可比性、科學(xué)性及公證性,根據(jù)《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》(SL 219-98)、《水質(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程》(SL 187-96)、《水質(zhì) 河流采樣技術(shù)指導(dǎo)》(HJ/T 52-1999)、《水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》(HJ 493-2009)、《水質(zhì) 采樣方案設(shè)計(jì)技術(shù)規(guī)定》(HJ 495-2009)進(jìn)行編寫了本講義。
一、采樣斷面布設(shè)
1、采樣斷面布設(shè)應(yīng)符合以下原則∶ (1)充分考慮本河段(地區(qū))取水口、排污(退水)口數(shù)量和分布及污染物排放狀況、水文及河道地形、支流匯入及水工程情況、植被與水土流失情況、其它影響水質(zhì)及其均勻程度的因素等。 (2)力求以較少的監(jiān)測斷面和測點(diǎn)獲取最具代表性的樣品,全面、真實(shí)、客觀地反映該區(qū)域水環(huán)境質(zhì)量及污染物的時(shí)空分布狀況與特征。 (3)避開死水及回水區(qū),選擇河段順直、河岸穩(wěn)定、水流平緩、無急流湍灘且交通方便處。 (4)盡量與水文斷面相結(jié)合,以取得有關(guān)的水文數(shù)據(jù)。 (5)斷面位置確定后,應(yīng)設(shè)置固定標(biāo)志,不得任意變更;需變動(dòng)時(shí)應(yīng)報(bào)原批準(zhǔn)單位同意。
2、河流采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求∶ (1)城市或工業(yè)區(qū)河段,應(yīng)布設(shè)對(duì)照斷面、控制斷面和消減斷面。 (2)污染嚴(yán)重的河段可根據(jù)排污口分布及排污狀況,設(shè)置若干控制斷面,控制的排污量不得小于本河段總量的80%。 (3)本河段內(nèi)有較大支流匯人時(shí),應(yīng)在匯合點(diǎn)支流上游處,及充分混合后的干流下游處布設(shè)斷面。 (4)出入境國際河流、重要省際河流等水環(huán)境敏感水域,在出入本行政區(qū)界處應(yīng)布設(shè)斷面。 (5)水質(zhì)穩(wěn)定或污染源對(duì)水體無明顯影響的河段,可只布設(shè)一個(gè)控制斷面。 (6)河流或水系背景斷面可設(shè)置在上游接近河流源頭處,或未受人類活動(dòng)明顯影響的河段。
(7)水文地質(zhì)或地球化學(xué)異常河段,應(yīng)在上、下游分別設(shè)置斷面。 (8)供水水源地、水生生物保護(hù)區(qū)以及水源型地方病發(fā)病區(qū)、水土流失嚴(yán)重區(qū)應(yīng)設(shè)置斷面。 (9)城市主要供水水源地上游1000m處應(yīng)布設(shè)斷面。 (10)重要河流的入海口應(yīng)布設(shè)斷面。 (11)水網(wǎng)地區(qū)應(yīng)按常年主導(dǎo)流向設(shè)置斷面;有多個(gè)叉路時(shí)應(yīng)設(shè)置在較大干流上,控制徑流量不得少于總徑流量的80%。
3、湖泊、水庫采樣斷面的布設(shè)方法應(yīng)符合以下要求∶ (1)在湖泊(水庫)主要出入口、中心區(qū)、滯流區(qū)、飲用水源地、魚類產(chǎn)卵區(qū)和游覽區(qū)等應(yīng)設(shè)置斷面。 (2)主要排污口匯入處,視其污染物擴(kuò)散情況在下游100~ 1000m處設(shè)置1~5條斷面或半斷面。 (3)峽谷型水庫,應(yīng)在水庫上游、中游、近壩區(qū)及庫層與主要庫灣回水區(qū)布設(shè)采樣斷面。 (4)湖泊(水庫)無明顯功能分區(qū),可采用網(wǎng)格法均勻布設(shè),網(wǎng)格大小依湖、庫面積而定。 (5)湖泊(水庫)的采樣斷面應(yīng)與斷面附近水流方向垂直。
二、采樣垂線布設(shè)方法 1、河流、湖泊(水庫)的采樣垂線布設(shè)方法與要求∶ (1)河流斷面應(yīng)根據(jù)水面寬度布設(shè)采樣垂線,河流(潮汐河段)采樣垂線的布設(shè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 江河采樣垂線布設(shè) (2)湖泊(水庫)采樣垂線布設(shè)要求∶
主要出入口上、下游和主要排污口下游斷面,其采樣垂線按表1規(guī)定布設(shè)。 湖泊(水庫)的中心,滯流區(qū)的各斷面,可視湖庫大小水面寬窄,沿水流方向適當(dāng)布設(shè)1~5條采樣垂線。
三、采樣點(diǎn)的布設(shè)方法 1、河流、湖泊(水庫)的采樣點(diǎn)布設(shè)要求∶ (1)河流斷面垂線上采樣點(diǎn)的設(shè)置,應(yīng)按河流水深布設(shè)。 (2)湖泊(水庫)采樣垂線上采樣點(diǎn)的布設(shè)要求與河流相同,但出現(xiàn)溫度分層現(xiàn)象時(shí),應(yīng)分別在表溫層、斜溫層和亞溫層布設(shè)采樣點(diǎn)。
一、地表水采柱時(shí)間與頻率 1、河流采樣頻次和時(shí)間的確定應(yīng)符合以下要求∶ (1)長江、黃河干流和全國重點(diǎn)基本站等,采樣頻次每年不得少于12次,每月中旬采樣。 (2)一般中小河流基本站采樣頻次每年不得少于6次,豐、平、枯水期各2次。 (3)流經(jīng)城市或工業(yè)區(qū)污染較為嚴(yán)重的河段,采樣頻次每年不得少于 12次,每月采樣1次。在污染河段有季節(jié)差異時(shí),采樣頻次和時(shí)間可按污染季節(jié)和非污染季節(jié)適當(dāng)調(diào)整,但全年監(jiān)測不得少于是12次。 (4)供水水源地等重要水域采樣頻次每年不得少于12次,采樣時(shí)間根據(jù)具體要求確定。(部水文局水功能區(qū)動(dòng)態(tài)監(jiān)測方案,重要的飲用水源區(qū)按旬采樣,每月3次,全年36次。) (5)潮汐河段和河口采樣頻次每年不得少于3次,按豐、平、枯三期進(jìn)行,每次采樣應(yīng)在當(dāng)月大汛或小汛日采高平潮與低平潮水樣各一個(gè);全潮分析的水樣采集時(shí)間可從第一個(gè)落憩到出現(xiàn)漲憩,每隔1~2h采一個(gè)水樣,周而復(fù)始直到全潮結(jié)束。 (6)河流水系的背景斷面每年采樣3次,豐、平、枯水期各1次,交通不便處可酌情減少,但不得少于每年一次。
2、湖泊(水庫)采樣頻率和時(shí)間的確定應(yīng)符合以下要求∶ (1)設(shè)有全國重點(diǎn)基本站或具有向城市供水功能的湖泊(水庫),每月采樣一次,全年12次。 (2)一般湖泊(水庫)水質(zhì)站全年采樣3次,豐、平、枯水期各一次。 (3)污染嚴(yán)重的湖泊(水庫),全年采樣不得少于6次,隔月一次。 ※ 同一河流(湖泊、水庫)應(yīng)力求水質(zhì)、水量及時(shí)間同步采樣,在河流、湖泊(水庫)最枯水位和封凍期,應(yīng)適當(dāng)增加采頻次。 ※ 專用站的采樣頻次與時(shí)間視具體要求而定。
一、采樣器選擇與使用要求 采樣器應(yīng)有足夠強(qiáng)度,且使用靈活、方便可靠,與水樣接觸部分應(yīng)采用惰性材料,如不銹鋼、聚四氟乙烯等制成。采樣器在使用前,應(yīng)先用洗滌劑洗去油污,用自來水沖凈,再用 10%鹽酸洗刷,自來水沖凈后備用。
1、采樣器類型 (1)表層采樣器 與水質(zhì)化學(xué)分析相關(guān)的采樣,可把敞口容器(如吊桶或瓶)浸沒于河流表層水下采集。 (2)密封浸入式裝置 密封浸入式裝置是由充滿空氣(或惰性氣體)的密閉容器組成,用纜繩將其下放到所要求的深度,然后打開密封裝置(如環(huán)形塞),用水取代空氣(或惰性氣體)。這種裝置主要適用于規(guī)定深度的采樣。 (3)3 開管或圓筒裝置 這種類型的裝置由管或圓筒組成,兩端裝有折頁或閥門,裝置下放時(shí),折頁或閥門打開,水流自由通過,提升時(shí)則關(guān)閉。這樣的裝置適用于死水或低流速的河流采樣。 (4)抽吸裝置 通常被認(rèn)為是一種方便的采集水樣方法。抽吸系統(tǒng)由浸入水中的吸水管和蠕動(dòng)泵組成。 (5)自動(dòng)采樣裝置 自動(dòng)裝置能連續(xù)采樣或在無人照管下采集一組樣式品。特別適用于混合樣品和研究水質(zhì)隨時(shí)間變化時(shí)的情況。
2、根據(jù)當(dāng)?shù)貙?shí)際情況,可選用以下類型的水質(zhì)采樣器∶ (1)直立式采樣器。適用于水流平緩的河流、湖泊、水庫的水樣采集。 (2)橫式采樣器。與鉛魚聯(lián)用,用于山區(qū)水深流急的河流水樣采集。 (3)有機(jī)玻璃采水器。由桶體、帶軸的兩個(gè)半圓上蓋和活動(dòng)底板等組成,主要用于水生生物樣品的采集,也適用于除細(xì)菌指標(biāo)與油類以外水質(zhì)樣品的采集。 (4)自動(dòng)采樣器。利用定時(shí)關(guān)啟的電動(dòng)采樣泵抽取水樣,或利用進(jìn)水面與表層水面的水位差產(chǎn)生的壓力采樣,或可隨流速變化自動(dòng)按比例采樣等。此類采樣器適用于采集時(shí)間或空間混合積分樣,但不適宜于油類、pH、溶解氧,電導(dǎo)率、水溫等項(xiàng)目的測定。 二、貯樣容器的選擇與使用要求 1、貯樣容器材質(zhì)應(yīng)符合以下要求∶ (1)容器材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定性好,不會(huì)溶出待測組份,且在貯存期內(nèi)不會(huì)與水樣發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)。 (2)對(duì)光敏性組份,應(yīng)具有遮光作用。 (3) 用于微生物檢驗(yàn)用的容器能耐受高溫滅菌。
2、貯樣容器選擇與使用要求∶ (1)測定有機(jī)及生物項(xiàng)目的貯樣容器應(yīng)選用硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。 (2)測定金屬、放射性及其它無機(jī)項(xiàng)目的貯樣容器可選用高密度聚乙烯或硬質(zhì)(硼硅)玻璃容器。 (3)測定溶解氧及生化需氧量(BOD)應(yīng)使用專用貯樣容器。 (4)容器在使用前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測項(xiàng)目和分析方法的要求,采用相應(yīng)的洗滌方法洗滌。
一、地表水采樣 1、地表水采樣的一般要求∶ (1)采樣應(yīng)在自然水流狀態(tài)下進(jìn)行,盡量不擾動(dòng)水流與底部沉積物,以保證樣品代表性。 (2)污水流入河流后,應(yīng)在充分混合的地點(diǎn)以及流入前的地點(diǎn)采樣。 (3)在潮汐區(qū)應(yīng)考慮潮的情況,把水質(zhì)最壞的時(shí)刻包括在采樣時(shí)間內(nèi)。 (4)湖泊水庫應(yīng)根據(jù)溫度分層現(xiàn)象接深度分層采樣。 (5)采樣時(shí),采樣器或采樣瓶應(yīng)用采樣的水沖洗三至四次,再正式采集樣品。 (6)采樣時(shí)間應(yīng)選擇采樣前連續(xù)3天無降雨,水質(zhì)較穩(wěn)定的日子(特殊需要除外)。 (7)應(yīng)采集足夠體積的水樣用于復(fù)制水樣和質(zhì)量控制檢驗(yàn)。 (8)每個(gè)水樣均應(yīng)按樣品保存方法(見6.1)保存,保存條件見附錄A!端|(zhì)采樣技術(shù)規(guī)程 》(SL 187-96)
2、地表水采樣方法可分為以下幾種類型: (1)根據(jù)采樣器原理可分為自動(dòng)采樣、半自動(dòng)采樣與手工采樣。 (2)根據(jù)水樣采集形式可分為瞬時(shí)采樣和混合采樣,其中混合采樣又可分為時(shí)間積分、深度積分和面積積分三種。 (3)根據(jù)采樣位置及季節(jié)可分為涉水采樣、橋梁采樣、船只采樣、纜道采樣和冰上采樣五種。
3、采樣時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng)∶
(3)除細(xì)菌、油等測定用水樣外,容器在裝入水樣前,應(yīng)先用該采樣點(diǎn)水樣沖洗三次。裝入水樣后,應(yīng)按要求加入相應(yīng)的保存劑后搖勻,并及時(shí)填寫水樣標(biāo)簽。 (4)測定溶解氧與生化需氧量(BODg)的水樣采集時(shí)應(yīng)避免曝氣,水樣應(yīng)充滿容器,避免接觸空氣。 (5)因采樣器容積有限,需多次采樣時(shí),可將各次采集的水樣放入洗凈的大容器中,混勻后分裝,但本法不適用于溶解氧及細(xì)菌等易變項(xiàng)目測定。 (6)采樣時(shí)應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄,填好水樣送檢單,核對(duì)瓶簽。
4、下列參數(shù)應(yīng)在采樣現(xiàn)場采用相應(yīng)方法測定∶ (1)水溫。溫度計(jì)法。 (2)pH。pH計(jì)法。 (3)溶解氧。容量法或膜電極法。 應(yīng)用碘量法測定水中溶解氧,水樣需直接采集到樣品瓶中。在采集水樣時(shí),要注意不使水樣暴氣或有氣泡殘存在采樣瓶中。 (4)電導(dǎo)率。電導(dǎo)儀法。 (5)透明度。塞氏盤法。 (6)水的顏色、嗅及感官性狀,F(xiàn)場描述記錄。 (7)流速。流速儀法。
一、樣品保存方法 1、水樣過濾 對(duì)需要過濾處理的水樣,為保證樣品的穩(wěn)定性,采樣時(shí)或采樣后應(yīng)立即進(jìn)行過濾處理,除去其中的懸浮物、沉淀、藻類及其他微生物。測有機(jī)項(xiàng)目時(shí)應(yīng)用玻璃纖維或聚四氟乙烯過濾器; 測無機(jī)項(xiàng)目時(shí)可用0.45μm 醋酸纖維濾膜過濾。
2、充滿容器 采樣時(shí)使樣品充滿容器至溢流并蓋緊塞子,使水樣上方?jīng)]有空隙,這種方法可以減少運(yùn)輸過程中水樣的晃動(dòng),避免溶解性氣體逸出、pH值變化、低價(jià)鐵被氧化及揮發(fā)性有機(jī)物的揮發(fā)損失。但對(duì)準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿容器,以防因體積膨脹致使容器破裂。
3、冷藏與冷凍 冷藏與冷凍是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法。冷藏保存不應(yīng)超過規(guī)定的保存期限,冷藏溫度應(yīng)控制在2~5℃。冷凍(—20℃)保存應(yīng)掌握好冷凍和解凍技術(shù),使解凍后樣品能迅速、均勻地恢復(fù)其原始狀態(tài)。冷凍應(yīng)選用聚乙烯塑料容器,玻璃容器不適于冷凍,用于微生物分析的樣品不適于冷凍。
4、加入化學(xué)保存劑 對(duì)需要加入化學(xué)保存劑的水樣,采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照所要求試劑純度、濃度、劑量和試劑加入的順序等具體規(guī)定,向水樣中加入化學(xué)保存劑。所加入的化學(xué)保存劑不能干擾監(jiān)測項(xiàng)目的測定。 ① 控制溶液pH值∶測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH=1-2,既可以防止重金屬的水解沉淀,又可以防止金屬在器壁表面上的吸附,同時(shí)在pH=1-2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動(dòng)。用此法保存,大多數(shù)金屬可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至pH=12。測定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至pH=8,因在酸性介質(zhì)中,六價(jià)鉻的氧化電位高,易被還原。保存總鉻的水樣,則應(yīng)加硝酸或硫酸至pH=1-2。 ②加入抑制劑∶ 為了抑制生物作用,可在樣品中加入抑制劑。 ③ 加入氧化劑∶水樣中痕量汞易被還原,引起汞的揮發(fā)性損失,加入硝酸---重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài),汞的穩(wěn)定性大為改善。 ④ 加入還原劑∶ 測定硫化物的水樣,加入抗壞血酸對(duì)保存有利。
5、添加保存劑注意事項(xiàng)∶ 對(duì)于我省采集的水樣所添加保存劑有∶用于溶解氧的固定試劑(硫酸錳、堿性碘化鉀); 濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉。 ① 用于添加保存劑的吸管要貼有明顯的標(biāo)簽,做到專管專用,絕不能混用,避免交叉污染。 ② 各保存劑的添加要嚴(yán)格按順序按量進(jìn)行添加。 ③ 用后要用清潔水把各吸管洗干靜,妥善保管。 ④ 硫酸錳、堿性碘化鉀、濃硫酸、濃硝酸、氫氧化鈉保存劑要加鎖妥善保管,以防丟失。
二、水樣的管理與運(yùn)送 1、樣品的標(biāo)簽設(shè)計(jì) 水樣采集后,往往根據(jù)不同的分析要求,分裝成數(shù)份,并分別加入保存劑,對(duì)每一份樣品都應(yīng)附一張完整的水樣標(biāo)簽。水樣標(biāo)簽應(yīng)事先設(shè)計(jì)打印,內(nèi)容一般包括∶采樣目的,項(xiàng)目唯一性編號(hào),監(jiān)測點(diǎn)數(shù)目、位置,采樣時(shí)間,日期,采樣人員,保存劑的加入量等。標(biāo)簽應(yīng)用不退色的墨水填寫,并牢固地粘貼于盛裝水樣的容器外壁上。對(duì)于未知的特殊水樣以及危險(xiǎn)或潛在危險(xiǎn)物質(zhì)如酸,應(yīng)用記號(hào)標(biāo)出,并將現(xiàn)場水樣情況作詳細(xì)描述。 對(duì)需要現(xiàn)場測試的項(xiàng)目,如pH、水溫、氣溫、水位、流量等應(yīng)按下表進(jìn)行記錄,并妥善保管現(xiàn)場記錄。 (清晰完整填寫水質(zhì)分析送驗(yàn)單)
2、樣品的運(yùn)輸 水樣采集后必須立即送回實(shí)驗(yàn)室,根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和每個(gè)項(xiàng)目分析前最長可保存時(shí)間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,在現(xiàn)場工作開始之前,就要安排好水樣的運(yùn)輸工作,以防延誤。 水樣運(yùn)輸前應(yīng)將容器的外(內(nèi))蓋蓋緊。裝箱時(shí)應(yīng)用泡沫塑料等分隔,以防破損。同一采樣點(diǎn)的樣品應(yīng)裝在同一包裝箱內(nèi),如需分裝在兩個(gè)或幾個(gè)箱子中時(shí),則需在每個(gè)箱內(nèi)放入相同的現(xiàn)場采樣記錄表。運(yùn)輸前應(yīng)檢查現(xiàn)場記錄上的所有水樣是否全部裝箱。要用醒目色彩在包裝箱頂部和側(cè)面標(biāo)上"切勿倒置"的標(biāo)記。 每個(gè)水樣瓶均需貼上標(biāo)簽,內(nèi)容有采樣點(diǎn)位編號(hào)、采樣日期和時(shí)間、測定項(xiàng)目、保存方法,并寫明用何種保存劑。
一、采樣質(zhì)量保證 1、采樣人員應(yīng)接受采樣技術(shù)培訓(xùn),熟悉質(zhì)量保證內(nèi)容、程序和方法,了解采樣技術(shù)關(guān)鍵環(huán)節(jié),掌握現(xiàn)場測定儀器性能,并通過質(zhì)量控制技術(shù)考核持證上崗。
2、采樣儀器設(shè)備應(yīng)按檢定規(guī)程或校(檢)驗(yàn)方法校準(zhǔn),并處于有效工作狀態(tài)。其材質(zhì)應(yīng)符合本規(guī)程的規(guī)定。
3、采樣人員應(yīng)按本規(guī)程規(guī)定的采樣方法進(jìn)行采樣。如果要改變采樣方法,應(yīng)記錄在案,并且保證所選擇的采樣方法比本規(guī)程規(guī)定的采樣方法優(yōu)越。
4、采樣時(shí),斷面橫向和垂向點(diǎn)位的數(shù)目、位置應(yīng)完全準(zhǔn)確,每次采樣應(yīng)盡量保持一致。
5、采樣人員應(yīng)做好現(xiàn)場采樣記錄,及時(shí)核對(duì)標(biāo)簽和檢查保證措施的落實(shí)。
6、采樣過程中應(yīng)按下列預(yù)防方法防止水樣污染與變質(zhì): (1)新的或曾用過的采樣瓶應(yīng)按本規(guī)程推薦的方法清洗。 (2)貯樣瓶只用于盛裝水樣,已經(jīng)在試驗(yàn)中作為存儲(chǔ)試劑用的瓶子不應(yīng)用作貯樣容器。 (3)野外采樣前,已經(jīng)過防污保存的玻璃器皿,應(yīng)對(duì)其清潔程度作抽樣檢驗(yàn)。 (4)采樣瓶內(nèi)部或頂部不應(yīng)用裸露的手、手套等觸摸,以防污染。(5)采樣瓶應(yīng)遠(yuǎn)離塵埃、垃圾、煙霧或煙塵,應(yīng)保持清潔的環(huán)境。(6)經(jīng)過消毒滅菌處理的采樣瓶,應(yīng)保持無菌,采樣前嚴(yán)禁用水樣沖洗。如果消毒過的重質(zhì)紙或鋁泊已經(jīng)丟失,或瓶子頂部的密封已經(jīng)破碎,則該瓶子應(yīng)舍棄。 (7)水樣采集后應(yīng)盡快運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室,并按水質(zhì)采樣規(guī)程、樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定的樣品保存方法進(jìn)行保存。
7、一般采樣質(zhì)量保證應(yīng)注意以下事項(xiàng)∶
(1)采樣時(shí)應(yīng)避免劇烈攪動(dòng)水體和攪起沉積物。當(dāng)水體中有漂浮雜質(zhì)時(shí)應(yīng)防止漂浮雜質(zhì)進(jìn)入采樣器。 (2)用采樣瓶直接采集表層水樣時(shí),瓶口應(yīng)面對(duì)水流方向逆采。用船只采樣時(shí),采樣器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離船體逆流采集。在不流動(dòng)的水面采樣,應(yīng)握住采樣瓶水平向前推,直至充滿水為止。 (3)采溶解氧水樣時(shí)應(yīng)避開湍流,水樣要平穩(wěn)地充滿溶解氧瓶,不得暴氣,瓶內(nèi)不能殘留小氣泡。 (4)采樣人員采樣時(shí)不應(yīng)使用化妝品,不應(yīng)在采樣時(shí)和分裝樣品及添加保存劑現(xiàn)場吸煙。汽車應(yīng)停放在采樣斷面下風(fēng)向50m以外處。 (5)對(duì)河流的采樣系統(tǒng)應(yīng)仔細(xì)選擇和安裝,入口應(yīng)用粗篩網(wǎng)環(huán)繞保護(hù),以免水中的碎屑阻塞入口。 (6)用泵式采樣器采集水樣時(shí),采水管的入口應(yīng)面對(duì)水流方向,并調(diào)整泵的抽水速度,使采水管入口流速與被采樣水體的流速相接近,以便進(jìn)入采樣瓶的待測物濃度與在被采樣水體中的濃度相同。 (7)在同一采樣垂線進(jìn)行分層采樣時(shí),應(yīng)自上而下進(jìn)行,避免不同層次水體的攪擾。與其他監(jiān)測項(xiàng)目同時(shí)采樣時(shí),應(yīng)優(yōu)先采集細(xì)菌學(xué)指標(biāo)測定樣品。 (8)采樣瓶必須有內(nèi)外蓋,裝瓶時(shí)應(yīng)使容器留有1/10頂空(測溶解氧、 BOD、二氧化碳等可溶解性氣體除外),以保證樣品不外溢。 (9)水樣采集后應(yīng)在現(xiàn)場根據(jù)所測項(xiàng)目的保存要求添加保存劑固定,并顛倒搖動(dòng)數(shù)次,使保存劑在水樣中均勻分散。 (10)水樣采集量應(yīng)按分析方法和質(zhì)控要求考慮實(shí)際用量。
二、采樣質(zhì)量控制 需要用專門的質(zhì)量控制和檢驗(yàn)程序?qū)Σ蓸臃椒ㄟM(jìn)行定期地考查,特別需要對(duì)樣品的運(yùn)輸、固定和貯存方法進(jìn)行考查。質(zhì)量控制可采取對(duì)采樣儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和檢定、現(xiàn)場空白檢驗(yàn)、采集平行樣品和加標(biāo)回收試驗(yàn)等方法。應(yīng)對(duì)所有采樣方法按特定設(shè)計(jì)采用現(xiàn)場質(zhì)檢和審查步驟定期進(jìn)行試驗(yàn),以檢驗(yàn)這些方法的有效性。 1、采樣器空白樣 采樣器空白樣是指用純水注入或流經(jīng)該采樣器后作為一個(gè)樣品,然后分析所需要的各個(gè)參數(shù),檢驗(yàn)采樣器周期性使用后所引起的空白變化。
2、現(xiàn)場空白樣 現(xiàn)場空白樣即在采樣現(xiàn)場以純水作樣品,按測定項(xiàng)目的采集方法和要求,與樣品同等條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸和送交實(shí)驗(yàn)室分析。通過現(xiàn)場空白樣檢驗(yàn),掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品質(zhì)量影響的狀況。
3、現(xiàn)場平行樣 現(xiàn)場平行樣是指在同等條件下重復(fù)采集兩個(gè)或多個(gè)完全相同的子樣,密碼送實(shí)驗(yàn)室分析,F(xiàn)場平行樣主要反映采樣與實(shí)驗(yàn)室的精密度變化狀況。
4、現(xiàn)場加標(biāo)樣 現(xiàn)場加標(biāo)樣是指取一組現(xiàn)場平行樣,將實(shí)驗(yàn)室配制的一定濃度的被測定參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,等量加入到其中一份已知體積的水樣中,然后按采樣要求處理,同時(shí)送實(shí)驗(yàn)室分析。獲得的分析結(jié)果與實(shí)驗(yàn)室加標(biāo)樣對(duì)比,以掌握測定參數(shù)在采樣、運(yùn)輸過程中的準(zhǔn)確度變化情況。
一、一般安全措施 1、河流涉水采樣應(yīng)有兩人以上同時(shí)進(jìn)行,并限制在卵石河床斷面使用,采樣前應(yīng)用探深桿對(duì)水深進(jìn)行探測,水深到大腿時(shí)不許涉水采樣。 2、如果采樣人員不能確定自己的淌河能力或水流較急時(shí),應(yīng)在河岸一堅(jiān)固的物體上系一根按全繩,并穿一套經(jīng)安全檢查的救生衣。 3、在橋上采樣時(shí),應(yīng)在人行道上作業(yè),防止發(fā)生事故。如果因采樣作業(yè)干擾交通,應(yīng)提前與地方交通部門協(xié)商,并在橋上設(shè)置"有人作業(yè)"顯示標(biāo)志。 4、在通航河流的橋上采樣時(shí),現(xiàn)場作業(yè)應(yīng)特別小心,注意航行來往船只和航行安全。 5、在航中采樣心須有兩人以上,船要有良好的穩(wěn)定性。采樣過程中船要懸掛信號(hào)旗,以示采樣工作正在進(jìn)行中,防止商船和捕撈船只靠近。 6、采樣人員自行劃船采樣,必須經(jīng)過專門訓(xùn)練,熟悉水性,并按照水中安全規(guī)則與規(guī)定作業(yè),測船嚴(yán)禁超載。 7、在較小河流中用橡皮船采樣時(shí),應(yīng)有安全繩系在河岸堅(jiān)固的物體上,船上還須有人拉繩隨時(shí)做好保護(hù)。 8、需要破冰采樣的地方,應(yīng)預(yù)先小心地檢查薄冰層的位置和范圍,作好標(biāo)識(shí),行走和采樣時(shí)有專人做監(jiān)視工作,防止采樣人員掉進(jìn)冰窟內(nèi)。 9、采樣過程中應(yīng)注意不要接觸有毒植物,以防止意外事故的發(fā)生。嚴(yán)重污染的河流,可能有細(xì)菌、病毒及共他有害物質(zhì),應(yīng)注意防護(hù)安全。 10、為了保證采樣人員作業(yè)人身安全,必須考慮氣象條件,在大面積水體上采樣時(shí),應(yīng)穿救生衣或戴救生圈。 11、安裝在河岸上的儀器和其他設(shè)備,為了防止洪水淹沒或破壞行為,應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。
二、化學(xué)處理安全措施 1、利用酸或堿來保存水樣時(shí),應(yīng)戴上手套、保護(hù)鏡,穿上實(shí)驗(yàn)服小心操作,避免煙霧吸入或直接與皮膚、眼睛及衣服接觸。
采樣斷面與采樣點(diǎn)的布設(shè)
采樣時(shí)間與頻率
采樣器與貯樣容器
采樣類型與方法
涉水采樣。適用于水深較淺的小河、近岸、河岸或碼頭。采樣時(shí)要面向上游,保證水樣免受泥沙、垃圾或其他漂浮物的污染。 橋梁采樣。適用于有橋梁的監(jiān)測斷面。采樣時(shí)應(yīng)將繩子一端系在采樣器上,另一端安全而牢靠地系在橋上固定的位置。 船只采樣。適用于水體較深的河流、湖泊和水庫。采樣時(shí)應(yīng)位于上游一側(cè)采集,使機(jī)器浮油污染減至最低程度。 纜道采樣。適用于山區(qū)流速較大的河流。采樣時(shí)必須用拋錨或馬達(dá)使船平衡浮在水面,保證懸吊采樣器的繩子能到達(dá)垂線位置,并能精確讀出采樣水深。 冰上采樣。適用于北方冬季河流、湖泊和水庫。采樣時(shí)為獲得一個(gè)合適的工作場地,應(yīng)除去冰面上覆蓋的雪,用氣鉆鉆開一個(gè)洞,在冰蓋以下采集水樣。
(1)水樣采集量視監(jiān)測項(xiàng)目及采用的分析方法所需水樣量及備用量而定。
(2)采樣時(shí),采樣器口部應(yīng)面對(duì)水流方向。用船只采樣時(shí),船首應(yīng)逆向水流,采樣在船舷前部逆流進(jìn)行,以避免船體污染水樣。
樣品保存與管理
裝有水樣的容器必須加以妥善的保存和密封,并裝在包裝箱內(nèi)固定,以防在運(yùn)輸途中破損。除了防震、避免日光照射和低溫運(yùn)輸外,還要防止新的污染物進(jìn)入容器和沾污瓶口使水樣變質(zhì)。
采樣質(zhì)量保證與控制
采樣安全措施
2、酸堿保存劑在運(yùn)輸期間應(yīng)妥善儲(chǔ)存,防止溢出。溢出部分應(yīng)立即用大量的水沖洗稀釋或用化學(xué)物質(zhì)中和。
評(píng)價(jià)。按照本文推薦方法將確保所用的分析方法耐用、可靠。