手機版
在質(zhì)譜中，射頻電源(RF)含有線圈，相當于電感L；質(zhì)量分析器相當于電容C。
在質(zhì)譜出產(chǎn)前，實際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈，使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調(diào)諧。后來將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個參數(shù)，使其達到最佳工作狀態(tài)。
答：（1）首先確認真空啟動時間及真空度是否合適；
（2）進行自動調(diào)諧前需在峰檢測窗口確認系統(tǒng)是否漏氣；
（3）在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件，在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”，然后進行調(diào)諧；
（4）調(diào)諧無法通過時，是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯誤信息，如果顯示，請更換燈絲后再進行調(diào)諧；
（5）檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確；
（6）檢查離子源是否污染，長時間未進行清洗的話清洗后再進行調(diào)諧；
（7）儀器使用年限較長的情況下，檢查PFTBA的剩余量是否過少，少于樣品瓶的20%時要加入標準品后再調(diào)諧；
（8）檢查毛細管柱進入進口的長度與標尺是否一致；
（9）如果還無法通過，就找工程師吧！
答：（1）如果在峰檢測窗口m/z 28強度 與m/z 18強度的比值大于2就有漏氣可能，進一步判斷m/z 28強度和m/z 69強度之比小于2則不漏氣，若大于2則有可能漏氣。
（2）確認真空啟動時間，一般情況下啟動2小時后真空會達到穩(wěn)定狀態(tài)，如果啟動時間小于1小時，氮氣峰會略高。
（3）確認系統(tǒng)是否存在假漏氣。
A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器，載氣管路中會混入空氣，會使氮氣峰偏高，可通過加大流量吹掃然后再檢查。
B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器，使用一段時間后過濾器會產(chǎn)生飽和而放出氮氣，也會造成氮氣峰略高，建議更換新的過濾器。
C.氦氣純度不夠，含有氮氣時，也會類似假象。
（4）進過以上判斷，已然漏氣，可能的情況是：
A.色譜柱兩端的螺母是否緊固，新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘，降溫后重新緊固才可以完全密封。
B.檢查進樣墊是否超過使用次數(shù)，進樣口螺母是否擰緊。
C.檢查進樣口襯管O型密封圈是否破損，襯管螺母是否擰緊。
D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵，也會造成系統(tǒng)漏氣，關閉真空后清理密封墊，再檢查漏氣情況。
答：（1）檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常，確認系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。
（2）低真空無法啟動時，檢查機械泵和主機的連接線是否正常；
（3）檢查色譜柱和MS的連接是否正常，柱子是否有斷裂；
（4）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min；
（6）檢查色譜柱流量是否過大，尤其是0.53mm（ID），流量不要超過15ml/min；
小結
調(diào)諧是最開始也是最重要的一步，調(diào)諧做好了才能對檢測結果有所保證，而且從調(diào)諧的數(shù)據(jù)也能及時發(fā)現(xiàn)儀器是否需要維護和保養(yǎng)之類的，所以說連貫的調(diào)諧報告對儀器的維護及樣品檢測是至關重要的，調(diào)諧報告一般都是以日期命名，自動保存，碰到改動比較大的調(diào)諧報告，還是希望大家打印出來用文件袋保存！
