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原子吸收實(shí)驗(yàn)技術(shù)及應(yīng)用

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-07

. 分析條件的選擇

1. 吸收線的選擇:常用分析線 共振線,但當(dāng)有其它組分干擾或測(cè)定高含量組分時(shí)可選用非共振線。

2. 狹縫寬度:選擇吸收值不減小的最大狹縫寬度;

3. 燈電流:在保證穩(wěn)定、合適光強(qiáng)度前提下,盡量選用低工作電流(最大工作電流

½ );

4. 原子化條件:火焰類型及火焰位置石墨爐升溫程序及各段的溫度及時(shí)間

——提高原子化效率!

. 靈敏度和檢出限

1. 靈敏度(S):包括相對(duì)靈敏度和絕對(duì)靈敏度

    原子吸收分光光度法中的相對(duì)靈敏度以能產(chǎn)生 1% 凈吸收即吸光度值 A 0.004 3499% T)所需被測(cè)元素的濃度來(lái)表示:

         (16)

     在火焰原子吸收法中,用相對(duì)靈敏度比較方便;

     在石墨爐原子吸收法中,靈敏度決定于石墨爐原子化器中試樣的加入量,常用絕對(duì)靈敏度來(lái)表示。絕對(duì)靈敏度指產(chǎn)生 1% 吸收時(shí)所需元素的量:

         (17)

      靈敏度并不能指出可測(cè)定元素的最低濃度    最小量(未考慮儀器的噪聲),它可用檢出限表示。

2. 檢出限:它以被測(cè)元素能產(chǎn)生三倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差的讀數(shù)時(shí)的濃度來(lái)表示:

式中:c試液濃度(mg/ml);      吸光度平均值;

      s空白溶液吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,對(duì)空白溶液,至少連續(xù)測(cè)定10次,從所得吸光度值來(lái)求標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    “靈敏度檢測(cè)限”  是衡量分析方法和儀器性能的重要指標(biāo),檢測(cè)限考慮了噪聲的影響,其意義比靈敏度更明確。同一元素在不同儀器上有時(shí)靈敏度相同,但由于兩臺(tái)儀器的噪聲水平不同,檢測(cè)限可相差一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。因此,降低噪聲,如將儀器預(yù)熱及選擇合適的空心陰極燈的工作電流、光電倍增管的工作電壓等等,有利于改進(jìn)檢測(cè)限。

. 應(yīng)用與示例

    原子吸收光譜法具有靈敏度高、干擾小、操作方便等特點(diǎn)。因此,它應(yīng)用廣泛,可測(cè)定 70 多種元素。

(一)各族元素

  1. 堿金屬(KNa、Li、Rb、Cs

    測(cè)定堿金屬靈敏度和精密度都很高,且干擾效應(yīng)較小,尤其是 K、Na、Li 三種元素。

  2. 堿土金屬(Be、Mg、Ca、SrBa

    測(cè)定這類元素的最大優(yōu)點(diǎn)是——專屬性好(干擾很少), 這些元素的混合物能容易地用原子吸收法測(cè)定。(富然焰)

  Mg 的分析靈敏度特別高,是本法測(cè)定最靈敏的元素之一)

3. 有色金屬(Cu、Pb、Zn、CdHg、Sn、等 Bi、Ti 吸收專屬性很高,完全沒有元素之間的相互干擾,共振線都在紫外區(qū)。

4. 黑金屬(FeCo、Ni、MnMo、Cr

     共同特點(diǎn):光譜復(fù)雜(有很多譜線,尤其是 Fe、Co、Ni

     因此,應(yīng)使用高強(qiáng)度空心陰極燈和窄的光譜通帶。

5. 貴金屬(Au、Ag、Pt、Rh、RuOs、Ir

     靈敏度高(貧然焰)

(二)生物樣品

      人體中含有三十幾種金屬元素,如:K、NaMg、CaCr、Mo、Fe、PbCoNi、CuZn、Cd、Mn、Se等,其中大部分為痕量,可用原子吸收分光光度法測(cè)定。

如:發(fā)鋅的火焰原子化測(cè)定

    取枕部距發(fā)根1cm的發(fā)樣約200mg 洗滌劑水液浸約0.5h 自來(lái)水水沖洗 去離子水沖洗 烘干 準(zhǔn)確稱量20mg 石英消化管中 HClO4:HNO3=1:5  1ml 消化后用 0.5% HNO3 定容  測(cè)定 A

(三)環(huán)境樣品

     空氣、水、土壤等樣品中各種有害微量元素的檢測(cè)如:水中的 Pb、ZnCd 等測(cè)定。

 
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