一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn)?
答:氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點(diǎn):
。、高靈敏度:可檢出10-10 克的物質(zhì),可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。
。、高選擇性:可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。
。场⒏咝埽嚎砂呀M分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
4、速度快:一般分析、只需幾分鐘即可完成,有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn)。
。、應(yīng)用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
。丁⑺柙嚇恿可伲阂话銡怏w樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
。、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。
二、氣相色譜的分離原理為何?
答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。
三、何謂氣相色譜?它分幾類?
答:凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:
1、按固定相聚集態(tài)分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
。ǎ玻庖荷V:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
。、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜。
。ǎ玻┓峙渖V:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
。ǎ常┢渌豪秒x子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類:
(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類。
。ǎ玻┘埳V:以濾紙為載體,
。ǎ常┍∧どV:固定相為粉末壓成的薄漠。
。、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。
四、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么?
答:氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成:
1、氣源部分 2、進(jìn)樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器
五、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?
答:1、相、固定相和流動(dòng)相:一個(gè)體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過(guò)程中,固定不動(dòng)的一相稱為固定相;通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱為流動(dòng)相。
2、色譜峰:物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱為色譜峰。
3、基線:在色譜操作條件下,沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí),記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。
5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。
6、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間:從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱為死時(shí)間,以td表示。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時(shí)間稱保留時(shí)間,以tr表示。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱校正保留時(shí)間。以Vd表示。
7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。
8、保留值與相對(duì)保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,稱為相對(duì)保留值。
9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。
10、基流:氫焰色譜,在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí),儀器本身存在的基始電流(底電流),簡(jiǎn)稱基流
六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?
答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;純度高;價(jià)格便宜并易取得;能適合于所用的檢測(cè)器。常用的載氣有氫氣、氮?dú)、氬氣、氦氣、二氧化碳(xì)獾鹊取?/p>
七、載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?
答:所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機(jī)物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。
八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些?
答:色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi),以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣,進(jìn)樣方法可分為:
。薄怏w試樣:大致進(jìn)樣方法有四種:
。ǎ保┳⑸淦鬟M(jìn)樣(2)量管進(jìn)樣(3)定體積進(jìn)樣(4)氣體自動(dòng)進(jìn)樣。
一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活,方法簡(jiǎn)便,但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣,重復(fù)性好,且可自動(dòng)操作。
。、液體試樣:一般用微量注射器進(jìn)樣,方法簡(jiǎn)便,進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,此法進(jìn)行重復(fù)性良好。
。、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。
九、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng)、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響?
答:操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響。
。薄⒅L(zhǎng),柱內(nèi)徑:一般講,柱管增長(zhǎng),可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過(guò)大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為3-6毫米,柱長(zhǎng)為1-4米。
。病⒅鶞兀菏且粋(gè)重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長(zhǎng)。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。
。ǎ保┕腆w吸附劑或擔(dān)體粗細(xì):一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,它與擔(dān)體的重量比一般用15%-25%。比例過(guò)大有損于分離,比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾。
。、進(jìn)樣:一般講進(jìn)樣快,進(jìn)樣量小,進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí),色譜峰的半峰寬是不變的。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載。一般講柱長(zhǎng)增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對(duì)于常規(guī)分析,液體進(jìn)樣量為1-20微升;氣體進(jìn)樣量為0、1-5毫升。
十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇?常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的?
答:對(duì)色譜柱管材質(zhì),應(yīng)按如下要求選擇:
1、應(yīng)與固定相、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng)。
。、要易于加工成型。
3、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質(zhì)制成。
十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應(yīng)怎樣處理后方能使用?
答:新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油污等臟垢,而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗并烘干后,即可使用了。
十二、什么叫擔(dān)體?對(duì)擔(dān)體有哪些要求?
答:擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求:
。、表面積較大,一般應(yīng)在0、5-2米 /克之間;
。病⒕哂谢瘜W(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;
3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎;
。、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);
。、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;
6、有很好的浸潤(rùn)性,便于固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的,人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。
十三、擔(dān)體分幾類?其特點(diǎn)如何?
答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型:
(1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強(qiáng)極性組分;
。ǎ玻┘t色的:有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,但吸附性較大。
2、非硅藻土類型:
。ǎ保┓鷵(dān)體:表面惰性好,可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相。
。ǎ矗┨糠肿雍Y:中性,表面積大,強(qiáng)度高,祛壽命長(zhǎng),在微量分析上有無(wú)比的優(yōu)越性。
。ǎ担┗钚蕴浚嚎梢詥为(dú)做為固定相。
。ǎ叮┥常褐饕糜诜蛛x金屬。十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種?各屬哪類?
答:101擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體;
102擔(dān)體:為白色硅藻土擔(dān)體;
celite545:為白色硅藻土擔(dān)體;
。玻埃睋(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體;
。叮玻埃睋(dān)體:為紅色硅藻土擔(dān)體;
。茫玻脖卮u:為紅色硅藻土擔(dān)體;
chromosorb:為紅色硅藻土擔(dān)體。
十五、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理?一般處理的方法有哪些?
答:常用的擔(dān)體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí))造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預(yù)處理,F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體20-30分鐘,然后用自來(lái)水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
。病A洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn),但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),使用時(shí)要注意。
。场⒐柰榛河霉柰榛噭┖蛽(dān)體表面的硅醇、硅醚基團(tuán)起反應(yīng),除去表面的氫鍵結(jié)合能力,可以改進(jìn)擔(dān)體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲處理的擔(dān)體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時(shí),然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理,擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),故稱“釉化擔(dān)體”。這種擔(dān)體的吸附性能小,強(qiáng)度大,當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì)。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意。
5、其他純化方法:凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用。
十六、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少?答:常用的4-6毫米內(nèi)徑的色譜柱:對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱,選用擔(dān)體目數(shù)一般為40-80目;對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為80-100目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目)。
十七、常用的擔(dān)體怎樣選擇?
答:各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:
紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。
釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。
硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。
分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。
分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。
微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中,對(duì)擔(dān)體可以不必過(guò)份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
十八、何謂固體固定相?大體可分為幾類?
答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類:
第一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;
第二類是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的GDX型高分子多孔微球,國(guó)外Porapak系列等;
第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰,柱效很高,固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
十九、什么是固定液?對(duì)固定液有哪些要求?
答:一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對(duì)氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:
。薄⒃诓僮鳒囟认抡魵鈮旱,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);
。、在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;
。场⒛芾喂痰馗街谳d體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;
4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;
。怠(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
二十、固定液的選擇原則有哪些?
答:根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,性質(zhì)相似時(shí),兩種分子間的作用力就強(qiáng),被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)大,因而保留時(shí)間就長(zhǎng);反之溶解度小,分配系數(shù)小,因而能很快流出色譜柱。
下面就不同情況進(jìn)行討論:
a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;
b、分離非極性化合物,應(yīng)用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒(méi)有特殊選擇性,這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰,沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,效率很低;
c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),可用極性固定液,這時(shí)非極性組分先餾出,固定液極性越強(qiáng),非極性組分越易流出;
d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí),往往采用“混合固定液”,應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。然而,在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。
廿一、混合固定液的處理方法有幾種?
答:混合固定液的處理方法有三種:
1、分別涂漬于擔(dān)體后再混合;
。、將固定液混合后再涂漬,注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里;
。、分別涂漬,分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱,最后再將它們串接起來(lái)。
上述三種處理方法,結(jié)果基本相同,但對(duì)于特殊的分離,有些也會(huì)有差異。
廿二、常用的固定液涂量為多少合適?
答:由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,有損于分離;液體比例太低時(shí),則由于液膜太薄,擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái),使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔(dān)體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。
廿三、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什么?
答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是
1、溶解性好,2、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),3、沸點(diǎn)低,4、毒性小。
廿四、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么?
答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規(guī)”涂漬法,其簡(jiǎn)要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過(guò)擔(dān)體)的溶劑溶解,將擔(dān)體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而后用紅外燈照射(或用水浴蒸發(fā))以趕走溶劑,則固定液就附著于擔(dān)體上了。
廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些?
答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進(jìn)入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。
廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?
答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn)?其失敗原因是什么?
答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了,對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致。