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如何核查？

需要核查的范圍

1.對于未拆封的CRM，只要保證有效期內(nèi)，儲存條件符合要求，包裝完好，不需要期間核查；

由于CRM期間核查，按照證書需要核查不確定度范圍，而不確定度的核查影響因素較多，在實驗室內(nèi)難以操作。此時，實驗室需要制定相應管理文件，規(guī)范CRM使用要求和儲存條件。

2. 拆封后，對于使用頻繁、不穩(wěn)定、儲存條件變化、臨近有效期等情況時，也需要對CRM進行期間核查。

3.實驗室進行期間核查的重點對象為：參考（標準）物質(zhì)、質(zhì)控樣品、實驗室配制的標準溶液等。

主要的核查方法

對于有證標準物質(zhì)的期間核查，實驗室一般不具備核查的技術(shù)能力，可采用以下方法核查：

1.核查其是否在有效期內(nèi)

2.是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍

3.是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的使用說明使用

4.是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的測量方法與操作步驟使用

5.是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的儲存條件和環(huán)境要求等信息，確保該標準物質(zhì)的量值為證書所提供的量值。

以上5點是確保該標準物質(zhì)的量值為證書所提供的量值。

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核查結(jié)論是什么？

1.若上述情況的核查結(jié)果完全符合要求，實驗室無需再對該標準物質(zhì)的特性量值進行重新驗證；

2.如果發(fā)現(xiàn)以上情況出現(xiàn)了偏差，實驗室則應對標準物質(zhì)的特性量值進行重新驗證，以確認其是否發(fā)生了變化。

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什么是非有證標準物質(zhì)？

是指未經(jīng)國家行政管理部門審批備案的標準物質(zhì)，包括：參考（標準）物質(zhì)、質(zhì)控樣品、校準物、自行配置的標準溶液、標準氣體等。

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對于非有證標準物質(zhì)的核查如何進行？

1.定期用有證標準物質(zhì)對其特性量值進行期間核查；

2.如果實驗室確實無法獲得適當?shù)挠凶C標準物質(zhì)時，可以考慮采用下列方法進行核查：

（a）通過實驗室間比對確認量值；

（b）送有資質(zhì)的校準機構(gòu)進行校準；

（c）測試近期參加過能力驗證結(jié)果滿意的樣品

（d）檢測足夠穩(wěn)定且不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品。

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標準物質(zhì)期間核查內(nèi)容主要包括

一、狀態(tài)核查

標簽是否清洗；

儲存條件是否滿足要求；

是否在有效期內(nèi)；

外觀（如顏色、狀態(tài)等）是否有變化

二、量值核查

1.優(yōu)選CRM標物進行量值比對（有CRM可選擇）；

2.實驗室間量值比對（推薦）；

3.送有資質(zhì)的檢測/校準機構(gòu)確認（用的少）；

4.測試近期參加能力驗證且結(jié)果滿意的樣品（有局限）；

5.檢測實驗室內(nèi)質(zhì)控樣品（有質(zhì)控樣的前提）；

6.采用不同制造商或同一制造商不同批號的RM進行比對（推薦）；

7.對實驗室配制的標準溶液進行期間核查，可采用CRM進行核查或用新配置的溶液進行核查（多數(shù)情況）。

提請大家注意一下：儀器的期間核查可以選擇性的做，標準物質(zhì)的期間核查必須都做。依據(jù)：

（1）《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定評審準則》及釋義4.4.6條款規(guī)定：檢驗檢測機構(gòu)應建立和保持標準物質(zhì)的管理程序。該管理程序中應包含標準物質(zhì)期間核查程序。

（2）CNAS-CL10《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領(lǐng)域的應用說明》

（a）5.5.10“當需要利用期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度時，應按照規(guī)定的程序進行�！�

（b）5.6.3.3條款規(guī)定：標準物質(zhì)在使用期間應按計劃進行期間核查，核查可根據(jù)檢測工作的實際，從標準物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲存環(huán)境是否符合要求等方面著手。

如果在期間核查中發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)已經(jīng)分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，應立即停止使用，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響，執(zhí)行4.9條款“不符合檢測和校準工作的控制”

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標準物質(zhì)三種核查結(jié)果的判定方法

標準物質(zhì)期間核查結(jié)果的判定可分為傳遞比較法、實驗室比對法和控制圖法。

1 傳遞比較法

被核查RM與CRM或有標準值及不確定度的RM比較，或送至更高標準的實驗室檢測時，可采用此方法。被核查RM和核查標準的測量結(jié)果分別為被核查X標準和X被核查，擴展不確定度分別為U被核查和U標準（擴展不確定度均為U95或包含因子k=2時的不確定度），應符合下列關(guān)系：

2 比對法

如果不能采用傳遞比較法，也可以采用n個實驗室比對或?qū)嶒炇覂?nèi)部n臺儀器或n個測量方法比對（n≥2）。比對實驗室和比對儀器/測量方法的準確度等級要相同或近似，此時采用所有結(jié)果的算術(shù)平均值作為被核查RM量值的最佳估計值X。

3控制圖法

RM的期間核查也可采用控制圖法。常用控制圖有平均值-標準偏差控制圖和平均值-極差控制圖。標準偏差控制圖比極差控制圖有更高的檢出率。標準偏差控制圖要求重復測量次數(shù)n>10。極差控制圖一般要求n>5。被核查RM的測量結(jié)果偶爾出現(xiàn)在警戒區(qū)是可以的，但此時要密切注意控制圖此后的趨勢，適當增加核查次數(shù)。一旦發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果超出控制限，則該RM的期間核查的結(jié)果為不合格。

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制定期間核查計劃

考慮因素：質(zhì)量活動的重要程度、成本和風險以及實驗室資源和能力等因素。

核查頻率

1.使用頻次高、有效期短、對檢測結(jié)果影響較大的標準物質(zhì)，縮短間隔；

2.穩(wěn)定性好的RM，可將頻次設(shè)為半年或一年；

3.不常使用的標準物質(zhì)，可在每次使用前進行核查。

對經(jīng)驗證穩(wěn)定的RM，可在后續(xù)的期間核查計劃中降低核查頻次。

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過期標準物質(zhì)是否可以繼續(xù)使用

對于某些CRM或RM，價格昂貴、難以采購、穩(wěn)定性好、實驗室主要用于定性目的等，需要繼續(xù)使用。對該類物質(zhì)，需要嚴格進行期間核查，參照上述核查方法，符合判定結(jié)果時，可繼續(xù)使用。保存相關(guān)核查記錄。