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離子色譜在檢測(cè)陰陽(yáng)離子方面成績(jī)顯著，因此許多實(shí)驗(yàn)室都配有離子色譜儀。為了大家能更好地使用它，今天小編專(zhuān)門(mén)整理了這篇離子色譜使用、維護(hù)及保養(yǎng)手冊(cè)，希望幫助你在使用離子色譜儀的過(guò)程中有所助益。
1 什么是離子色譜
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種，是分析陰離子和陽(yáng)離子的一種液相色譜方法。
狹義而言，離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹(shù)脂為固定相對(duì)離子性物質(zhì)進(jìn)行分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)流出物電導(dǎo)變化的一種色譜方法。
《離子色譜原理與應(yīng)用》中對(duì)離子色譜法的定義是：利用被測(cè)物質(zhì)的離子性進(jìn)行分離和檢測(cè)的液相色譜法。
2 離子色譜的原理
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如幾個(gè)陰離子的分離，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH做淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。
對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過(guò)程，淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器，將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
3 開(kāi)關(guān)機(jī)操作
離子色譜儀分析過(guò)程由進(jìn)樣（樣品環(huán)進(jìn)樣）、分離（離子交換柱分離）、抑制（抑制器）、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)系統(tǒng)五部分組成。
基本操作步驟：
1、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備：打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室空調(diào)，根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開(kāi)機(jī)：
a.依次打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)；
b.打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右，再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右，確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線(xiàn)連接正常，打開(kāi)離子色譜主機(jī)電源。
c.點(diǎn)擊開(kāi)始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板。
d.操作控制面板打開(kāi)后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來(lái)，打開(kāi)泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡，關(guān)閉泵頭廢液閥，開(kāi)泵啟動(dòng)儀器，查看基線(xiàn)，待基線(xiàn)穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析。
3、樣品分析：建立程序文件；建立方法文件；建立樣品表文件；加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣；啟動(dòng)樣品表；若是手動(dòng)進(jìn)樣，按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理：建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；打印標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；打印待測(cè)樣品分析報(bào)告。
5、關(guān)機(jī)：關(guān)閉泵，關(guān)閉操作軟件；關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源；關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓；關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源。
4、離子色譜儀維護(hù)注意事項(xiàng)
離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，以下將按照流路順序?yàn)榇蠹医榻B下各部件的維護(hù)注意事項(xiàng)：
1、濾頭：
流動(dòng)相起始部位，長(zhǎng)期置于超純水中，保持濕潤(rùn)狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類(lèi)和菌類(lèi)堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。
2、恒流泵：
每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問(wèn)題的地方也是這幾個(gè)地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。
3、進(jìn)樣閥：
進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問(wèn)題，所以每次做完實(shí)驗(yàn)最好是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。
4、色譜柱：
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾，進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗，防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。
5、抑制器：
抑制器最重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn)，所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器時(shí)，絕對(duì)不能開(kāi)電流，否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂，造成損壞。
6、電導(dǎo)檢測(cè)器：
也是定期沖洗，如果你一段時(shí)間不使用儀器，你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下，就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會(huì)降下來(lái)，但是也說(shuō)明了維護(hù)不夠，最好是定期通水維護(hù)為好。
5 離子色譜使用注意事項(xiàng)
1、試劑用水需要到達(dá)18.2M，洗脫液必須經(jīng)0.45μm或更小的濾膜抽濾(必要時(shí)可用二層濾膜過(guò)濾)真空脫氣后才可使用。濾膜為一次性，每次使用前需要先過(guò)濾高純水以清洗干凈。抑制器再生液可以不過(guò)濾脫氣。
2、環(huán)境必須無(wú)腐蝕氣體，通風(fēng)良好。
3、樣品一定要去除固體微粒后才能進(jìn)樣。如樣品比較臟可以先用濾紙粗濾后再過(guò)0.45μm的濾膜過(guò)濾，一定要得到澄清液后才經(jīng)濾頭進(jìn)樣。對(duì)有顏色的骯臟的樣品要用做前處理后才可進(jìn)樣。
4、洗脫液試劑需要優(yōu)級(jí)純以上。
5、分析柱不可摔打碰撞。
6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進(jìn)和流出的方向，不可以接反。
7、安裝分析柱時(shí)，為避免氣泡產(chǎn)生請(qǐng)按下述順序安裝：擰開(kāi)分析柱進(jìn)口接頭螺絲，裝好配制的洗脫液，排氣泡后啟動(dòng)IC泵，待有溶液從管接頭流出后，把分析柱進(jìn)口接頭螺絲擰緊，待有溶液從分析柱出口流出時(shí)，不要急于擰上出口接頭螺絲，讓溶液沖洗分析柱5分鐘左右，然后再接上分析柱出口接頭螺絲。
8、必須在有保護(hù)柱的情況下做樣。
9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。
10、裝標(biāo)準(zhǔn)的容量瓶不可用酸泡。
11、高壓IC泵不可空轉(zhuǎn)。
12、每天關(guān)機(jī)前要用淋洗脫液沖洗分析柱30分鐘。
13、電腦中的電源管理和屏幕保護(hù)要關(guān)閉。
