當(dāng)下，市面上實(shí)驗(yàn)室試劑和耗材琳瑯滿目，質(zhì)量、價(jià)格等也是參差不齊，究竟什么樣的試劑與耗材才是對(duì)保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤的呢？作為實(shí)驗(yàn)人員又應(yīng)該如何選擇呢？首先，就是方法的適用性，不同的實(shí)驗(yàn)方法，選擇不同的試劑與耗材，這是選擇的前提，其次，就要考慮質(zhì)量和價(jià)格，我們后說(shuō)質(zhì)量與價(jià)格，不是說(shuō)他們不重要，而這是一個(gè)先后的順序，三者同樣重要，少考慮了哪一樣都將是不明智的選擇。別急，干貨來(lái)了，咱們往下看。
化學(xué)試劑是進(jìn)行化學(xué)研究、成分分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是科技進(jìn)步的重要條件，廣泛用于物質(zhì)的合成、分離、定性和定量分析。在工廠、學(xué)校、醫(yī)院和研究所的日常工作中，都離不開化學(xué)試劑。
首先，我們要了解實(shí)驗(yàn)的化學(xué)試劑的分類。
該類試劑為我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定，適用于檢驗(yàn)、鑒定、檢測(cè)。
試劑級(jí)（RG，紅標(biāo)簽）：作為試劑的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)品。
基準(zhǔn)試劑（JZ，綠標(biāo)簽）：作為基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。
優(yōu)級(jí)純（GR，綠標(biāo)簽）：主成分含量很高、純度很高，適用于精確分析和研究工作，有的可作為基準(zhǔn)物質(zhì)。
分析純（AR，紅標(biāo)簽）：主成分含量很高、純度較高，干擾雜質(zhì)很低，適用于工業(yè)分析及化學(xué)實(shí)驗(yàn)。
化學(xué)純（CP，藍(lán)標(biāo)簽）：主成分含量高、純度較高，存在干擾雜質(zhì)，適用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。
實(shí)驗(yàn)純（LR，黃標(biāo)簽）：主成分含量高，純度較差，雜質(zhì)含量不做選擇，只適用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)和合成制備。
教學(xué)試劑：可以滿足學(xué)生教學(xué)目的，不至于造成化學(xué)反應(yīng)現(xiàn)象偏差的一類試劑。
指定級(jí)（ZD）：該類試劑是按照用戶要求的質(zhì)量控制指標(biāo)，為特定用戶訂做的化學(xué)試劑。
高純?cè)噭‥P）：包括超純、特純、高純、光譜純，配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。此類試劑質(zhì)量注重的是在特定方法分析過(guò)程中可能引起分析結(jié)果偏差，并對(duì)成分分析或含量分析產(chǎn)生干擾的雜質(zhì)含量，但對(duì)主含量不做很高要求。
色譜純（GC）：氣相色譜分析專用。質(zhì)量指標(biāo)注重干擾氣相色譜峰的雜質(zhì)。主成分含量高。
色譜純（LC）：液相色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。質(zhì)量指標(biāo)注重干擾液相色譜峰的雜質(zhì)。主成分含量高。
指示劑（ID）：配制指示溶液用。質(zhì)量指標(biāo)為變色范圍和變色敏感程度。可替代CP，也適用于有機(jī)合成用。
生化試劑（BR）：配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試液和生化合成。質(zhì)量指標(biāo)注重生物活性雜質(zhì)�？商娲甘緞捎糜谟袡C(jī)合成。
生物染色劑（BS）：配制微生物標(biāo)本染色液。質(zhì)量指標(biāo)注重生物活性雜質(zhì)�？商娲甘緞捎糜谟袡C(jī)合成。
光譜純（SP）：用于光譜分析。分別適用于分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)品、原子吸收光譜標(biāo)準(zhǔn)品、原子發(fā)射光譜標(biāo)準(zhǔn)品。
合成試劑：就是在標(biāo)明成分主含量的前提下，嚴(yán)格給出該產(chǎn)品的有關(guān)各種物理常數(shù)的一類化學(xué)試劑。
化學(xué)試劑的選用應(yīng)以分析要求為主，包括分析任務(wù)、分析方法、對(duì)結(jié)果準(zhǔn)確等為依據(jù)，來(lái)選用不同等級(jí)的試劑。如痕量分析要選用高純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭越档涂瞻字岛捅苊怆s質(zhì)干擾。在以大量酸堿進(jìn)行樣品處理時(shí)，其酸堿也應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)化學(xué)純。同時(shí)，對(duì)所用的純水的制取方法和玻璃儀器的洗滌方式也應(yīng)有特殊要求。作仲裁分析也常選用優(yōu)級(jí)純、分析純?cè)噭Ｒ话丬囬g控制分析，選用分析純、化學(xué)純?cè)噭�。某些制備�?shí)驗(yàn)、冷卻浴或加熱的藥品，可選用工業(yè)品。
不同分析方法對(duì)試劑有不同要求。如絡(luò)合滴定，最好用分析純?cè)噭┖腿ルx子水，否則因試劑后水中的雜質(zhì)金屬離子封閉指示劑，使滴定終點(diǎn)難以觀察。
另一方面，GC-MS，HPLC，UPLC和 LC-MS等應(yīng)用，需要特定的或高度純化的溶劑級(jí)別，以滿足痕量分析的嚴(yán)格性能要求。這樣也保證用戶得到最高的儀器靈敏度，同時(shí)避免因使用低質(zhì)量溶劑導(dǎo)致儀器中有殘留引起的停機(jī)清洗。使用高質(zhì)量溶劑的好處還包括減少重復(fù)工作、提高精密度和準(zhǔn)確度、提高儀器性能、增加重現(xiàn)性以及減少儀器配件和提高分析效率等。盡管這些高純度溶劑的成本會(huì)比低級(jí)別的產(chǎn)品稍高，但這些成本可以從上述好處中得到抵消。
以下是幾種常見的實(shí)驗(yàn)室化學(xué)試劑用途：
- 非揮發(fā)性物質(zhì)、游離酸、游離堿和水份含量低
用途：用于液相色譜（LC）樣品制備、LC樣品分析、LC-MS分析
- 極低的農(nóng)殘背景值（≤5 pg/ml ），不揮發(fā)性組分極少
- GC控制（ECD-PND檢測(cè)）質(zhì)量可靠，穩(wěn)定性高
- 適用于分析有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯
- （PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND檢測(cè)的化合物
- 符合各種殺蟲劑殘留量分析的要求和對(duì)低揮發(fā)性雜質(zhì)的要求
用途：用于氣相色譜檢測(cè)（ECD、PND），用于有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥，PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測(cè)的化合物。
4、優(yōu)級(jí)純?cè)噭?/strong>符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)要求，金屬元素雜質(zhì)含量低（大多是ppm級(jí)）。用途：優(yōu)級(jí)純?cè)噭┛捎糜诖蠖鄶?shù)常規(guī)實(shí)驗(yàn)，這類產(chǎn)品還可應(yīng)用于生產(chǎn)領(lǐng)域。
特純（extra pure）或者合成（for synthesis）級(jí)別試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)能夠滿足實(shí)驗(yàn)室常規(guī)溶液的配置或標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)使用（藥物合成原材料等），通常只檢測(cè)一些重要應(yīng)用的參數(shù)，比如，純度、IR參數(shù)、水分含量和醚含量以及過(guò)氧化物成分。氘代溶劑廣泛應(yīng)用于化學(xué)研究領(lǐng)域，對(duì)于分析有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)的重要方法－－核磁共振波譜法是不可缺少。用途：核磁共振實(shí)驗(yàn)可以提供原子同其他分子中的原子的關(guān)聯(lián)信息，包括分子的空間取向、三維空間結(jié)構(gòu)。在蛋白質(zhì)組學(xué)、染色體組學(xué)、藥物研究領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。NMR對(duì)所用溶劑的氘代度反應(yīng)很敏感，如用200兆赫光譜，使用氘代度在99.5％～99.8％就足夠了，如果提高設(shè)備的等級(jí)，例如用600兆赫光譜，則需要更高氘代度的溶劑。基準(zhǔn)化合物必須是測(cè)試精度范圍內(nèi)的純物質(zhì)；基準(zhǔn)溶液被用于檢驗(yàn)和校準(zhǔn)當(dāng)量溶液、pH緩沖溶液；只有這樣的物質(zhì)才能反映檢驗(yàn)測(cè)定當(dāng)量溶液。衍生法指借助化學(xué)反應(yīng)將待測(cè)組份接上某種特定基團(tuán)，從而改善其檢測(cè)靈敏度和分離效果的方法。利用化學(xué)衍生反應(yīng)達(dá)到改變化合物特性的目的，使其更適合于特定分析的過(guò)程，在儀器分析中被廣泛應(yīng)用。氣相色譜用：為了增加樣品的揮發(fā)度或提高檢測(cè)靈敏度；高效液相色譜用：與樣品組份進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的產(chǎn)物有利于色譜檢測(cè)或分離。紫外光譜用：使被測(cè)化合物帶上特定基團(tuán)，具有紫外吸收。紅外光譜用：使被測(cè)化合物鍵合特定基團(tuán)，具有紅外吸收。熒光檢測(cè)用：帶上熒光發(fā)色基團(tuán)。
雖然化學(xué)試劑必須按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)合格后才能出廠銷售，但不同廠家原料和工業(yè)生產(chǎn)的試劑在性能上有時(shí)有顯著差異。甚至同一廠家，不同的同一類試劑，其性質(zhì)也很難完全一致，因此，在某些要求較高的分析中，不僅要考慮試劑的等級(jí)，還應(yīng)注意生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)批號(hào)等。
說(shuō)完了實(shí)驗(yàn)室試劑的選取辦法，接下來(lái)咱們?cè)倭囊涣娜绾芜x取實(shí)驗(yàn)室耗材，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室耗材眾多，只選取其中幾個(gè)常見的實(shí)驗(yàn)室耗材，與小伙伴們聊一聊。
關(guān)于萃取柱使用時(shí)的常見問(wèn)題，一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過(guò)快過(guò)慢這幾大方面，下面我們一一說(shuō)明：
原因分析:
（1）目標(biāo)物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，若實(shí)際檢測(cè)濃度超過(guò)含量的5%，說(shuō)明保留不足。
|
|
|
|
| 樣品上樣液或淋洗液的洗脫強(qiáng)度過(guò)強(qiáng) |
|
| 上樣體積/濃度過(guò)高，導(dǎo)致過(guò)載發(fā)生 |
|
| 操作過(guò)程中，小柱發(fā)生“干涸”現(xiàn)象 |
重新進(jìn)行活化/平衡，保證小柱在淋洗結(jié)束前不能發(fā)生“干涸”現(xiàn)象 |
判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，沒(méi)有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液，回收率也不高。
判斷方法：空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液，淋洗液沒(méi)有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液，回收率正常。
|
|
|
|
| 目標(biāo)物質(zhì)不穩(wěn)定，揮發(fā)或者分解 |
改變提取和轉(zhuǎn)移方式，減少加熱溫度，受PH影響較大的化合物可加入緩沖鹽調(diào)節(jié)PH等 |
|
|
|
換適當(dāng)?shù)姆椒ǔs質(zhì) |
| 雜質(zhì)干擾效應(yīng)太強(qiáng) |
改變前處理方法或與基質(zhì)加標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行對(duì)比 |
|
改變預(yù)處理方法，減少上樣量或增加小柱填料量 |
2、重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策
|
|
|
|
|
改變整個(gè)前處理方法，加入內(nèi)標(biāo)或與基質(zhì)加標(biāo)數(shù)據(jù)做對(duì)比 |
|
|
| 發(fā)生堵柱現(xiàn)象或者流速過(guò)快 |
前者改變預(yù)處理方法，后者使用止回閥控制流速 |
3、凈化效果不佳的對(duì)策
4、流速過(guò)快過(guò)慢的原因及對(duì)策
|
|
|
|
|
|
|
|
| SPE阻力過(guò)大，液體無(wú)法靠重力滴落 |
使用手動(dòng)固相萃取柱裝置，通過(guò)調(diào)節(jié)止回閥，氣門，抽負(fù)壓來(lái)調(diào)節(jié)流速 |
|
|
|
|
|
使用手動(dòng)SPE裝置，調(diào)節(jié)止回閥 |
|
調(diào)節(jié)止回閥和氣門，控制真空表壓力恒定在一定范圍內(nèi) |
所以，選擇合適的萃取柱對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性有著至關(guān)重要的作用。一般從兩方面進(jìn)行考量：吸附劑和柱規(guī)格。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離，并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦樣品量過(guò)大，則會(huì)出現(xiàn)“超載”，使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留。
吸附劑主要可根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和基質(zhì)性質(zhì)進(jìn)行選擇。吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進(jìn)行選擇，對(duì)于具體實(shí)例，可依據(jù)“區(qū)分目標(biāo)化合物和主要干擾物”的原則進(jìn)行選擇。
選擇出適宜的吸附劑后，還需要根據(jù)檢定所需的樣品量選擇合適的柱規(guī)格。由于萃取柱的吸附劑能吸附的化合物質(zhì)量是有限的，一旦超過(guò)了這個(gè)數(shù)值，目標(biāo)物就不能被有效保留，使得洗脫效果大打折扣。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數(shù)，以供參考:
手機(jī)版
