將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品,置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品致的程序進(jìn)行測(cè)定。一致的程序包括運(yùn)至采樣現(xiàn)場(chǎng)、暴露于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境、裝入采樣瓶中、保存、運(yùn)輸以及所有的分析步驟等。
設(shè)置全程序空白樣品的目的:在于確認(rèn)采樣、保存、運(yùn)輸、前處理和分析全過程中是否存在污染和干擾。
按分析方法中的要求采集全程序空白樣品,空白測(cè)定值應(yīng)滿足分析方法中的要求,一般應(yīng)低于方法檢出限。
如分析方法中未明確,每批次水樣均應(yīng)采集全程序空白樣品,與水樣一起送實(shí)驗(yàn)室分析,以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,掌握全過程操作步驟和環(huán)境條件對(duì)樣品的影響。一般情況下,不應(yīng)從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測(cè)定結(jié)果。
2.實(shí)驗(yàn)室空白:
將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品,按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測(cè)定。
設(shè)置實(shí)驗(yàn)室空白樣品的目的:在于確認(rèn)前處理和分析過程中是否存在污染和干擾。
每批次水樣分析時(shí),空白樣品對(duì)被測(cè)項(xiàng)目有響應(yīng)的,至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白,測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足分析方法中的要求,一般應(yīng)低于方法檢出限。
對(duì)出現(xiàn)空白值明顯偏高時(shí),應(yīng)仔細(xì)檢查原因,以消除空白值偏高的因素。
3. 運(yùn)輸空白:
采樣前在實(shí)驗(yàn)室將高純水裝入采樣瓶中,密封,將其帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)。
采樣時(shí)不開封,之后隨樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室,按與樣品相同的分析步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn),用于檢查樣品運(yùn)輸過程中是否受到污染。
運(yùn)輸空白可用來測(cè)定樣品運(yùn)輸、現(xiàn)場(chǎng)處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。飲用水要求每批樣品必須有一個(gè)運(yùn)輸空白。
4.采樣器具、采樣瓶空白:
采樣瓶空白本底測(cè)試指用純水(經(jīng)檢驗(yàn)合格純水)注入樣品瓶后作為一個(gè)樣品,按照實(shí)際樣品分析程序,測(cè)定空白試驗(yàn)結(jié)果,檢驗(yàn)采樣瓶是否合格。
每種材料不同規(guī)格的樣品瓶每批至少抽取3% (樣品瓶比較少時(shí),最少抽測(cè)1個(gè))經(jīng)清洗后的樣品瓶,按項(xiàng)目進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)結(jié)果低于檢出限,抽檢結(jié)果合格。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果高于檢出限時(shí),應(yīng)查找原因,重復(fù)清洗本批次至合格為止。
5. 保存劑空白:
取兩份或兩份以上純水,加入固定劑,然后不經(jīng)蒸餾、消解等實(shí)驗(yàn)室預(yù)處理,直接分析后測(cè)定水樣濃度。
每種固定劑必須覆蓋該固定劑添加的所有分析項(xiàng)目。固定劑空白試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合要求,如檢測(cè)結(jié)果小于檢出限,則該批次固定劑合格;否則,應(yīng)查找原因,或更換固定劑后重新檢驗(yàn)。固定劑的準(zhǔn)備工作及空白試驗(yàn)(HJ91.1-2019) 。
7. 試劑空白:
以分析待測(cè)樣品溶液所使用的溶劑作為空白,其余操作步驟和實(shí)際樣品相同的空白實(shí)驗(yàn)。如氨氮規(guī)定試劑空白的吸光度應(yīng)不超過0.030 (10mm比色皿)。試劑空白一般應(yīng)低于方法檢出限。
8. 操作空白:
除不添加實(shí)際樣品外,樣品制備、前處理、儀器分析和數(shù)據(jù)處理步驟與實(shí)際樣品分析步驟相同的空白實(shí)驗(yàn)。 操作空白用來檢查樣品制備過程的污染程度,評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的污染干擾水平。