按以下次序選擇:
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按照國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測;
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按照國外的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測;
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按照國內(nèi)外公認(rèn)的權(quán)威機(jī)構(gòu)推薦的方法;
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委托單位認(rèn)可的測定方法;
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自行研制并進(jìn)行驗(yàn)證獲得批準(zhǔn)的方法。
分析方法的主要技術(shù)參數(shù):
(一)校準(zhǔn)曲線的意義和評(píng)價(jià)
意義:
1.反映方法的精密度和靈敏度;
2.分析儀器的精密度;
3.量取標(biāo)準(zhǔn)溶液量具的準(zhǔn)確度;
4.分析人員的操作水平;
評(píng)價(jià):
1.相關(guān)系數(shù)|r|≥0.999;
2.第1管和最后1管的吸光度差值以達(dá)到0.8為佳;
3.任取標(biāo)準(zhǔn)曲線的2點(diǎn)代入方程,其理論值和擬合值的相對(duì)偏差≤5%。
(二)準(zhǔn)確度及其評(píng)價(jià)
準(zhǔn)確度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。
評(píng)價(jià)準(zhǔn)確度的方法有3種:
----分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
----加標(biāo)回收法
----采用不同原理(儀器)的分析方法
(三)精密度及其評(píng)價(jià)
精密度:反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差大小。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示。
平行性:同一實(shí)驗(yàn)室,分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同,用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定,所得結(jié)果之間的符合程度。
再現(xiàn)性:用相同的分析方法,對(duì)同一樣品在不同條件(實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備,時(shí)間)下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。
影響分析結(jié)果的誤差來源
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采樣不當(dāng)引起的誤差;
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樣品運(yùn)輸、保存過程產(chǎn)生的誤差;
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空白值(固體吸附劑、試劑、水、器皿);
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玻璃儀器、天平的計(jì)量誤差;
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樣品處理不當(dāng)產(chǎn)生的誤差;
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環(huán)境條件的差異;
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標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的值不準(zhǔn);
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分析方法本身不夠完善;
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儀器的性能指標(biāo)不穩(wěn)定性;
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主觀誤差。